电极结构对（NCM+AC）/HC混合型电容器电性能的影响

随着我国碳达峰、碳中和目标的提出，新能源未来将成为电力供应的主体。储能技术在清洁能源、发电、智能电网、新能源汽车、微网系统及通信基站等领域中的作用日益凸显，是支撑我国大规模发展新能源、保障能源安全的关键技术

。

混合型电容器是一种超级电容器和锂离子电池“内部交叉”的新型储能器件，它兼具了超级电容器和锂离子电池优良特性，具有能量密度大、功率密度高、循环性能好等优点

。目前商业化的混合型电容器主要分为内串联和内并联两种结构

，内串联型是以超级电容器材料为正极(或负极)，以锂离子电池正极材料(或负极材料)分别为正极(或负极)的混合型电容器，主要有活性炭(AC)/石墨、AC/硬碳、AC/Li

Ti

O

、Li

Mn

O

/AC、LiFePO

/AC、LiNi

Co

Mn

O

/AC 等多种体系，器件的容量由AC 的容量决定，其能量密度一般仅为超级电容器的2～3 倍

。内并联型是使混合型电容器的至少一个电极兼具双电层静电吸附和锂离子电池氧化还原反应两种储能机理，这种结构克服了内串联型混合型电容器活性炭容量不足的弊端，能够进一步提升产品的能量密度，由于内并联型电极中含有锂化合物，因此在制备过程中一般不需要进行预锂化处理，常见的结构有LiFePO

+AC/石墨、LiNi

Co

Mn

O

+AC/石墨、LiNi

Co

Mn

O

+AC/Li

Ti

O

、Li

Mn

O

+AC/Li

Ti

O

+AC

。

本课题采用NCM+AC/硬碳体系。其中NCM+AC 的混合正极片制备是混合型电容器能量密度提升的关键因素。常规的湿法配料工艺很难将NCM和AC 两种活性物质均匀混合，制备的电极存在体积密度低、黏结性能差、产品容量低等问题。干法电极是一种无溶剂新型电极制备工艺，能够节约成本和减少环境污染。电极制备过程中对PTFE分散树脂进行纤维化处理，所制备的电极具有高体积密度、高黏结力、高容量的特点

。分别采用干法工艺和湿法工艺制备了混合型电容器电极，系统对比了两种电极结构及其对混合型电容器电性能的影响。

1）危害症状。桃小幼虫蛀果后，在果面上留有针尖状蛀孔，孔口有白色果胶，数日后干成白色蜡粉。幼虫蛀入果实后纵横串食，最终到达果心，蛀食种子。受害苹果果实生长受阻，果面凹凸不平，俗称“猴头果”。幼虫在果内一边蛀食，一边将粪便排于虫道内，被害果成为“豆沙馅”，失去食用价值。后期幼虫老熟后向外咬出香头大的“脱果孔”，脱离果实。

1 实 验

1.1 实验材料

本文采用商品化活性炭(AC，日本Kuraray 公司生产，型号是YP-50F)、LiNi

Co

Mn

O

(乳源东阳光磁性材料有限公司生产，型号是P450)为正极材料，商品化硬碳(HC，日本Kuraray公司生产，型号为Type2)为负极材料，材料具体性能参数如表1 所示。导电剂选用导电炭黑(瑞士Timcal 公司生产，型号是Super P)，黏结剂选用聚偏氟乙烯(PVDF，法国Arkema公司生产，型号是HSV900)、丁苯橡胶(SBR，ZEON公司生产，型号是BM400B)及聚四氟乙烯(PTFE，广州松柏化工公司生产)，分散剂选用羧甲基纤维素钠(CMC，陶氏化学公司生产，型号是CRT-30000PA)，电解液选用1.2 mol/L LiPF

锂离子电池电解液(深圳新宙邦公司生产，溶剂体积比为EC∶DEC∶DMC=1∶1∶1)，隔膜选用纤维素膜(日本NKK公司生产，型号是TF4030)。

1.2 电极制备及组装

将AC、LiNi

Co

Mn

O

、导电炭黑、PVDF粉末按质量比为10∶80∶5∶5 加入行星搅拌机中真空搅拌成浆料，将所得的浆料均匀涂覆在20 μm涂炭铝箔上，干燥辊压后得到湿法正极片。

将HC、导电炭黑、SBR、CMC粉末按质量比为90∶5∶3.5∶1.5 加入行星搅拌机中真空搅拌成浆料，将所得浆料均匀涂覆在14 μm 涂炭铜箔上，干燥辊压后得到湿法负极片。

