氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的研究进展

2022-08-16 13:41贺攀红王玮屏
理化检验-化学分册 2022年8期
关键词:还原剂氢化检出限

贺攀红 ,王玮屏 ,杨 珍

(1.河南省核工业地质局,郑州 450044; 2.河南省核工业放射性核素检测中心,郑州 450044;3.黄河水利委员会 黄河水利科学研究院,郑州 450003)

氢化物发生技术是原子光谱分析中重要的进样方法之一。自1969年加拿大学者霍拉克首次将砷氢化物生成法应用到原子吸收光谱开始,这种具有进样效率高、选择性好、基体干扰少等巨大优势的气体发生进样技术受到光谱分析工作者的重视。国内外学者先后将氢化物发生与常规的仪器检测手段相结合,发展出成熟而且实用的分析测试技术,如氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)、氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)等,已被广泛应用于地质、环境、食品、医药、生物等领域,成为氢化元素痕量分析最为重要的方法。

HG-ICP-AES是在HG-AAS的基础上发展起来的,首先氢化物发生装置使待测元素生成挥发性共价氢化物,然后引入ICP-AES 测量发射光谱强度,可以单独或同时测定砷、锑、铋、硒、铅、镉、锡、汞等元素的含量,具有灵敏度高、检出限低及可多元素同时测定等优点。在实际应用中,因为氢化物发生装置商品化程度不高,自制及改造装置仍占据相当比例,其性能差异较大,报道的元素测试条件各不相同。另外,因各元素反应介质、还原剂、掩蔽剂以及干扰消除方式的不同,此方法在多元素同时测定上受到一些限制,而相关综述比较缺乏。鉴于此,本工作对HG-ICP-AES的工作原理、反应模式、氢化物发生装置、各领域应用情况、干扰及消除、氢化元素与非氢化元素同时测定等进行综述,同时对该项分析技术的发展前景作了展望。

1 工作原理

ICP-AES是根据原子的特征发射光谱来测定物质中化学成分的[1],在原子光谱分析技术中应用最为广泛,具有很宽的线性范围,可对主、次、痕量元素进行同时测定,适用于固、液、气态样品的直接分析[2]。氢化物发生是一种气体进样技术,通过氢化反应生成气态共价化合物,待测组分以气体形式从基体中分离出来,可降低或消除基体影响,适用于复杂基体样品中多种易形成挥发性氢化物元素的同时测定[3]。

HG-ICP-AES是在一定的条件下,利用某些还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流(氩气)将其导入原子发射光谱分析系统进行测量,是一种微量元素分离富集技术,广泛应用在易形成挥发性氢化物的砷、硒、锑等元素的痕量分析中[4]。与常规气动雾化进样方法相比,氢化物发生技术能很大程度地消除检测时的基体光谱干扰及记忆效应[5],同时实现气体进样和待测元素富集,使进样效率提高到约100%,检出限不同程度地降低[6]。相关反应体系有金属-酸还原体系、硼氢化物-酸还原体系和电化学还原体系[7]等,其中硼氢化物-酸还原体系最具实用意义且应用最广,其反应机理如下[8]。

2 反应模式

氢化物发生反应模式主要是指发生氢化反应时初始状态的反应模式,不涉及反应的最终状态,主要有酸性模式和碱性模式两种,二者主要区别是待测元素存在于酸性溶液中还是碱性还原剂中。由于样品前处理大多采用酸性溶液处理,酸性模式是目前应用最广泛的氢化物发生反应模式。在酸性模式下,Ⅷ、ⅠB族元素对氢化反应有明显的干扰[4],但在碱性模式下,干扰元素会生成沉淀而分离,可以改善干扰状况。邱德仁团队开发了在碱性体系中进行氢化反应的研究,并报道了碱性模式的试验方法,比较了酸性模式和碱性模式下的氢化物产率[9];李慧莉等[10]采用碱性模式测定了土壤中砷、硒、锡、锑等元素的含量,使待测氢化元素以含氧酸盐的形式存在于溶液中,铁和其他Ⅷ、ⅠB族元素则以沉淀形式分离,避免了化学干扰。

