改性木质素/PBAT复合包装膜的研究

赵曼，陈蕴智，张楠，张正健，刘光发，郭浩然

改性木质素/PBAT复合包装膜的研究

赵曼，陈蕴智，张楠，张正健，刘光发，郭浩然

（天津科技大学，天津 300457）

将硅烷化木质素（SAL）与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）共混制备包装性能更为优良的SAL/PBAT复合包装膜，使其在包装领域应用更广。通过对木质素进行硅烷化改性，以咪唑作为中间体，将叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl）接枝到木质素的羟基上制备SAL，并将SAL与PBAT进行熔融共混吹塑成膜，探讨其对包装膜的力学和阻隔等性能的影响。与纯PBAT膜相比，SAL/PBAT复合包装膜拉伸强度提高了31.0%，断裂伸长率降低了37.4%，弹性模量提高了529.7%，氧气透过率降低了39.4%，水蒸气透过率降低了42.4%。改性木质素与PBAT复合能够产生协同效应，可以有效改善SAL/PBAT复合包装膜的力学和阻隔性能。

聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯；木质素；硅烷化；复合包装膜

在商用可生物降解聚合物中，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）具有良好的加工性能和生物相容性，已成为包装应用中的一种很有前景的包装材料原料。PBAT结构中含酯键，是一种可生物降解的生物材料，成为聚烯烃基包装材料的潜在代替品[1-2]。这种材料之所以能加工成薄膜，因为它具有很高的韧性和耐热性，特别是在农用塑料薄膜和环保垃圾袋的使用中。然而PBAT的成本较高[3]，限制了它在包装领域的应用，且PBAT相对高的水蒸气渗透性也限制了其在商业上的使用。相关文献中报道了为提高PBAT的适用性，将PBAT与其他聚合物[4]以及纳米填料[5]共混，从而满足可持续和可再生资源日益增长的需求。

木质素是一种可再生、丰富的无毒多酚类复合生物质植物纤维，具有较高的抗冲击强度和耐热性。此外，木质素具有重量小，成本低、抗氧化、抗菌[6]等特性，可用于食品包装。目前木质素已作增强填料加入聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸和PLA/PBAT等聚合物中。木质素的结构分子中存在着很多活性基团，如羟基，可以进行许多的化学反应，其衍生化有助于降低亲水性，从而增强木质素与非极性聚合物相容性，利于其在基质中的分散，用于此目的最常见的反应是烷基化和乙酰化[7]。Spiridon等[8]通过将松子壳中的木质素提取出来，进行乙酰化后用作PLA的填料，由于乙酰化木质素比纯木质素具有更低玻璃化转变温度和更高的热稳性，木质素的加入大大改善了PLA的热稳性。Bhattacharyya等[9]将天然木质素与2种不同的烷基碘烷基化，以生成醚官能化的木质素。醚化木质素样品的热稳定性得到了显着改善，且烷基链的长度影响热稳定性以及其他热性能。钟生缘等[10]以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）为基体，木质素磺酸（LS）及其接枝物马来酸酐（MA）为填料，再熔融共混制LS和MLS与PBAT的复合材料。结果表明，与未改性的LS相比，马来酸酐改性后的木质素在基质中具有更好的分散性、相容性和力学性能。

将木质素与PBAT通过熔融共混等方式制备成复合包装膜，一方面保持了PBAT的柔韧性，另一方面可以与木质素稳定的刚性相结合，使之更适用于包装领域。该复合包装膜不仅能够保持优异的力学性能，而且具有生物降解性，但PBAT与木质素界面相容性相对来说较差，因此需要对木质素进行改性。文中就这一问题，利用叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl）对碱性木质素（AL）进行硅烷化改性（SAL）[11]，将氯硅烷分别取代亲水性的羟基，以提高碱性木质素与PBAT的相容性。探讨SAL/PBAT复合包装膜的包装性能。

1 实验

1.1 原料

材料：聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT），新疆蓝山屯河聚酯有限公司，密度为1.25 g/cm3；木质素，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl），天津索罗门生物科技有限公司；咪唑，N'N–二甲基甲酰胺（DMF），分析纯，天津一方科技有限公司。