将AC、LiNi

Co

Mn

O

、导电炭黑和PTFE粉末按质量比为10∶80∶5∶5 依次进行高速混合及高剪切处理，再经热压延得到自支撑电极膜，最后将自支撑电极膜热复合于20 μm 的涂炭铝箔上，得到干法正极片。

对2 种软包混合型电容器在2.5～4.0 V 之间进行充放电测试，初始性能测试结果如表3所示。

参考答案：1.当时有个叫索驭驎的北方人，也说能制造指南车。2.有个吹洞箫的客人。3.如果凭着偌大的天下，却重蹈六国破灭的旧事，这就又在六国之下了。4.有人劝韩信说：“杀掉钟离昩去拜见皇上，皇上一定高兴，没有性命之忧。”

将HC、导电炭黑、PTFE粉末按质量比为90∶5∶5 依次进行粉料高速混合及高剪切处理，再经热压延得到自支撑电极膜，最后将自支撑电极膜热复合于14 μm的涂炭铜箔上，得到干法负极片。

报告期内，受行业景气度提升以及市场供求关系变化等因素影响，公司有机硅产品市场价格较去年同期大幅上涨，同时因2017年下半年有机硅装置技改扩能顺利完成，公司有机硅单体产能由16万吨/年增加至20万吨/年，有机硅产销量较去年同期均有所增加，对公司业绩的增长发挥了重要支撑作用。

从表3可以看出，在正负极面密度之比相同时，HSC-SF 和HSC-GF 的容量和内阻分别为1050 F、8.8 mΩ 和1310 F、8.5 mΩ，HSC-GF 的产品容量高于HSC-SF的产品容量约24%，相应HSC-GF产品的能量密度比HSC-SF 产品提高19%左右，这主要是由于干法电极提供了更多的活性物质负载量，并且PTFE 形成纤维结构缠绕在活性物质颗粒表面，确保了电解液能够完全浸润干法电极以及电池充放电过程中正极活性物质能够全部参与电化学反应，从而提高了产品容量和能量密度，与前述实验结果相同。两种产品的内阻相近，可能源于电极方阻、装配工艺、电极吸液能力等综合影响。

1.3 结构与性能测试

采用JSM-6510LV 型钨丝灯扫描电子显微镜(SEM)依次表征正负电极的表面及断面形貌。采用Instron 3367 型材料试验机测试电极的剥离强度，剥离角度为180°。采用KDB-1 型四探针方阻测试仪测试电极的方阻。

混合型电容器产品的测试采用国内行业测试标准，主要测试性能包括容量内阻测试、高温性能测试、低温性能测试、倍率性能测试、循环性能测试、高温负荷寿命测试。上述所有测试均采用Arbin 5 V 6 A 充放电测试系统进行(标准充放电电流均为5 C)。

2 结果与讨论

2.1 电极形貌分析

从图6可以看出，用湿法电极组装的混合型电容器经6万次循环测试后均发生不同程度劣化，其中负极在折痕处发生显著开裂现象，这是由于湿法电极在循环过程中活性物质颗粒发生了体积膨胀，外部包覆的黏结剂缓冲性较差，以致活性物质颗粒易于发生应力坍塌。另一方面，由于湿法电极所用黏结剂的电化学窗口相对较窄，以致电池在充放电过程中电极与电解液发生较多的不可逆副反应，也会加剧电池电极发生劣化。相反，用干法电极组装的混合型电容器经6万次循环测试后电极均保持完好。主要源于如下两个方面，一是PTFE三维纤维网络结构可以防止活性物质颗粒在循环过程中发生脱落，从而有利于增强电极活性材料在长时间循环过程中的稳定性；二是由于PTFE较宽的电化学窗口确保了电池充放电过程中电极极少与电解液发生副反应，从而显著减少了电池电极的劣化现象。综上原因证实了干法电极适合应用于高功率、长寿命混合型电容器产品。