3 氢化物发生装置

氢化物发生装置在HG-ICP-AES中的作用最为重要,其结构和性能影响着氢化物的生成效率。氢化物发生装置主要分为间断式和连续式(连续流动式和连续流动注射式)。

3.1 间断式氢化物发生装置

间断式氢化物发生装置又称非连续型氢化物发生器,包括氢化物发生-冷凝系统和直接导入系统。氢化物发生-冷凝系统是先将样品和还原剂加入到反应容器中,产生的氢化物经冷凝管低温液化,然后升温将氢化物送入ICP 光源。早期的间断式氢化物发生装置需经液氮冷阱冷凝捕集后,再水浴加热气化,装置较为复杂,重现性差、实现困难,应用报道较少。

3.2 连续式氢化物发生装置

自1978年THOMPSON 等[11]在ICP-AES上连接自制的U 型管连续式氢化物发生装置,连续式氢化物发生装置成为迄今应用最多的氢化物发生装置。这种装置精密度好、液相干扰小、易于实现自动化,缺点是样品及试剂消耗量较大。相关文献研究较多,例如王长春[12]采用HG-ICP-AES 测定了钢中锡、砷、锑和铋的含量;刘冬莲[13]采用连续式氢化物发生装置测定了中药中痕量铅等。在已报道的研究中,大约40%这类氢化物发生装置是自行改造的简易装置。在商品化的氢化物发生装置中,国产装置约占37%,主要有北京瀚时制作所的吴氏氢化物发生器、北京有色金属研究总院的气动式氢化物连续进样装置[14]、广西冶金研究所的玻璃同心雾化器[15]、中科院信通科学仪器公司的流注氢化两用仪[16]以及近些年谱焰实业(上海)有限公司的龚氏化学原子化器等。进口氢化物发生装置主要是各厂家ICP 设备的配套装置,例如美国赛默飞世尔公司[17]、美国热电佳尔一阿许公司[18]、英国尤尼肯公司[19]、日本岛津公司[20]、美国珀金埃尔默公司[21]等,都附带了各自的氢化物发生装置。

3.3 自制改造氢化物发生装置

氢化物发生技术工作原理简单,尤其是应用最为广泛的硼氢化物-酸还原体系的实现路径较为简便,自制改造氢化物发生装置进行HG-ICP-AES研究成为热门,引起国内众多学者自行改造装置开展工作。例如孔令仙等[22]设计了一种由三层玻璃同心管的双效喷吸器和气液分离室(类似于ICP的雾化器和雾化室)组成的简易装置;金同顺等[23]将硬质玻璃加工成的气液分离器直接与ICP炬管连接;王小如等[24]则直接将高盐雾化器用作氢化物发生器;张巨成等[25]在黄本立等[26]研制的装置的基础上,自制了预混旋流雾化-氢化物发生装置;李慧莉等[10]、陈治江等[27]、童玉贵等[28]、傅慧敏等[29]、吴峥等[30]自制了连续式氢化物发生装置;杨元等[31]自制了在线氢化物发生装置。众多自制改造装置推动了氢化物发生装置的发展,有些经过不断改进逐渐形成商品化装置。

近些年,氢化物发生装置越来越简单化,操作也越来越方便,对HG-ICP-AES的推广应用起到促进作用。TIAN[32]、庄峙厦等[33]研制了一种可移动还原床氢化物发生器;孟君等[34]等改造了一款简易氢化物发生器,并得到较好的应用[35-37];龚治湘团队研制了新型化学原子化器,在土壤[38]、地质[39]等类型样品中得到了应用。

4 分析应用

4.1 环境

土壤、水等环境样品中重金属污染是人们关注的焦点。在重金属检测领域,蔡明向等[40]在1989年采用萃取分离-HG-ICP-AES测定了水、土壤样品中4种形态砷的含量,该方法使用碘化钾作还原剂,检出限比直接雾化进样降低2个数量级;吴冬梅等[41]在测定砷含量时,改用硫脲作还原剂,可同时抑制铁离子等金属离子的干扰,近些年硫脲及抗坏血酸作还原剂的应用越来越多。

金未等[42]在0.3~0.6 mol·L-1盐酸溶液中单独测定Se(Ⅳ)的质量分数,在8~9 mol·L-1硝酸溶液中测定总硒值,以差减法计算Se(Ⅵ)的质量分数,Se(Ⅵ)的检出限为0.5μg·L-1。傅慧敏等[29]采用自制新型雾化器测定总硒时,发现采用盐酸为介质时的信号强度比硝酸的更高,检出限达到0.71μg·L-1,可用于大量复杂环境样品中痕量硒的测定。