1.2 样品制备

1.2.1 SAL的制备

将1 g预先干燥的碱木质素（AL）在干燥的圆底烧瓶中称重并用氮气冲洗，以5 mL无水N'N–二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，搅拌混合物直至木质素完全溶解。然后加入咪唑（相当于木质素OH质量摩尔浓度的2.5当量，文中木质素的OH质量摩尔浓度为5 mmol/g）和叔丁基二甲基氯硅烷（OH质量摩尔浓度的2.5当量），并将反应混合物在室温下搅拌12 h，其反应机理见图1[11]。对于甲基硅烷化的产物，首先在真空下除去DMF，之后加入去离子水以沉淀产物，然后将其滤出并用甲醇离心洗涤3次（离心机转速为10 000 r/min，50 mL离心管）。最后，将甲基硅烷化的木质素在40 ℃下干燥48 h，回收甲基硅烷化产物（SAL），产率约为80%。

图1 木质素硅烷化改性示意图

1.2.2 SAL/PBAT复合包装膜的制备

首先，将SAL和PBAT颗粒在温度60 ℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥24 h，以防止颗粒内部和表面的水分促进聚合物的水解和降解，从而避免产品指标出现明显下降。处理后的PBAT颗粒与木质素粉按一定比例混合，每组样品200 g，配方见表1。然后，将混合好的物料加入双螺杆挤出机（STSZ系列锥形双螺杆挤出机，武汉怡扬塑料机械有限公司，挤出机中每个区域的温度分别为120、135、140、130 ℃，螺杆转速为25 r/min），经熔融、拉伸、冷却、干燥后，送入造粒机进行造粒。所得材料放入电热恒温鼓风干燥箱，在60 ℃条件下干燥12 h。最后，将处理好的木质素和PBAT复合颗粒倒入挤出吹塑机（BL–6178小型吹膜机，东莞宝轮精密检测仪器有限公司，小型吹膜机的各个温区的温度分别设置为120、135、140、139 ℃，螺杆转速为15 r/min，牵引速度为3.5 m/min）进行挤出吹塑。

表1 木质素/PBAT共混挤出吹膜配料比

Tab.1 Ingredient ratio of lignin/PBAT blending extrusion blown film

1.3 复合包装膜性能测试及表征方法

1.3.1 复合膜断面形貌测试

将复合包装膜〔膜厚约为（50±1）μm〕切割成适当大小的样条，放入盛有液氮的容器中进行淬断，后将断面垂直于样品台，进行喷金处理，然后在加速电压为5 kV的扫描电子显微镜SU–1510（日本日立公司）下进行分析。

1.3.2 热学性能测试

采用差示扫描量热仪（DSC 8000美国铂金埃尔默公司）进行了测试。称取材料样品5～7 mg，保持氮气气氛，以20 ℃/min的速度第1次升温至200 ℃，保温3 min，消除热历史。然后以10 ℃/min 的速率将温度从200 ℃降低到−20 ℃。第2次加热：以10 ℃/min的速率从−20 ℃加温到200 ℃，记录冷却过程和第2次加热过程。

材料结晶度计算见式（1）[12]。

式中：c为材料结晶度；m为材料的熔融焓值，J/g；为复合材料中所检测材料的质量分数；0为所检测材料完全结晶时的熔融焓，J/g，PBAT的熔融焓为114 J/g。

采用TGA–Q50热重（TG）对复合包装膜的热稳定性进行分析。该测试是在加热速率为20 ℃/min的氮气保护下，使用热分析系统将温度从25 ℃升高到800 ℃进行的。在测量过程中，将干燥的氮气以50 mL/min的速率恒定流量排入炉中。

1.3.3 XRD测试

使用日本理学的Rigaku Ultima Ⅳ型XRD测试仪测试复合包装膜的晶型结构，设定波长为1.541 8，电压为40 kV，电流为40 mA，扫描速度为10（°）/min，扫描范围为5°～90 °。其结晶度计算式见式（2）[13]。

式中：c为材料结晶度；002为结晶区的衍射强度；Amorph为非结晶区的衍射强度。

1.3.4 力学性能测试

根据GB/T 1040.3—2006和GB/T 6672—2001使用电子万能材料试验机（美国Instron公司，3369）对样品进行了测试。样品的长度为30 mm、宽度为10 mm，拉伸速率为500 mm/min，对每个样品进行5次测试，并取平均值。

1.3.5 阻隔性能测试

根据GB/T 1038—2000《塑料材料和板材透气性试验方法压差法》的方法，将样品裁剪成直径120 mm的圆片，使用GDP–C（德国 BRUGGER 公司）作为透氧测试的仪器对样品进行氧气透过率的测试，对每个样品进行5次测试，并取平均值。

依据GB/T 1037—88《塑料材料和片材透湿性试验方法，杯式法》的方法，采用透湿杯（承德市科承实验机有限公司）对样品材料进行透湿性测试，对每个样品进行5次测试，并取平均值。