2.2 电极参数分析

（5） 负荷性能测试

干法电极由于PTFE 的纤维结构的存在，电极具有较好的剥离强度，比采用SBR 点状黏结剂的湿法电极剥离强度值高25%～40%。在相同含量的黏结剂和导电剂条件下，干法正极的方阻为1.2 mΩ/sq，比湿法电极的方块电阻2.1 mΩ/sq 降低了40%左右，这主要是由于干法电极制备工艺使各原材料颗粒之间分散更均匀，另外干法电极较大的体积密度也使各材料颗粒之间接触更紧密。

2.3 HSC电池测试与分析

（1） 初始性能测试

虽然无法确认本例中译员提供的建议究竟是客观存在的文化差异还是译员个人的看法，但是这种调解策略实际上违法了中立的原则，是译员应该避免的。

将所制备的正极片、负极片与纤维素隔膜纸卷绕成混合型电容器用芯包[控制芯包厚度为(5.4±0.1)mm]，然后将芯包放入双面冲坑的铝塑膜内，依次经过顶侧封、鼓风干燥(120 ℃，8 h)、真空干燥(120 ℃，24 h)、注液、封口、高温静置(55 ℃，24 h)、化成、二封和分容步骤，得到混合型电容器产品。实验中，将用干法电极和湿法电极所制备的混合型电容器分别标记为HSC-GF、HSC-SF。制备出的软包混合型电容器如图1所示。

（2） 高低温性能测试

将2种软包混合型电容器分别在25 ℃、-25 ℃和55 ℃下恒定2 h 后以5 C 充放电测试，结果如表4所示。

第一，增强思想政治工作的力度。在医改背景下，工会要增强医院职工的思想政治建设工作，不断地推进思想政治工作的开展，在医院领导的支持下，工会可以多次组织活动，旨在提升医院职工的思想政治意识，改变观念；同时，工会要加大思想政治宣传力度，督促医院职工进行自我提升，不只是工作技能方面，还有思想政治方面，从而使得医院职工的思想政治工作全面提升。

（3） 倍率性能测试

从表4可以看出，与25 ℃常温测试结果相比，软包HSC-SF 和HSC-GF 产品在55 ℃下容量内阻的变化率为+2.1%、-5.7%和+3.4%、-5.9%，两种产品的容量均略有上升，内阻均略有下降，这主要是由于在高温下可以降低电解液的黏度，加速锂离子的快速迁移，使电极片和隔膜得到充分浸润。软包HSC-SF和HSC-GF产品在-25 ℃下容量和内阻的变化率分别为-14.8%、+146.6%和-0%、+122.4%，这是由于低温下电解液已处于半凝固状态，电解液黏度增大，导致锂离子迁移速率显著降低，从而使产品性能明显下降。而HSC-GF产品低温性能较优可能是两者电极黏结体系不一样，干法电极中采用的PTFE 黏结剂形成了纤维结构，有较好的柔韧性，有利于缓冲电池电极在充放电过程中较大的体积变化，因此电极极化小，活性物质不易脱落；而湿法电极采用SBR 点状粘结，柔韧性较差，使得电极在低温下变得硬脆，不利于在充放电过程中的体积改变，因此在低温下电极表面活性物质容易发生脱粉现象，从而导致产品电化学性能下降。

近些年，我国公路运输发展迅速，形成了覆盖全国的公路运输网[1]。而混凝土施工作为道路工程中的主体部分，确保优良的混凝土施工质量，直接关系到整个道路的使用性能。为此在施工过程中，应严格把控施工质量，确保施工保质保量完成。而道路工程中混凝土的施工又不同于一般的建筑施工，需要坚固的钢筋结构作为基础的同时，需要持久的抗震性和耐久性[2]。

