响应面法优化柿子多糖喷雾干燥制粉工艺研究

王 辉，句荣辉，王 丽，朱建晨

（北京农业职业学院，北京 102442）

柿子是属于生物学上柿树科类植物结出的果子，还有其他名称，如米果和猴枣[1-2]。我国是柿子的原产地，除了不生长在黑龙江、宁夏、西藏等地区以外，在其他各地均有大面积的种植[3-4]。在生产柿子总量排行榜上，我国排在榜首，生产总量大约占世界总产量的70%。其中，最具有代表性的是北京（房山）、河北（涉县等地方）、山西（永济等地方）、广西（平乐等地方）、贵州（湄潭等地方），这些地方将培养柿树作为主要发展对象，产量加起来占全国生产总量的70%~80%[5-7]。韩国、泰国等国家也是柿子主要生产国[8]。

柿树适应性强，栽培管理容易，且寿命长、产量高，果实色泽艳丽，味甘甜多汁，营养丰富[9]。据检测，每100 g 柿子可溶性固形物含量10%~22%，还含有10%~21%的可溶性糖。可溶性糖是构成柿子味感的主要成分，其中90%~99%是葡萄糖和果糖，其余（1%~10%） 是蔗糖和甘露糖。柿子含较多的果糖，蛋白质0.7 g 左右，磷19 mg，钙10 mg，维A 0.6 mg，维C 1 mg，果胶含量大约为1.4%，有机酸含量大约为0.2%，单宁含量超过了2%，还有多种高价值的营养成分，如胡萝卜素、碘元素等。有些人还称柿子为“有益心脏健康的水果王”[10]。柿树不论是在平地、山地，还是在盐碱地、土质瘠薄地，都能种植，而且生长良好。尤其是其耐盐碱力较强，是适宜海滩开发种植的主要树种之一[11]。

柿子中的多糖具有较强的生物活性，具有包括免疫调节、抗肿瘤、降血糖、降血脂、抗辐射、抗菌抗病毒、保护肝脏等保健作用[12]。喷雾干燥具传热快、水分蒸发迅速、干燥时间短的特点，且品质量好、质地松脆、溶解性能好[13]。研究喷雾干燥法制取多糖粉及其在食品加工中的应用，对柿子资源的充分利用具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

原材料：柿子果实，购自北京市房山区青龙湖镇地区。

药品：β - 环糊精、可溶性淀粉、麦芽糊精、乳清粉、乙基麦芽酚、卡拉胶。

试验试剂：无水乙醇、80%乙醇、试验用水为二次蒸馏水。

1.2 仪器与设备

DL-360B 型智能超声波清洗仪，上海之信仪器有限公司产品；HH-4 型恒温水浴锅，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司产品；QL-866 型涡旋振荡，海门市其林贝尔仪器制造有限公司产品；HC-3018型高速离心机，安徽中科中佳科学仪器有限公司产品；FA-1104N 型分析天平，上海菁海仪器有限公司产品；H-SprayMini 型小型喷雾干燥仪，安徽霍尔斯工程技术有限公司产品。

1.3 试验方法

1.3.1 柿子多糖喷雾干燥工艺

柿子洗净、去皮、去籽→烘干（65 ℃，48 h） →粉碎、过筛（65 目= 0.25 mg） →称质量→料液比（1∶10） →无水乙醇（20 mL） →振荡、混匀→超声辅助热水浸提（80 ℃，1 h） →离心（4 000 r/min，10 min） →去除液体→80%乙醇沉淀（10 mL，24 h） →离心→水溶解、定容（1 000 mL） →粗多糖溶液→酶解→灭酶→振荡（4 h） →过滤→添加助干剂→喷雾干燥→出粉。

1.3.2 助干剂对出粉率和溶解性的影响

助干剂分别选用乳清粉、乙基麦芽酚、卡拉胶、麦芽糊精、β - 环糊精、可溶性淀粉为备选助干剂，按柿子酶解液中可溶性固形物含量计算，其添加量均为1/9，喷雾干燥条件为进风温度120 ℃，进料质量分数20.0%，进风风量100.0%，以不添加助干剂为对照，比较不同助干剂对出粉率、溶解率的影响。