金未等[43]在锗的测定中考察了不同酸介质的影响,并讨论了磷酸介质的独特性,认为磷酸盐是增强锗信号更有效的介质,并选择3.75 mol·L-1磷酸溶液为反应介质,但在实际应用中,该介质无法抑制其他金属元素的干扰。刘文龙等[44]以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生氧化还原体系测定铅,在选定条件下,以0.2%(质量分数)硫氰酸钾-0.4%(质量分数)草酸混合溶液为干扰抑制剂,所得铅的检出限为0.09μg·L-1,较铁氰化钾体系灵敏度有所提高。季海冰等[45]检测天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)时,采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.5~5.5)作为反应介质,在Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)共存时,选择性地将Sb(Ⅲ)还原为氢化锑,Sb(Ⅲ)检出限为0.3μg·L-1,总锑检出限为0.63 μg·L-1,而SANTOS等[46]不经过预富集,采用自制气液分离器和ICP-AES 检测水中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),其中Sb(Ⅲ)检出限为0.05μg·L-1,总锑检出限为0.11μg·L-1。

在多元素同时测定方面,金同顺等[23]采用自制氢化物发生系统测定了水和生物样品中砷、铋、锑和硒的含量,检出限为砷0.4μg·L-1、铋0.5μg·L-1、锑1.4μg·L-1、硒0.5μg·L-1;2002年刘先国等[47]用碘化钾作还原剂,采用商品化氢化物发生装置检测了土壤中痕量砷、锑、铋,检出限为砷0.07μg·g-1、铋0.02μg·g-1、锑0.03μg·g-1;吴峥等[30]用硫脲-抗坏血酸预还原,用自制氢化物发生系统测定了土壤和水系沉积物中砷、锑、铋的含量;贺攀红等[38]考察了汞的测定条件,认为汞的测定不受还原剂的影响,可用氢化发生系统同时测定土壤中砷、锑、铋、汞等4 种元素的含量;国外学者YOUSEFI等[48]采用超声波雾化器作为氢化物发生器和样品导入器,测定了水样中砷、铋、锑、硒和碲的含量,与同心雾化器相比,各元素的测定下限均显著下降。

4.2 食品、药品

陈世忠[49]选择30%(质量分数)碘化钾溶液和硫脲作为预还原剂和掩蔽剂,测定了黄姜中砷、锑和铋的含量。马智勇[50]在3 mol·L-1盐酸溶液介质下,用硫脲和抗坏血酸还原,测定了食盐中砷含量。曾丽等[51]在测定中药朱砂中痕量砷以及张礼仲等[52]在测定奶粉中砷含量时,均采用硫脲-抗坏血酸为预还原剂。刘冬莲等[53]在测定砷含量时,采用L-半胱氨酸作预还原剂,并认为其对砷、锑测定具有较高的预还原能力、显著的去干扰能力和一定的增敏效果,在测定食药两用样品中的单元素含量时,还原剂的选择较多,且效果大体相当。但同时测定多种元素时,需要考虑还原剂的通用性。张卓勇等[54]用草酸和硫脲增强硼氢化钠的还原能力,盐酸煮沸还原硒,测定了标准物质贻贝和虾中砷和硒的含量;孟君等[35]用自制氢化物发生器测定了郁金中砷、硒含量,采用盐酸羟胺预还原As(Ⅴ),而硫脲作还原剂时还原时间长,砷、硒共存时抗坏血酸会影响硒的测定,碘化钾的氧化产物碘会对等离子体炬管产生污染。许秋梅[55]采用盐酸羟胺还原砷,盐酸煮沸还原硒,同时加入7%(质量分数)草酸溶液作砷、硒的增敏剂,测定了牛奶中砷、硒的含量。孟君等[56]在测定广豆根中砷、锑、铋、锡时,用L-半胱氨酸作还原剂,能够同时掩蔽Fe3+、Co2+、Ni2+等过渡金属离子的干扰。

