HydraII C自动测汞仪两例故障分析及排除

王 东，孙春晓，王 伟，马 玲，吕新明，徐新忠

(1.阿拉山口海关技术中心，新疆 阿拉山口 833418； 2.阿拉山口海关，新疆 阿拉山口 833418；3.乌鲁木齐海关技术中心，新疆 乌鲁木齐 830092)

汞是一种重要的工业原料，在化工、照明、电池、医疗等领域应用广泛，并大量排放进入生态系统，成为环境中重金属污染的重要来源.汞是一种剧毒重金属，人类和动物可通过皮肤接触、呼吸道以及消化道吸收等途径摄入到体内，并以高毒性有机化合物形式对大脑、神经和消化系统造成严重危害.目前，汞测定的常用方法主要有冷原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体发射光谱法[2]、电感耦合等离子体质谱法[3]、氢化物发生原子荧光光谱法[4]等.这些传统的实验室检测方法具有较高的分析灵敏度和技术成熟度，但是通常需要复杂的样品前处理，耗时费力.

全自动测汞仪可直接对样品进行检测.样品在高温条件下通氧促进样品燃烧(分解).载气携带产品气进入催化管除去卤素、氮氧化物和硫氧化物，剩余的含单质汞的燃烧产物进入金汞齐管.金汞齐捕获所有的汞然后加热释放出汞进入冷原子吸收检测器进行检测[5].笔者在使用HydraII C自动测汞仪(产自美国利曼)过程中出现了两例较为典型的故障，随后对其进行分析及处理.

1 空白样品吸光度高

1.1 现象

开机后，按正常程序测定空白样品，空白样品出峰正常，但是吸光度偏高，低量程吸光度的最大值高于1.2×106，高量程吸光度最大值高于2.0×105(如图1所示).

图1 空白样品异常吸光度

1.2 分析及处理

点击开始，观察控制面板中信号值，信号值稳定在9.0×105左右，峰形正常，说明金沙、光学池及管路正常未受污染，可能发生故障的部位有进样叉、催化反应管、金汞齐模块、除湿管等.

将进样叉拆下，清理附着在进样叉上的残留物，包括氧气出口，再用水及蒸馏水进行清洗，空气晾干或者干燥压缩空气吹干，装机后故障依然存在，说明不是进样叉出现故障.

催化反应管失效或被高含量汞污染.连续测量几次空白，发现吸光度未发生明显变化，依然很高，说明没有被高含量汞污染，更换催化反应管，故障依旧出现，排除催化管故障.

小心拆下金汞齐模块(如图2所示)，取下模块中各个部件(如图3所示)，将O型圈取下，擦拭多余硅脂，将各部件浸泡在无水乙醇中，浸泡一夜，各部件中残留的褐色或其他物质用棉签沾上乙醇进行清理，用去离子水清洗浸泡后的各部件.用无纸屑纸巾擦干各部件，各部件内部用压缩空气吹干或在空气中晾干，将金汞齐组件装好，测试时故障依旧存在.

图2 金汞齐组件

图3 需清洗部件

HydraII C自动测汞仪干燥管(如图4所示)是Nafion管唯一气态膜式除湿并保持大多数待测气体组分不流失的先进技术[6].其失效的判断方法：当光学池及管路中有明显的水汽时，且通过调节干燥时间及温度均无法排除时，判断干燥管失效.当干燥管失效或被污染时，可采取更换干燥管或清洗干燥管.新干燥管为无色透明管，干燥管变黑只要不影响除湿效率，则还可使用.当干燥管失效或被有机物、油类物质污染时，可采用酸洗进行活化或者清理.具体方法：使用1 mL注射器吸取80 ℃左右的10%硝酸溶液，从除湿管一端注入，另一端排出，连续清洗2 h，或干燥管颜色发生明显变淡，再用去离子水清洗排除管内残留酸，立即用干燥无油压缩空气或氧气进行吹扫，干燥.

图4 除湿管

将清洗好干燥的干燥管装回金汞齐模块，连接好管路，测试空白样品，结果正常(如图5所示).

图5 正常空白样品吸收峰

2 样品测试时，吸收峰峰型拖尾

2.1 现象

测试样品时，吸收峰拖尾，高灵敏度吸收峰与低灵敏度吸收峰未能有效分离(如图6所示).

图6 吸收峰拖尾

2.2 分析及处理

测试样品时，在干燥、催化反应过程，设备信号值均稳定在9.0×105左右，而在检测阶段出现拖尾，高灵敏度与低灵敏度吸收峰不能有效分离，这种故障可能是金汞齐管中金沙填充不紧实、失效或者金沙不在加热区域内造成脱汞效率低，以及检测气路堵塞，检测样品进入光学池时间有误.

当金汞齐管失效时，更换金汞齐管，或者重新填金沙.当金沙填充不够紧实时，将金汞齐管在桌面上敦实几次，再用石英棉堵住金沙，即可.

在拆解金汞齐管时，观察金汞齐管内金沙是否在加热丝中央，正常情况下，加热丝中间温度较两边温度高，设备显示为加热丝中间温度，如果金沙不在加热丝中间，用手移动一下加热丝，使金沙尽量在加热丝中间，装好金汞齐管.

HydraII C自动测汞仪检测气体管路采用的是Teflon管线，外层为柔性管，内层为Teflon内衬管，当使用时间较长或者连接管路不正确时，外层软管会硬化，内、外管路会脱离，造成管路流通不畅.尤其是要注意，连接金汞齐模块和金汞齐管之间的管路(如图7所示)，由于空间狭小，这段管路很容易发生管路弯折现象.

图7 连接管路

将金汞齐管敦实，移动加热丝，使金沙在加热丝中间，更换金汞齐模块和金汞齐管之间的连接管路后，按正常程序测样，样品检测正常，样品峰形与图5相似，低灵敏度与高灵敏度均有独立的峰形.

3 结语

自动测汞仪测定汞含量具有操作方便、测量精度高、准确度好等优点，广泛应用于食品、水、矿产品中汞含量的检测，但是存在着维修费用及耗材贵的缺点.自动测汞仪中催化管、金汞齐管、除湿管等耗材的价格昂贵，一般出现故障，厂家工程师均直接更换，使得实验室检测成本升高.设备在进行故障维修过程中，应根据仪器原理，结合使用情况对设备进行故障原因进行分析，维修完毕后，应详细记录故障排除方法及维修过程，经过长时间的积累，可以准确、有效的提出维修方案，减少维修费用，节省维修时间.