1.3.3 助干剂添加量对出粉率和溶解性的影响

采用最优助干剂，对β - 环糊精添加量进行确定，根据柿子粉的多少进行计算，设置β - 环糊精添加量为10%，20%，30%，40%，50%。

1.3.4 不同进风温度对出粉率、溶解度的影响

试验采用筛选出的β - 环糊精的最优用量5 g，固定喷雾干燥参数为进料质量分数20%，进风风量100.0%，考查不同进风温度100，110，120，130，140 ℃对出粉率、溶解度的影响。

1.3.5 不同进料质量分数对出粉率、溶解度的影响

试验采用筛选出的β - 环糊精的最优用量5 g，固定喷雾干燥参数为进风温度120 ℃，进风风量100%，考查不同进料质量分数10%，15%，20%，25%，30%对出粉率、溶解度的影响。

1.3.6 响应面试验

根据单因素试验，把进风温度、进料质量分数、助干剂添加量为自变量，根据Box-behnken 设计原理，利用Design Expert V 8.0 软件设计试验，以出粉率、溶解性为响应值，进行三因素三水平的响应面分析试验[14]。

柿子喷雾干燥试验因素与水平设计见表1。

表1 柿子喷雾干燥试验因素与水平设计

1.4 试验检测方法

1.4.1 出粉率[15]

1.4.2 溶解性

使用于婷等人[16]的方法进行优化：取出芒果粉1 g，在50 mL 25 ℃的水环境下进行溶解，同时打开搅拌器进行搅拌，并记录溶解所需的总时间。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 助干剂对出粉率和溶解性的影响

已知柿子多糖上清液中多糖含量高，分别考查可溶性淀粉、麦芽糊精、β - 环糊精、卡拉胶、乳清粉、乙基麦芽酚6 种助干剂对柿子上清液的出粉率、溶解性影响[17]。

助干剂选择见表2。

表2 助干剂选择

由表2 可知，与不添加助干剂的相比，添加可溶性淀粉、麦芽糊精、β - 环糊精、卡拉胶、乳清粉、乙基麦芽酚作为助干剂能够显著提高出粉率，减轻黏壁情况，改善粉体的感官性状；β - 环糊精相较于其他的助干剂综合效果较为满意。选用β - 环糊精作为柿子喷雾干燥的助干剂。

2.1.2 助干剂添加量对出粉率和溶解性的影响

不同助干剂添加量对溶解性及出粉率影响见图1。

图1 不同助干剂添加量对溶解性及出粉率影响

由图1 可知，根据β - 环糊精使用量的上升，出粉率、溶解性的改变呈现出很大不同；出粉率先缓慢增加，后快速持续增加，溶解性呈现逐渐变快的趋势。当β - 环糊精添加量为50%时，出粉率达到最高为16.56%，依据变化值，选择β - 环糊精最适添加量为50%。

2.1.3 喷雾干燥参数单因素

不同进风温度对溶解性及出粉率影响见图2。

图2 不同进风温度对溶解性及出粉率影响

由图2 可知，随着温度升高，出粉率、溶解性的变化趋势差别较大；出粉率先逐渐上升后下降，溶解性差别较大。温度为120 ℃时，出粉率达到最高，为18.84%，根据单因素试验，温度可选择为100~120 ℃。

2.1.4 喷雾干燥参数单因素

不同进料质量分数对溶解性及出粉率影响见图3。

图3 不同进料质量分数对溶解性及出粉率影响

由图3 可知，随着进料质量分数增大，出粉率、溶解性的变化趋势差别较大；出粉率先逐渐上升后下降，溶解性先增强后缓慢降低。进料质量分数为25%时，出粉率达到最高，为17.33%。根据单因素试验，为了同时确保出粉率和品质，进料质量分数可选择为15~25%。