在铅测定方面,王云美等[57]以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂,以铁氰化钾作氧化剂形成铅烷发生体系,对中药大花红景天中痕量铅进行了研究,检出限达到0.27μg·L-1;宋文娇等[58]在生物样品中加入铁氰化钾和草酸,测定了痕量铅,但形成的铅烷极不稳定,需要采取铁氰化钾先氧化后,还原来提高铅烷产率;谢建新等[36]则认为铁氰化钾在反应体系中并不是起氧化剂作用,而是与Pb2+络合,使得铅更易被硼氢化钠还原产生铅烷,从而提高铅的灵敏度;刘冬莲等[59]在测定藏药湿生扁蕾中痕量铅时,用柠檬酸作反应介质、铁氰化钾作络合剂,发现柠檬酸对铅烷的形成效果要优于盐酸、硝酸和酒石酸的。关于铁氰化钾在溶液中的作用机理还需探讨,但在用氢化法测定铅含量时,为提高信号灵敏度,必须加入铁氰化钾。

在汞测定方面,童玉贵等[19]测定了鳗鱼中的汞,采用10%(质量分数)氯化亚锡溶液作还原体系,与常见的硼氢化物还原体系相比,应用较为少见。

4.3 地质

HG-ICP-AES在地质样品分析中的应用不多,主要原因是地质样品基体较为复杂。在已报道的文献中,高汉山等[60]以体积比3∶1的盐酸-硝酸混合溶液溶解矿石样品,采用流动注射法测定其中砷、锑、铋的含量,以10%(质量分数)碘化钾-5%(质量分数)抗坏血酸-5%(质量分数)硫脲混合溶液作预还原剂和去干扰剂,砷、锑、铋的测定下限达到μg·g-1级;吴列平等[61]采用碘化铵分解矿样,采用双道氢化物发生联用系统,可使两种不同溶液在不同条件下同时发生氢化反应,砷、锑、铋、锗和硒的检出限为0.04~0.8μg·L-1,为多元素氢化反应提供了一种新思路;刘先国等[62]选用60 g·L-1酒石酸溶液作反应介质,测定了地质样品中痕量锡,检出限低至0.16×10-3μg·L-1,且28种共存离子对锡的测定无影响;贺攀红团队测定了铀矿地质样品中痕量硒[39]和尾矿渣固体废物水浸出液中铅的含量[63],在测定硒时加入了Fe3+或铁氰化钾来抑制Cu2+的干扰,在测定铅时加入了铁氰化钾和另一种铅稳定剂,能显著提高铅的测定精密度;国外学者WELNA 等[64]用超声波和微波辅助提取地质样品中铅,用铁氰化钾将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),同时优化了影响铅烷形成效率的化学参数,通过标准加入法进行校准,得到满意结果。总体来看,对于基体复杂的地质样品,HG-ICP-AES 的应用并不多,主要原因为干扰,氢化物发生技术虽然克服了绝大部分基体的影响,但过渡金属的干扰仍是影响痕量测定的主要原因。

4.4 其他

有色金属行业标准YS/T 667.2-2009《化学品氧化铝化学分析方法 第2部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法》及YS/T 667.4-2009《化学品氧化铝化学分析方法 第4部分4A 沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法》采用HG-ICP-AES测定化学品氧化铝中的砷、汞、铅含量,这是HG-ICP-AES在标准方面为数不多的成果。朱华[65]用7%(体积分数)盐酸溶液作载流,测定了铅酸蓄电池中硫酸电解液中砷的含量。王化南等[66]在分离Cu2+后,用流动注射-HG-ICP-AES 测定了铜合金中砷的含量。赵磊等[67]考察了尿中总砷测定时的多个参数。宋传旺等[68]用乙酸浸取,加入硫脲和抗坏血酸,测定了不锈钢厨具中砷迁移量。杨远等[21]测定了烟叶中砷的含量,用碘化钾-抗坏血酸作预还原剂和掩蔽剂,检出限低至0.27μg·L-1。WELNA 等[69]测定了桦树树液中总砷含量,用碘化钾-抗坏血酸-盐酸混合液还原砷,研究了消化法和非消化法结果的差异。崔成民等[70]测定了纺织品中可萃取砷(Ⅲ)含量,灵敏度较ICP-AES提高约2个数量级。砷的测定应用较多,主要集中在还原剂和干扰的掩蔽上,而介质种类和用量的相关研究较少。另外,覃事栋等[16]于180~200 ℃消化人发样品,测定了其中硒的含量,但未提及硒价态还原。刘晶等[71]、汪李等[72]等都采用盐酸煮沸法将硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ)。在镉的测定方面,喻昕等[73]用Co2+和硫脲来增敏镉的信号,测定了茶叶和塑料浸出液中镉的含量,并且对增敏机理进行了探讨,认为硫脲和钴元素起到了催化剂的作用。

