土体微观结构定量分析方法探讨

李佳明， 唐世斌， 毕鹏雁， 陈学军

(1.大连理工大学 海岸和近海工程国家重点实验室，土木工程学院，辽宁 大连 116024；2.桂林理工大学南宁分校，土木与测绘工程系，广西 崇左 532100；3.桂林理工大学 土木与建筑工程学院，广西 桂林 541004)

0 引 言

任何材料中颗粒的多尺度分布规律都会对其工程特性产生影响[1]，其中土体微观尺度上的力学机理不仅控制土体的宏观力学性质，而且对土体的当前状态及后续状态产生影响[2]。土体的渗透性、强度及变形特性与土颗粒的粒径大小、排列顺序、土颗粒间的接触方式及土体孔隙结构等因素密切相关[3-6]。因此，研究土体微观结构特别是孔隙结构特征对合理解释各种土力学现象具有极其重要的意义[7]。

土体孔隙结构研究方法从最初通过物性分析进行的间接推测发展到试验室常规测试，实现定性到半定量分析；再到目前常用的扫描电镜、压汞法、低场核磁共振技术的引入，实现了微观孔隙结构特征定量研究。例如，Chavali等[8]采用扫描电镜观察了碱溶液污染的高岭土溶胀的微观行为，发现碱土引起的膨胀主要是由于黏土颗粒的分散和玫瑰状新矿物的形成；Wang等[9]通过压汞试验分析粉质土固化及养护过程中微观结构的变化，结果发现其孔隙分布特征主要与含水率有关；Tian等[10]利用核磁共振技术对反复冻融循环的3种土壤进行测试，通过分析T2分布曲线、T1—T2相关谱和T1/T2测井曲线的分布规律发现循环冻融后的土体微观结构更加均匀。还有部分学者将多种试验方法相结合研究土体微观结构，例如Liu等[11-14]采用压汞法(MIP)和扫描电镜(SEM)研究不同试验条件下土体力学性质的变化规律和微观孔隙的分布规律。此外，Micro-CT技术不仅可获得试样的原始图像，直接观测试样颗粒及孔隙的排列方式、分布情况、颗粒的组合形式、孔隙的接触方式和连通性，还可以通过图像处理软件进行图像分割区分孔隙和骨架，再经过统计分析获得孔隙度、孔隙尺寸分布和孔隙连通性等孔隙特征参数，进一步直观、有效的分析土体孔隙结构特性。例如，Li等[15]采用纳米聚焦X射线计算机断层扫描(X-CT)技术，在孔隙尺度上观察了含水合物砂岩中甲烷水合物的形成，并对含水合物砂岩的水合物饱和度、孔隙结构参数和渗透率进行了定量研究；Zhao等[16]利用Micro-CT获得三维颗粒形貌，并利用图像处理和分析技术对其进行不同尺度的量化，提出了一种测量形状和圆度三维形状参数的新框架；Wu等[17]对含水沉积物进行了X射线CT固结排水三轴剪切试验，揭示了其胶结破坏行为，同时通过CT技术观察和分析了局部剪切变形特征。

综上所述，目前研究土体孔隙结构表征的方法主要有扫描电镜法、压汞法、核磁共振法、Micro-CT等，其中Micro-CT大都用于岩石微观结构表征，较少用于土体孔隙结构分析。因此，本文以膨胀土为例，采用扫描电镜法、压汞法、核磁共振法、Micro-CT对土样孔隙结构进行研究，分析对比不同方法的优缺点，并进行误差分析，为土体孔隙的定量处理提供参考。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料

试验用土为湖南省常德市膨胀土，按照《土工试验方法标准》对土样进行基本物理力学性质试验，得到其自由膨胀率为75%，塑限为29.83%，液限为59.63%，最优含水率为20.95%，最大干密度为1.71 g·cm-3。土样的自由膨胀率介于65%～90%，因此判断其为中膨胀土。通过扫描电镜能谱分析(EDS)测得膨胀土的化学成分，MgK、AIK、SiK、KK、CaK、FeK、O的含量依次为1.46%、11.68%、27.04%、1.25%、9.61%、2.10%、46.85%。