分别用5～25 C 电流密度对2 种混合型电容器进行5次充放电测试，其放电容量变化如图3所示。

从图3 可以发现，HSC-SF 和HSC-GF 产品在10 C、15 C、20 C、25 C 倍率下的容量保持率分别是95.5%、90%、81.5%、70.4%和96.4%、91.2%、83.9%、76.3%。10 C 以上干法电极产品的容量保持率高于湿法电极产品。这是因为干法电极产品的欧姆电阻及极化电阻均低于湿法电极产品的结果。首先，干法电极的方阻低于湿法电极且干法电极吸液能力较好，也就决定了干法电极产品的欧姆电阻低于湿法电极产品；其次，电池的极化内阻由锂离子在电极活性材料中的固相扩散系数决定，当锂离子在湿法电极中传导时，由于湿法电极活性材料与黏结剂形成了包覆层结构，使得活性物质颗粒被黏结剂层包围，阻碍了锂离子进入活性物质颗粒内部，降低了锂离子在电极中的固相扩散系数。而且从湿法正极的SEM 可以看出，湿法正极涂层内材料表现出“分层效应”可能会在AC 与LiNi

Co

Mn

O

之间形成新的界面，以致电池经化成后会在电极表面产生多相SEI 膜结构，也会降低锂离子的固相扩散速率。与此相反，当锂离子在干法电极中传导时，PTFE 形成纤维结构缠绕在活性物质颗粒表面，确保了电解液能够完全浸润电极，有利于锂离子进入活性物质颗粒内部，提高了锂离子在电极中的固相扩散系数。而且从干法正极的SEM可以看出，干法正极涂层内AC与LiNi

Co

Mn

O

分布相对均匀，有利于电池化成后在电极表面产生较为均匀的SEI膜结构，也会提高锂离子的固相扩散速率。

（4） 循环性能测试

将HSC-SF和HSC-GF 2种混合型电容器产品在2.5～4.0 V 电压范围内以5 C 电流进行6 万次循环充放电测试，测试结果如图4所示。

从图4可以看出，HSC-SF和HSC-GF2种混合型电容器在经过6 万次循环后容量保持率分别是78%和84%。其中干法电极产品在经过6万次循环后容量保持率更高，主要是由于两个方面，一是干法电极采用无溶剂工艺，可以减少痕量水分在混合型电容器充放电过程中引发的电解液副反应，保证了混合型电容器在循环充放电过程中产气较少；二是干法电极形成的PTFE纤维结构，极大地增强了活性物质的附着力和电极的剥离强度，保证了活性物质在混合型电容器充放电过程中不易掉粉、脱落。相反，湿法电极在长期循环充放电过程中电解液消耗较快，电极和电解液发生副反应生成的产物覆盖在活性物质表面，从而阻碍了活性物质容量的发挥。

拆解循环测试前及经6万次循环测试后的混合型电容器，相应产品的电极照片分别如图5 和图6所示。

分别对干法电极和湿法电极进行SEM 测试，得到电极的SEM 形貌，如图1 所示。从图中可以看出，干法电极内均有丰富的PTFE纤维结构，黏结剂以纤维状存在，电极涂层内材料分布较为均匀，电极内部活性物质之间、活性物质与导电剂之间接触较为紧密，电极表面更平整致密；而湿法电极由于使用了溶剂，电极干燥过程中溶剂发生挥发，因此干燥后的电极内活性物质以及导电剂颗粒之间存在较多孔隙，导致电极致密性相对较差。电极涂层内材料表现出“分层效应”，这是由于AC的密度远低于LiNi

Co

Mn

O

，导致涂布后的浆料涂层中AC颗粒趋向于漂浮在电极表面。

表2 是干法电极和湿法电极的物理参数表。根据混合型超级电容器产品设计需求及产品综合性能考虑，设计产品正负极面密度之比约为1.3，即HSC-GF 和HSC-SF 产品N/P 放电容量值分别为1.70 和1.71。从表中可以看出，对于NCM+AC 正极体系，当电极厚度相同时，干法电极的面密度达到245 g/m

，比湿法电极的面密度提高了约20%，表明在相同电极厚度下，干法电极的活性物质负载量要高于湿法电极；对于HC 负极，干法电极的体积密度为1.07 g/cm

，比湿法电极体积密度提高11%左右，与SEM 表征结果一致。干法电极单位体积内活性物质量更多，NCM 颗粒、活性炭颗粒与导电剂颗粒之间更加均匀融合，更有利于提高混合型电容器能量密度。