王向阳[74]优化了仪器参数,研究钢铁中碲含量的测定,认为铁基体对碲的测定无明显影响,砷等其他元素的影响较为明显。氢化物发生法本身属于气体进样,可将待测物与基体进行有效分离,但过程中会有少量样品气溶胶被氩气流载带进入等离子体进而产生干扰。对于高含量样品中的微量元素测定,基体匹配法是常用的方法,例如都红涛等[75]研究了4A 沸石中砷含量的测定,加入钠进行基体匹配并消除干扰;李洁等[76]以铁基体匹配法测定了钢中铋和锑的含量;杨利峰等[17]以钼、铁基体匹配法测定了钼铁中砷、硒、锑和铋的含量;张晓菊等[77]用碘化钾还原五价砷,加入各种基体元素后,测定了钢铁中砷含量;刘攀等[78]测定了钢中微量砷,并以基体匹配法消除了铁的干扰;董敏茹[20]以铜、铁基体匹配法消除干扰,测定了石化废水中砷、铅、汞的含量;张伟东等[79]在测定钢中微量砷、锑、铋含量时,采用的铁基消除方法较为特别,其先以适量抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,再通过控制硼氢化钾的进入而消除铁的干扰,而铬、镍、铜的干扰需要碘化钾及邻菲罗啉联合掩蔽消除。

多元素同时测定方面,傅昀等[15]用多功能LBHG 型雾化氢化物发生器测定了人发中砷、锑、汞、铅的含量,选择2%(体积分数)过氧化氢-8%(质量分数)过硫酸铵混合溶液作为铅的氧化剂;叶建平等[80]以50%(体积分数)盐酸溶液和过氧化氢溶液溶解样品,测定了球墨铸铁中砷、锑、铋的含量,检出限分别为0.39,0.37,0.77μg·L-1;范哲锋[81]以L-半胱氨酸消除过渡金属离子的干扰,测定了化妆品中汞、砷、铅的含量;匡必玲[82]比较了HG-ICP-AES与AFS测定化妆品中砷、汞含量的差异,认为二者无显著性差异;童玉贵等[28]用氯化亚锡作还原剂测定了电子五金中汞、铅、镉、铬的含量;李晓晴[83]采用多样品引入系统测定了汽轮机材料中砷、铋、锑的含量;陈秋莲等[84]以硼酸掩蔽氟离子,在保护了进样流路的情况下测定了高纯钽中铋、硒、碲的含量。

4.5 HG-ICP-AES应用统计

统计了40年来科技工作者在HG-ICP-AES分析技术领域的研究文献(87篇),各年代文献分布如下,1990年前的文献有5篇,1990-2000年间的文献 有21 篇,2001-2010年间的文献有32篇,2011-2020年间的文献有29篇。同时整理出不同年代的HG-ICP-AES研究团队,如:80年代北京有色金属研究总院的吴廷照、孔令仙团队和中科院长春应用化学研究所的张卓勇、黄本立、曾宪津、张巨成团队;90年代复旦大学的陈治江、邱德仁、李慧莉团队和厦门大学的庄峙厦、田晓丹、王小如团队;21世纪初广西师范大学的邓必阳、孟君、谢建新、冯金荣团队和北京师范大学的赵承易、金未、季海兵团队;2010年以来的东华理工大学的龚治湘、贺攀红团队等。这些团队都为HG-ICP-AES 技术的发展和推广应用做出了贡献。

5 干扰及消除

在氢化物发生进样技术研究中,干扰及其消除是一项重要的研究内容。在氢化物形成过程中主要是共存离子的液相干扰,其氢化元素间的气相干扰较少,可忽略不计。

在液相干扰中,碱金属与碱土金属一般不对待测氢化物元素产生干扰,产生干扰的主要是过渡金属元素,例如铜、铁、铅、镍、钴及部分稀土元素等,但这些共存元素一般有一定的允许含量,而且这些允许含量较小。丁健华等[85]指出,不同干扰条件下得出的结论可能不同,溶液酸度是其中重要的影响因素。