1.2 试验方法

(1) 扫描电镜试验。本文采用的扫描电镜(SEM)是日本高新技术公司和英国牛津公司联合生产的S-4800型场发射扫描电子显微镜(JM-2100F)。在相同条件下制备两组自然风干膨胀土试样，样品尺寸约为0.5 mm×0.5 mm×0.5 mm的立方体，并将试样表面清理干净。选用放大倍数为500、2 000、5 000倍进行试验，将试验所得原始图片分别用Matlab、Image Pro Plus (IPP)、Avzio进行处理，得到土样的孔隙结构分布。获取土体的孔隙率与分形维数等孔隙结构特征参数，用于分析土样孔隙特征的分布规律。

(2) 压汞试验。压汞法基本原理是基于汞对土颗粒体不润湿的特点，表面张力抵抗其进入孔隙中，必须施加外部压力使汞进入孔隙。测量不同外压作用下进入孔中汞的质量可以得出相应孔的等效体积，利用该原理可得到施加的压力与圆柱形孔隙半径的关系，即Washburn方程。

式中：p为施加的压力;σ为液体表面的张力系数;θ为固体与液体的接触角;r为等效孔隙的半径。

本文试验采用美国Micromeritics公司生产的AutoPore IV 9500型全自动压汞仪。制备两组相同条件的膨胀土试样，试样干密度为1.5 g/cm3，最优含水率为20.95%，将试样切割成大小为1 cm×1 cm×2 cm规格的长条状，使用液氮将制备好的试样冷冻1 h，土块中的水分成为固态冰，取出后干燥24 h，使土中的冰升华为气体后再进行压汞试验。试验时记录压力和体积的变化量，通过数值计算可得出孔径分布、孔径分形维数等直观、可靠的数据结果，进而通过分析数据研究土体孔隙结构变化规律。

(3) 核磁共振试验。核磁共振(NMR)分析技术是基于核磁共振信号的谱峰面积正比于氢质子数的原理，可用于含水率的定量测试；弛豫时间表征的信号衰减快慢能够反映孔隙水所处的环境，进而反演出多孔介质孔径大小及分布[18]。本文采用苏州纽迈公司研制的型号为PQ-001的Mini NMR核磁共振分析仪。试验采用蒸馏水配制最优含水率为20.95%的土样，封装在密封袋中7 d时间，使得土中水分迁移均匀，利用千斤顶压制所需干密度为1.5 g/cm3的环刀样。通过抽真空饱和法对试样进行饱和，饱和后进行试验。

(4) Micro-CT试验。CT扫描试验所采用仪器为蔡司公司生产的微米CT扫描仪Zeiss Xradia 510 Versa。根据样品大小可以调整仪器的X射线源电压、放大倍数等参数，来获得最佳的CT扫描图像。微观CT图像的定量分析首先需进行图像分割(segmentation)，即主要依据图像中灰度值将待分析的目标相(如孔隙或某一矿物成分)与其他物质分割开。由此灰度图转换成二值图，直观地显示土体孔隙结构，处理图片可获得土样孔隙率等参数。由于Micro-CT试验过程中对土样结构几乎无影响，引起误差较小，且Micro-CT试验费用较高。因此，本文制备一组干密度为1.5 g/cm3，最优含水率为20.95%的膨胀土环刀试样，将试样切割成直径1 cm、高1.5 cm圆柱体进行试验。

2 结果与分析

2.1 扫描电镜结果分析

相同的两组试样(命名为土样a、b)放大倍数分别为500、2 000、5 000倍的扫描电镜原始图片，见图1。观察500倍土样图片所得，不同大小黏土团聚体相互嵌结咬合，杂乱堆积排布，无定向性。2 000倍下观察，土样呈片状结构，且片状结构间以面-面接触为主，兼有面-边接触等多种接触形式，彼此呈平行层状排列，集合成大的团聚体，具有高度的定向性，裂隙发育且孔隙较多。5 000倍时，团聚体随机分布，形成许多不同孔径的粒间孔隙，孔隙连通性较好，局部分布单独闭合孔隙；相同放大倍数，不同试样孔隙分布、孔隙连通性不同，5 000放大倍数下，土样b孔隙连通性强于土样a。