由于并联机构具有结构紧凑、承载能力强、刚度大、惯性力小、精度高、响应和运动速度快等优点，多为现代多自由度力控末端执行器所用[4]。然而，传统的并联机构构型设计依赖于数学推演和物理机制，难度大且复杂，采用封闭解和数值解等运动学正解的分析方法难以同时得到全部解和实用解，且求解过程复杂、精度低和适应性差；传统设计中，尺度参数多且量纲复杂，优化目标多样，目标函数建模难度大。因此，研究适用于力控末端执行器的新型并联机构构型综合理论与优化技术对设计高精度多自由度力控末端执行器具有重要意义。

将HSC-SF和HSC-GF 2种混合型电容器产品分别进行4.0 V/55 ℃高温负荷测试，测试结果如图5所示。

从图7 可以看出，HSC-GF 混合型电容器产品在经4.0 V/55 ℃条件负荷1500 h 后容量保持率为92.5%，高于HSC-SF 混合型电容器产品在同等条件下高温负荷后的容量保持率87.3%。这主要是由于：①湿法电极工艺使用了溶剂，封装后的电极不可避免地残留了一些痕量水分，在55 ℃的长时间高温负荷过程中，电极中残留的痕量水分与电解液发生副反应，从而产生气体使产品起鼓，导致电容器容量衰减。而干法电极采用无溶剂制备工艺，且所制备电极在高温下与电解液黏聚力更好，因此在高温负荷过程中产气较少；②干法电极的剥离强度大且柔韧性好，电极表面活性物质不易脱落，更加有利于产品容量稳定。而湿法电极剥离强度小且电极较为硬脆，导致电极表面活性物质颗粒在测试过程中容易掉落，从而导致容量下降较多，内阻增大较快；③两种电极体系采用的黏结剂电化学窗口不同，湿法电极采用的SBR+CMC体系电化学窗口比较窄，导致湿法电极在长时间高温负荷过程中易于劣化，从而使容量下降。而干法电极采用的PTFE黏结剂电化学窗口较宽，电极在高温下仍然保持着良好的柔韧性，从而保证产品性能稳定。

资产评估如果在审计前进行，那么审计的报告中需阐明：“我们在实施审计程序的同时，委托方还委托企业资产评估机构对被审计单位的实物资产进行了评估，报告披露的上述资产的价值，均可采用评估报告的相关数据。”

3 结 论

本课题组分别采用干法和湿法两种电极制备工艺制备了NCM+AC复合型正极和HC负极，系统分析了两种电极制备工艺对电极形貌、体积密度、方阻、剥离强度等的影响，并通过组装软包混合型电容器进行了电化学性能测试，研究发现:

（1）干法电极内含有丰富的PTFE 纤维结构，电极形貌更加平整致密，可以牢牢兜住NCM 和AC；湿法电极采用NMP 溶剂，AC 中的溶剂难以去除，电极致密性相对较差。

耳鼻咽喉科ESS手术后术腔黏膜的恢复一直是临床医生关注的重点，其中瘢痕和粘连的形成是影响预后的重要因素。少数瘢痕体质的患者术区瘢痕化严重影响鼻腔黏膜的正常功能，使手术不能达到预期的治疗效果；又有部分患者因窦口黏膜瘢痕收缩导致窦腔狭小，甚至再度封闭，分泌物无法排出，反复扩张窦口又会损伤黏膜纤毛功能并加重瘢痕的增生，最后导致鼻窦炎复发。粘连容易引起鼻腔狭窄、结构异常、气流动力学改变、通气异常等，这既不利于鼻腔鼻窦分泌物的排出，又会改变鼻腔的正常生理结构，引起患者术后不适。耳鼻咽喉科常采用反复术后换药、切除瘢痕、分解粘连及糖皮质激素全身或术腔局部给药等方式来解决这类问题。

（2）干法电极具有较高的体积密度和活性物质负载量，在相同厚度条件下，干法电极的体积密度较湿法电极提高10%～20%，更加有利于提高电容器器件的能量密度。

（3）HSC-GF 产品在容量、内阻、循环性能、倍率性能、温度性能、高温负荷性能方面均优于HSC-SF。HSC-GF 产品在-25 ℃低温条件下容量保持90%，经60000次充放电循环后容量保持率为84%，经55 ℃4.0 V 高温负荷1500 h 后容量保持92.5%，在25 C放电倍率下容量保持率达76.3%。

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