正交试验探究全抛釉配方

陈奕，李森林

（广东道氏技术股份有限公司，佛山 528000）

1 前言

近年来，由于陶瓷全抛釉质砖釉面光滑亮洁、时尚典雅、色彩绚丽等特点，取得积极的市场反馈并被广泛应用于陶瓷产品的生产中[1]。但全抛釉在生产过程中需经过淋釉、烧成、抛光等工艺处理，坯、釉、窑炉需相互配合，否则易出现痱子、凹釉、毛孔等釉面缺陷。因此，合理的釉料配方对全抛釉系列产品的稳定生产至关重要。本文研究全抛釉配方体系，探索一种不需要或较少依赖于陶瓷生产经验的配方研究方法，重点考察抛釉砖的釉面缺陷、防污等性能，通过多次连续正交试验，逐步优化原材料的种类及加入量，最终确定其最佳因素水平组合，从而实现新配方的研制。因此，本文为陶瓷釉料配方的研制提供了一种简便研究方法。

2 试验

2.1 试验配方设计

本文选取釉料常用的钾长石、钠长石、白云石、石灰石、硅灰石、烧滑石、烧锌、碳酸锶、碳酸钡、石英、煅烧氧化铝、熔块高岭土13 种原材料，将其加入量和配比作为因素对釉面进行考察。采用正交表L27(313)，表头设计如表1 所示[2-3]。熔块成分见表2。

表1 L27(313)表头设计

表2 熔块成分表（%）

2.2 试验步骤

将表头展开，计算各试验号的配方，如表3 所示。按配方称取原材料，球磨7 min，在淋完底釉经过喷墨机打图后的600mm×600mm 砖坯上刮抛釉，烘干后经辊道窑烧制40 min（Ferro 测温环，环温1155 ℃），记录釉面缺陷数量，抛光后检测釉面防污性能。

表3 正交试验方案

2.3 性能表征

测试釉面耐污染参考国标GBT 3810.14-2006《陶瓷砖试验方法第14 部分耐污染性的测定》，采用英雄蓝色墨水、黑蓝红三色记号笔为污染源，检测釉面耐污染程度，将防污检测按1～5 级进行评测；采用观测法记录釉面缺陷数目；WGG60-E4 光泽度计测试釉面光泽度；采用SX2-4-16 智能管式梯度炉测试釉料温度梯度。

3 试验结果及分析

本文重点考察的指标是瓷砖的釉面缺陷和抛光后的防污性能，光泽度等性能作为参考因素，测试正交试验釉面的性能，结果如表4 所示。

表4 正交试验测试结果

根据表4，采用正交试验分析法分别计算各性能指标对应的平均值K 值和极差R 值，再以因素的水平作横坐标，指标的平均值K 值作纵坐标，画出因素与指标的关系图[4]，如图1 所示。

图1 因素与指标关系图

从图1 中可以看出，根据极差R 值的大小排列出各因素的主次序列：对釉面缺陷影响因素由主到次分别是J、G、I、C、A、B、F、D、H、L、K、E；对防污性能影响因素由主到次分别是K、C、H、I、B、J、D、F、E、A、G、L。

综合考虑釉面缺陷少、防污性能好的因素水平，选取最佳因素水平组合A2、B3、C2、D1、E2、F1、G1、H1、I1、J1、K1、L1。另外，虽然K3 的釉面缺陷少，但K 因素防污性能优先级更高，因此综合考虑下，取K1 水平。故确定K 因素为熔块Ⅰ。现以上述最佳因素水平为中心展开新一轮L27(313)正交试验，表头设计如表5 所示。

表5 第二轮L27(313)表头设计

将L27(313)正交试验表头展开，考察指标不变，釉面性能数据分析参照第一轮正交试验，作因素与指标关系图，如图2 所示。

图2 第二轮因素与指标关系图

从图2 中可以直观反应各因素水平对应的釉面性能。根据图2，综合考虑釉面缺陷少、防污性能好的因素水平，选取最优因素水平组合A3、B2、C3、D2、E2、F2、G3、H3、I3、J2、K1、L2。

根据测试结果，计算指标对应K、R 值，根据R 值大小排列各因素主次序列：

对釉面缺陷影响因素由主到次分别是A、B、L、D、H、I、J、E、G、F、C；

对防污性能影响因素由主到次分别是F、D、C、I、J、G、E、A、H、B、L。

经过两轮正交实验，综合考量对釉面缺陷和防污性能影响较大的因素，选取极差R 值较大的A、D、I、J 因素进行L9(34)正交试验，其他优先级较后因素以最优水平B2、C3、E2、F2、G3、H3、K1、L2 带入配方。另对A、D、I、J因素展开试验，表头设计如表6 所示。

表6 第三轮L9(34)正交试验表表头

将L9(34)正交试验表头展开，考察指标不变，釉面性能数据分析参照第一轮正交试验，作因素与指标关系图，如图3 所示。

图3 第三轮正交试验因素与指标关系图

从图3 中可以看出，对釉面缺陷影响因素由主到次分别是A、J、D、I；对防污性能影响因素由主到次分别是J、A、D、I。综合考虑釉面缺陷、防污等性能，选取最佳因素水平组合A2、D2、I3、J3。

最后经过L9(34)正交，最终确立了各原材料的最佳因素与水平，从而得出最优配方I，按质量百分比依次为钾长石11.0、钠长石32.9、石灰石11.7、白云石3.9、硅灰石8.8、烧滑石2.9、烧锌2.3、碳酸钡1.2、碳酸锶2.3、石英8.2、氧化铝3.5、熔块Ⅰ3.9、高岭土7.4。其成分见表7。

表7 配方I 成分表（%）

该配方I 经过小试、中试、生产验证，生产的全抛釉瓷砖釉面缺陷少、防污性能好、发色和透感良好，基本满足生产要求，各项性能指标如表8 所示。

表8 配方I 釉料性能

综上分析，本文经多次连续正交试验设计的全抛釉最佳配方I 基本满足要求。

4 总结

本文通过连续正交试验，逐步缩减所选原材料的水平范围，最后设计出了一种性能较好的全抛釉配方。

（1）本文选择了较大范围的常用原材料、设计了较宽的因素水平，从全抛釉入手，重点考察釉面缺陷和防污的相关性能，通过连续正交试验法筛选，逐步确立了最优的因素与水平的组合，最终筛选出一个最佳配方。该方法大大降低了配方研究对陶瓷生产经验的依赖性。同时，该方法对抛釉以外其他配方体系的研究也具有一定的指导意义。

（2）本方法得出的最优配方，经过生产检验，所生产陶瓷砖的釉面缺陷少、防污性能好、发色良好和透感较佳，各项性能指标基本满足生产要求。因此，本文所用方法在传统陶瓷釉料配方的研制方面是切实可行的，为配方体系的研究提供了一种对陶瓷生产经验要求相对较低的简便方法。