(1) Matlab处理结果。将图1所得图片采用Matlab调节适当灰度级后转化为二进制图(图片中黑色部分代表膨胀土土样的孔隙、白色部分代表土颗粒)，见图2。由图可知，同一土样、不同放大倍数下，图片中黑色区域的分布和所占比例不同。土样a在500倍下黑色区域明显少于2 000倍、5 000倍；对于土样b，2 000倍时黑色区域占比最大，500倍时土样b黑色占比大于土样a。

经分析计算求得土样孔隙率见表1。分析对比表中数据，对同一土样、不同放大倍数所获得的孔隙率不同；随放大倍数增大，孔隙率先增大后减小，放大倍数为2 000倍时孔隙率最大。对于土样a，最大孔隙率为0.455 7；对于土样b，最大孔隙率为0.486 5。土样a孔隙率2 000倍和5 000倍相对于500倍分别增加了23.06%、22.93%；土样b孔隙率2 000倍相对于500倍增加9.06%，5 000倍相对于500倍则减少5.60%；放大倍数为500倍和2 000倍时，土样b孔隙率大于土样a，5 000倍时结论相反。

表1 Matlab处理土样a、b的孔隙率

(2) Image Pro Plus (IPP)处理结果。通过IPP锐化处理使扫描电镜试验所得原图图像的灰度反差增大，图像更加清晰，突出土颗粒的边缘，有助于后续的图像分割及其孔隙结构定量分析。以5 000倍试验为例，采用IPP处理土样扫描电镜原始图片，得出土样孔隙分布图(见图3)。由图可知，土样孔隙与土颗粒边界分明，便于后期计算其孔隙结构参数。孔隙主要以连通状分布为主，局部有孤立孔隙分布，土样b孔隙率明显大于土样a。

通过数值分析求得土样孔隙率见表2。由表2可知，对同一土样、不同放大倍数的孔隙率变化规律不同。对于土样a，孔隙率随放大倍数的增大而减小，5 000倍对应孔隙率仅为0.020 4，500倍、2 000倍下孔隙率为5 000倍的10倍左右；对于土样b，随放大倍数的增大孔隙率先增大后减小，2 000倍孔隙率为500倍(5 000倍)两倍左右；5 000倍时，土样b孔隙率为土样a的3.3倍。因为Image Pro Plus(IPP)处理需要手动选择土样孔隙区域，选择区域不同得到的结果也不同，试验结果误差较大，不具有代表性。

表2 IPP处理土样a、b孔隙率

(3) Avzio处理结果。对图1扫描电镜所得原始图像进行分析后，利用Avizo 9.0软件通过数据导入、图像过滤、分割和数据统计对图像进行处理。以5 000倍土样为例，分割出土体内部的孔隙，对孔隙大小进行统计分析，从而获得土样二维、三维孔隙分布图及优势倾角图，见图4和图5。从图4的二维孔隙分布图可以直观地体现土体孔隙的分布、大小，通过计算求得孔隙的面孔隙率；三维孔隙分布较二维更立体，可从空间多角度进行孔隙结构的分析，经计算可求得土样孔隙的体孔隙率，从而得出更加合理的孔隙结构参数。从图5的整体图可以看出土样a、b孔隙的倾角分布基本相同，优势倾角都为0°～10°分布频率依次为74.254 0%、74.199 4%；从局部图可以看出除了优势倾角外，土样a、b的倾角在-80°～-90°分布频率最大，依次为3.546 3%、3.780 8%，其次为40°～50°。将分布频率由大到小排列，发现土样a和土样b前4个分布频率的排列顺序相同，从第5个开始发生变化，说明在相同的制样条件下，土颗粒间孔隙的整体排列角度基本相同。