2.2 响应面试验结果

各单因素试验数据处理采用Origin 8.6 软件绘图，响应面试验采用Design Expert V 8.0 软件处理数据并绘图。

（1） 模型建立与显著性检验。根据Box-behnken试验设计原理，依据单因素试验结果，确定助干剂（X1）、进风温度（X2） 和进料质量分数（X3） 3 个因素，以出粉率%（Y1）、溶解度时间/s（Y2） 为指标，构建Box-behnken 试验，中心点设计5 个重复[18]。

Box-behnken 设计方案见表3。

表3 Box-behnken 设计方案

（2） 响应面优化柿子喷雾干燥的溶解性研究。使用Design ExpertV 8.0 软件对7 中测试数据进行二次线性回归拟合，构建出数学模型[19]：

二次多项回归方程方差分析见表4。

由表4 可知，F值（0.37） 和p值（0.914 3） 说明模型不显著，但拟合效果较为良好，失拟项不显著，这反映了得到的二次回归方程可信度高，可以有效对响应值进行预测[20]。因数据差距不大只能相对比较得知对溶解度影响进风温度（B） ＞进料质量分数（C） ＞助干剂添加量（A）。

表4 二次多项回归方程方差分析

（3） 柿子喷雾干燥溶解性响应面图形分析。多种值彼此影响，产生了对柿子干燥溶解率作用的解析图。因各组数据差距不大，根据二次回归模型相对比较得知没有最显著突出的点但是相对来说助干剂添加量50%，进风温度110 ℃，进料质量分数20%，溶解度最优[21]。

助干剂添加量与进风温度交互作用对溶解性影响响应面图见图4，助干剂添加量与进料质量分数交互作用对溶解性影响响应面图见图5，进料质量分数与进风温度交互作用对溶解性影响响应面见图6。

图4 助干剂添加量与进风温度交互作用对溶解性影响响应面图

图5 助干剂添加量与进料质量分数交互作用对溶解性影响响应面图

图6 进料质量分数与进风温度交互作用对溶解性影响响应面

（4） 响应面优化柿子喷雾干燥的出粉率研究。利用Design Expert 8.0 软件将上述表5 中的测试数据分别使用二次线性回归拟合，构建出数学模型[22]：

二次多项回归方程方差分析见表5。

表5 二次多项回归方程方差分析

由表5 可知，F值（4.03） 和p值（0.039 8） 说明模型较显著，模型拟合效果比较良好[23]，失拟项不显著，则意味着得到的二次回归方程可行度高，可以在一定程度上对响应值的估计起作用。因数据差距不大只能相对比较得知对出粉率的影响助干剂添加量（A） ＞进风温度（B） ＞进料质量分数（C）。

（5） 柿子喷雾干燥出粉率响应面图形分析。多种值彼此影响。因各组数据差距不大，根据二次回归模型相对比较得知没有最显著突出的点但是相对来说助干剂添加量50%，进风温度110 ℃，进料质量分数20%，出粉率最优[24]。

助干剂添加量与进风温度交互作用对出粉率影响响应面图见图7，助干剂添加量与进料质量分数交互作用对出粉率影响响应面图见图8，进风温度与进料质量分数交互作用对出粉率影响响应面图见图9。

图7 助干剂添加量与进风温度交互作用对出粉率影响响应面图

图8 助干剂添加量与进料质量分数交互作用对出粉率影响响应面图

图9 进风温度与进料质量分数交互作用对出粉率影响响应面图

3 结论

以得粉率和溶解时间为响应值，柿子干燥最佳工艺条件为助干剂添加量50%，进风温度110 ℃，进料质量分数20%。在优化的条件下得粉率为33.64%，溶解时间为14.42 s。在此工艺条件下制得的柿子粉为淡黄色。由方差分析可知，以溶解时间为因变量来看，影响因素中助干剂添加量、进风温度、进料质量分灵敏对柿子制粉均有一定的影响，并经综合考虑确定了柿子喷雾干燥最佳工艺条件。

采用Design Expert 8.0 软件，通过响应面分析得到喷雾干燥的进料质量分数、进风温度和助干剂添加量因素的模型方程，各因素对柿子喷雾影响不是很显著。在相对情况下助干剂添加量50%，进风温度110℃，进料质量分数20%时出粉率、溶解度均最优。可以为实际生产提供一定的技术参考。