消除干扰的方法大体有3类。①改传统酸性模式为碱性模式,邱德仁团队的碱性HG-ICP-AES是较好的办法[9-10]。②采用不同的络合剂掩蔽干扰离子:吴列平等[61]以草酸、酒石酸消除过渡元素、贵金属及Al(Ⅲ)、Si(Ⅳ)等对锗和硒的干扰;陈世忠[49]以硫脲作为掩蔽剂消除常见离子如铁、铜、钴、镍、锌、铬和锰的干扰;张伟东等[79]以抗坏血酸、碘化钾及邻菲啰啉联合掩蔽消除铬、镍、铜的干扰;刘冬莲等[59]和王云美等[57]用柠檬酸、刘文龙等[44]用硫氰酸钾和草酸混合液抑制共存元素对铅的干扰;宋传旺等[68]以硫脲、抗坏血酸消除铜、镍等对砷的干扰;范哲锋[81]以L-半胱氨酸掩蔽过渡金属元素的干扰;高汉山等[60]和都红涛等[75]以碘化钾-抗坏血酸-硫脲混合液消除干扰;金未等[42]用铁氰化钾掩蔽铜离子对硒的干扰。③采用不同的化学分离方法如沉淀分离、色谱柱分离预分离主要的基体元素:如王化南等[66]优化了732强酸性阳离子交换树脂对铜离子的交换条件,消除铜离子的干扰,测定了铜合金中痕量砷;KAPLAN 等[86]采用活性炭微柱富集铜而分离硒,在线还原并测定了高铜样品中的硒含量。

6 氢化元素与非氢化元素的同时测定

氢化元素与非氢化元素同时测定是分析工作者追求的理想目标。1985年黄本立等[26]申请了一项新型雾化-氢化物发生装置的实用新型专利;1990年张巨成等[25]设计了一种预混旋流雾化-氢化物发生装置;1992年陈治江等[27]对汤普森等人设计的氢化物连续发生系统进行改进,自制了一种结构简单的氢化物连续发生装置,实现了氢化元素与非氢化元素的同时测定。

宋武元等[87]利用改进的三层同心玻璃喇叭口雾化器测定了氢化元素砷、硒、铅和非氢化元素铁、铜的含量。范哲锋等[18]利用PHD 型氢化物发生器测定了人发中氢化元素和非氢化元素的含量。陈冰[88]采用自制的简易氢化物发生装置同时测定了废水中铅、镉、铜、锌、镍、铬和汞的含量。傅慧敏等[89]以改进的氢化物发生器同时测定了土壤标准样品中氢化和非氢化元素的含量。贺攀红等[90]改造了ICP 的进样装置,并和氢化物发生器连接,同时测定了土壤中的痕量砷及非氢化元素铜、铅、锌、镍、钒等的含量。POHL等[91]采用新型双重雾化器测定了奶粉、菠菜叶等生物样品中钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、锌、砷、铋、锑、硒和碲的含量。

从目前检索到的文献可以看出,实现氢化元素与非氢化元素的同时测定,多需要对现有氢化物发生器或进样装置进行自行改进。在实际应用中,最大的困难是如何减少多元素间的气相干扰及提高检测灵敏度。自制改造装置的结构和性能也是影响测定的主要原因,氢化物发生装置的设计仍是目前氢化元素与非氢化元素同时测定发展上的一个制约,但也是未来研究发展的方向。

7 结语

HG-ICP-AES已经成为原子光谱分析中广泛应用的一种重要分析方法,尤其对于氢化元素的检测。氢化元素与非氢化元素同时测定受氢化物发生装置性能、气相干扰等问题制约,需要进一步开发研究,其中各元素在不同基体中的干扰消除是研究热点。另外,在实际工作中,HG-ICP-AES 推广应用受限的最大问题是缺乏国家标准、行业标准和地方标准等,标准的缺失使HG-ICP-AES多用于实验室的科学研究,而无法作为生产方法引用,因此HGICP-AES相关标准编制也是下一步发展的方向。

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