图4 土样a、b二维、三维孔隙分布图

图5 土样孔隙优势倾角分布图

通过Avzio分析得到土样孔隙分布曲线(见图6)及土样孔隙率(见表3)。由图6可以看出，曲线呈多峰状，最高峰值对应孔径为1.3 nm，表明其孔径数量较多；同一放大倍数下，土样a孔隙率高于土样b。由表3可知，同一土样、不同放大倍数下孔隙率和分形维数不同；对于土样a，孔隙率随放大倍数的增大先增大后减小，2 000倍和5 000倍下孔隙率较500倍分别增加了84.72%和减小32.13%；分形维数随放大倍数的增大先减小后增大，5 000倍时分形维数最大，5 000倍分形维数较500倍、2 000倍分别增加3.85%、5.26%，差异较小。对于土样b，孔隙率随放大倍数的增大先减小后增大，2 000倍、5 000倍孔隙率较500倍分别减少49.31%、37.09%；分形维数随放大倍数的增大先减小后增大，500倍时分形维数最大。而不同土样又有所不同，以500倍为例，土样b孔隙率、分形维数分别为土样a的2.61倍、1.05倍，其误差主要来源于制样。

表3 Avzio处理后测量土样a、b孔隙率

图6 土样孔隙分布曲线

2.2 压汞分析

通过压汞试验可以获得土样累计进汞量与孔径分布关系曲线(见图7)。可见,两组土样进汞曲线形态相近，均为两端陡峭、中间平缓。根据进汞曲线斜率的变化将膨胀土孔隙分为4级:①大孔隙(D>60 μm)，曲线较平缓，说明大孔隙含量较小；②中孔隙(7 μm

图7 土样累计进汞量与孔径分布关系曲线

图8为土样进汞体积-孔径关系曲线图。孔隙分径分布广泛，从微孔到大孔均有分布，且大、中、小孔径所占比例的差别相对较小，这是重塑土样的一个重要孔隙特征。土样a、b曲线形态基本相同，均可分为两个区域；土样a以孔径420 nm为界限划分，①区域呈单峰型，峰值对应孔径为25 nm，表明微孔隙含量较大，②区域呈多峰型，最大峰值对应孔径为90 μm，表明大孔隙含量较大；土样b以孔径3 μm为界限划分曲线，①区域曲线形态、峰值对应孔径与土样a的①区域相同。②区域曲线同样为多峰型，最大峰值前曲线位于土样a曲线上方，表明各孔径含量均高于土样a，孔径大于30 μm后曲线位于土样a下方，其孔径对应含量低于土样a。

图8 土样进汞体积-孔径关系曲线

图9为进汞增量-进汞压力关系曲线，以进汞压力等于700 kPa为分界线，将曲线分为①、②两区域：区域①，随着进汞压力的增大，进汞增量先增大后逐渐减少，进汞压力大约为30 kPa时出现峰值；与区域①相同;区域②,进汞压力约为60 MPa时出现峰值。随着进汞压力的增大，累计进汞量逐渐减少，最大进汞量所需的压力不断增大，孔径分布由大孔隙、中孔隙向小孔隙、微孔隙发展。

图9 进汞增量-进汞压力关系曲线

2.3 核磁共振分析

核磁共振可以用来确定自旋质子横向弛豫时间，能够反映质子周围的局部结构。当孔隙中充满水时，T2值与孔径的直径成正比例关系[19]，因此，T2分布曲线能够一定程度反映土体的孔隙分布情况。分析图10可知，土样a、b的T2分布曲线形状大致相同，当T2为1时出现峰值，代表对应孔径含量较大。同时，T2分布曲线与坐标轴所围面积可反映孔隙体积大小，土样a、b孔隙体积分别为4 523.032 4、4 988.759 3，土样b孔隙体积较土样a增加10.30%；与压汞试验所得孔隙孔径分布为从微孔到大孔均有分布，且大中小孔径所占比例的差别相对较小的结果基本相同。

