湿法炼锌净化渣碱浸提锌试验研究①

马福宝， 陈 晨， 雷占昌

（青海省核工业检测试验中心，青海 西宁 810003）

湿法炼锌工艺产锌约占世界锌总产量的80%以上［1-4］。 净化渣是湿法炼锌工艺中净化工序产生的一种多金属固体尾渣，主要含锌及其他金属元素［5-6］，是一种重要的二次资源。 我国锌资源不丰富，开采和提取难度大，大型矿和富矿少［7-8］，若能实现净化渣中锌的高效提取，不仅有助于缓解我国锌矿资源压力，而且可实现湿法炼锌净化渣的资源化利用。

目前，工业生产中多采用选择性浸出-挥发窑法或β-萘酚除钴法处理净化渣［9］。 也有学者开展了碱性甘氨酸溶液浸出法［10］、硫代硫酸钠浸出法［11］、氨-硫酸铵混合体系浸出法［12］、酸浸法［13-14］、酸洗-硫化钠转化法［15］、过硫酸铵氧化沉淀法［16］等研究，但这些方法存在浸出选择性差、锌提取率较低等问题。 本文采用碱浸方式处理净化渣，重点研究了碱浓度、浸出时间、浸出温度、碱渣比等工艺参数对净化渣中锌浸出率的影响，旨在实现净化渣中锌的选择性高效提取。

1 试 验

1.1 试验原料

试验用净化渣的组成成分如表1 所示。 净化渣中主要成分为锌，含量为35.41%；此外还含有钴及少量硅、钾、钠、铁、钙、铜等。 净化渣物相分析结果表明，净化渣为无定形物相，为不规则形状颗粒。

表1 国内某湿法炼锌厂净化渣元素组成（质量分数）／%

1.2 试验方法

净化渣浸出实验在均相反应器中进行。 配置不同浓度的氢氧化钠溶液；根据反应条件，将一定质量的净化渣和一定体积的氢氧化钠溶液置于含四氟内胆的水热反应釜中，盖紧盖子后，将釜安装在均相反应器中的固定支架上，打开反应器的旋转按钮；当均相反应器温度显示值达到程序设定值后，随即开始记录反应时间；反应一段时间后，停止旋转，从支架上取下反应釜；反应液冷却0.5 h 后，用布氏漏斗进行过滤，用塑料量筒量取滤液体积。 净化渣浸出滤液中的锌含量采用电感耦合等离子发射光谱仪（Thermo iCAP6300）进行分析，并计算锌浸出率。

2 试验结果及讨论

2.1 碱（NaOH）浓度对锌浸出率的影响

在浸出温度90 ℃、浸出时间2 h、碱渣比20 L／kg条件下，研究了碱浓度对锌浸出效果的影响，结果如图1 所示。 当碱浓度低于300 g／L 时，随着碱浓度增大，净化渣中锌浸出率明显升高；碱浓度300 g／L，锌浸出率为92.3%；碱浓度300 ～480 g／L 时，锌浸出率在92.3%～95.7%范围内。

图1 碱浓度对锌浸出率的影响

结果表明，碱浸可以有效提取锌冶炼净化渣中的锌，因为锌在碱性环境中形成配合物但氢氧化钠溶液的黏度一般随浓度升高而增大，而黏度增大会影响浸出后的过滤分离效率，导致浸出后渣中的附液量增多，不利于工业生产。综合考虑，适宜的碱浓度为300 g／L。

2.2 浸出时间对锌浸出率的影响

碱浓度300 g／L、浸出温度90 ℃、碱渣比20 L／kg，浸出时间对锌浸出效果的影响如图2 所示。 随着反应的进行，锌浸出率呈逐渐升高趋势。 锌的浸出主要发生在反应的前40 min 内，浸出40 min 时，净化渣中锌浸出率达95.3%。 因此，选择浸出时间40 min。 净化渣浸出时间相对较短，工业生产中所需的反应停留时间较短，所需浸出装置的体积较小，设备成本相对较低。

图2 浸出时间对锌浸出率的影响

2.3 浸出温度对锌浸出率的影响

碱浓度300 g／L、浸出时间40 min、碱渣比20 L／kg，浸出温度对锌浸出效果的影响如图3 所示。 在60 ～120 ℃范围内，温度升高，锌浸出率总体上呈逐渐增大的变化趋势。 在60～90 ℃范围内，温度升高可以显著提升锌浸出率；之后继续升高温度，锌浸出率缓慢增大。 温度达110 ℃后，锌浸出率基本维持恒定。 此外，升高温度可以降低碱溶液黏度，高温有利于浸出液和浸出渣的分离。 综合考虑，选择浸出温度110 ℃。

图3 浸出温度对锌浸出率的影响

2.4 碱渣比对锌浸出率的影响

碱浓度300 g／L、浸出时间40 min、浸出温度110 ℃，碱渣比对锌浸出效果的影响如图4 所示。 碱渣比8 ～12 L／kg 范围内，碱量增大， 锌浸出率显著升高。 碱渣比超过12 L／kg 时，碱渣比增大对锌浸出率提高的效果不明显。 碱渣比增大，意味着处理效率降低，单位时间内处理单位质量的净化渣需要的反应器体积也越大，设备成本增加。 因此，选择浸出碱渣比12 L／kg。

图4 碱渣比对锌浸出率的影响

2.5 优化条件试验

通过单因素实验，确定适宜的碱浸条件为：碱浓度300 g／L、浸出时间40 min、浸出温度110 ℃、碱渣比12 L／kg，在此条件下进行净化渣碱浸验证试验，锌浸出率达95.8%。 结果表明，通过碱浸处理，可以实现净化渣中锌的高效提取。

3 结 论

1） 增大碱浓度、延长浸出时间、升高浸出温度以及增大碱渣比均有利于净化渣中锌的浸出。

2） 适宜的碱浸条件为：碱浓度300 g／L、浸出时间40 min、浸出温度110 ℃、碱渣比12 L／kg，此时净化渣中锌浸出率达95.8%。

3） 碱浸法处理净化渣时锌的浸出率高，为净化渣中锌的进一步回收利用奠定了技术基础。