图10 土样a、b的T2分布曲线

2.4 Micro-CT分析

由图11可知，微米级尺度下膨胀土土样孔隙孔径不同、形状不同，土样孔隙与骨架间的接触边界清晰，能够从土样的三维孔隙分布图中提取出土样骨架和孔隙模型。

为了避免端部效应，试验选取试样中部进行，将中部试样分割成854层，试样高度=片层数×体素=854×6.25=5 281.25 μm，其中1、427、854层土样孔隙结构见图12。可以看出不同片层数，其孔隙分布不同，随片层数的增大，孔径逐渐减小，孔隙数量也有所下降；此外，明显可见各片层孔隙连通性较好，与扫描电镜试验所得结论一致。

提取图片中数据，可得面孔率随片层数变化曲线图，见图13。由图可得曲线呈多峰型，面孔率随片层数总体呈下降趋势，局部面孔率先增后减，可以较准确获得各片层孔隙率，说明土样孔隙分布不均匀。

图13 面孔率随片层数变化曲线图

通过数学模型将不同片层孔隙分布图进行孔隙重建，如图14所示。由图可知，膨胀土孔隙分布主要以连片状为主，局部孔隙为孤立状分布，其连片状孔隙的连通性强于孤立状孔隙。对模拟数据进行分析，可求得土样总孔隙度为8.239 8%，总比表面积为0.004 6 μm2。

图14 孔隙重建模拟图

由图15可知，曲线呈单峰型，峰值对应于孔隙半径9～12 μm，表明中孔隙含量较大；当孔径大于120μm时，曲线近乎水平，表明其大孔径含量较小。与压汞试验、核磁共振试验所得结论基本一致，进一步说明Micro-CT研究土体孔隙特征的可行性。

图15 土样孔隙分布图

此外，Micro-CT可以模拟流线分布及压力场分布，并求得土样绝对渗透率。给定输入压力值600 kPa、输出压力值500 kPa，流体黏度1 mPa·s(水)的边界条件，可求得土样绝对渗透率为2.695 9 d。给定流体黏度1 mPa·s(水)，入口13 kPa、出口10 kPa建立土体流线及压力场分布图，见图16。图中流线分布的疏密程度反映了流速的大小，流线越密，流速越大。根据这些彩色线条，可以清晰地显示出不同阶段的三维高速优先流路径，这些模拟的流线可以增强膨胀土中水分运移的空间感知。由压力场分布图可知，随着颜色的改变，压力阻力由上到下逐渐减小，压力越大水的连通性越差，试样内部孔道分别存在较强的非均质性。结合上面的孔隙分布图，宏观上反映出如果通水的话局部会存在较大的毛管阻力。

图16 土体流线及压力场分布图

3 结 论

本文以膨胀土为研究对象，采用扫描电镜法、压汞法、核磁共振法、Micro-CT4种试验方法对土体孔隙结构进行研究，得到以下结论：

(1) 土体微观孔隙结构测试中，不同试验得到的孔隙分布、结构参数各不相同。使用不同方法处理扫描电镜试验所得原始图片后得出不同孔隙结构参数，Matlab所得土样孔隙率约为40%左右，Avzio所得孔隙率约为10%左右，IPP所得孔隙率位于两者之间为20%左右；而压汞试验、核磁共振试验发现土样孔隙孔径分布广泛，其中微孔隙、中孔隙较多；Micro-CT通过切割土体三维孔隙分布图，可精确获得各面孔率，面孔率的变化是由孔隙分布不均匀导致。

(2) 4种试验方法均具有配土、制样过程中造成试样不均匀而引起试验误差的缺点。此外，扫描电镜试验中制取试样表面不平整引起试验误差；压汞试验中，汞进入试验破坏试样结构，且长期吸入汞蒸气、接触汞会严重危害试验者健康；核磁试验中试样未能完全饱和会干扰试验结果；Micro-CT虽然试样内部扰动小且能够进行三维分析，但试验费用昂贵。

(3) 不同测试原理的试验方法得到的结果存在一定差别，导致不同试验方法的应用范围不同，选择一种符合实际的试验方法及处理手段至关重要。