水蒸气透过量的计算式见式（3）。

式中：WVP为水蒸气透过量，g/(m2·24 h)；为时间内质量增量，g；为试样透水蒸气面积，m2；为相邻2次实验间隔时间，h。

水蒸气透过系数计算式见式（4）。

式中：v为水蒸气透过系数，g·cm/(cm2·s·Pa)；WVP为水蒸气透过量，g/(m2·24 h)；为时间内气压增量，Pa；为试样厚度，cm。

1.3.6 傅里叶红外测试

采用傅里叶红外光谱仪（Nicolet Is5，布鲁克仪器公司）对AL和SAL颗粒进行了测试。取1～2 mg样品与150～170 mg溴化钾进行研磨，压制成片测试，测试范围为500～4 000 cm−1。

2 结果与分析

2.1 SAL颗粒的红外分析

为了分析硅烷化改性木质素的是否接枝成功，文中对SAL和AL进行了傅里叶红外测试，见图2。

图2 AL、SAL颗粒FTIR图

从图2可以看出，与AL的红外光谱相比，SAL在3 400～3 500 cm−1的吸收峰明显减弱，在这一区域的宽峰是由于碱木质素颗粒中的酚羟基和脂肪族羟基引起的。羟基的拉伸振动表明改性木质素颗粒中的羟基含量降低。同时，叔丁基二甲基氯硅烷的C−H伸缩峰出现在2 880 cm−1附近，证明了硅烷化反应的成功。Si−C在771 cm−1和843 cm−1的拉伸振动进一步表明SAL成功制备。

2.2 复合包装膜断面形貌分析

为了更直观形象表明不同添加量的SAL与PBAT的相容性，对复合包装膜断面进行了扫描电镜分析，见图3。

图3a显示了纯PBAT膜在5 000倍扫描电镜下的淬断面。从SEM图能看出，纯PBAT经过液氮淬断后表面光滑无缺陷。图3b是SAL质量分数为0.5%的复合包装膜在5 000倍观察下的SEM图。从图3b可以看出，样品的横截面干净整洁，有小突起。SAL颗粒均匀分散在基体中，且被完全包覆，无颗粒脱落，说明加入质量分数为0.5%的SAL能够均匀分散在PBAT中。图3c显示SAL质量分数为1%的复合包装膜在5 000倍扫描电子显微镜下的SEM图。结果表明，淬断面存在明显的缺陷，SAL与PBAT共混产生团聚结块。随着SAL质量分数增加到1.5%（如图3d所示）时，5 000倍扫描电镜下发现断面明显缺陷。图3e是SAL质量分数为2%的复合包装膜的SEM图像，通过5 000倍观测，发现SAL结块面积大，相容性差，与PBAT基体分离明显。图3e中的絮状物是依附于SAL上的PBAT，团块则是SAL的团聚。这是由于混合过程中填充过多，分散性差引起的聚集现象。图3f表明，质量分数为2%的AL复合包装膜的团聚现象比同等质量分数SAL的复合包装膜严重，说明改性木质素与PBAT基体的相容性优于AL和PBAT基体。结果表明，叔丁基二甲基氯硅烷对碱性木质素的改性是有效的，使SAL与PBAT的相容性更好。

图3 SAL/PBAT复合包装膜的淬断面SEM图

2.3 热学性能分析

定性研究了SAL/PBAT 复合包装膜的热学性能，图4与图5分别为不同质量分数SAL的复合包装膜的热重曲线与DSC曲线。

图4 SAL/PBAT复合包装膜的TG曲线和DTG曲线

由图4a阐明了复合包装膜在热分解过程中的质量损失规律。图4b复合包装膜的DTG主要有一个最明显的峰存在，此处代表着复合包装膜质量损失最快的一段时间。从TG曲线能看出，纯PBAT和SAL/PBAT复合包装膜在分解过程中的热分解位置是一样的。结果表明，SAL与PBAT形成复合膜后，PBAT膜的热稳定性发生改变。添加SAL后复合包装膜的初始分解温度有了变化，略低于纯PBAT的最大降解温度，这是由于木质素初始降解温度较低。SAL/PBAT复合包装膜的最快降解温度（max）为435 ℃左右，远高于加工温度（140 ℃），因此，添加SAL不影响SAL/PBAT复合包装膜的加工性能[14]。

图5 SAL/PBAT复合包装膜的DSC降温曲线和升温曲线

不同SAL含量的SAL/PBAT复合包装膜的DSC曲线见图5，DSC测试的具体数据见表2。通过对SAL/PBAT复合包装膜进行DSC测试，发现SAL能改善包装膜的热性能。从图5a降温曲线中可以看出，当SAL的质量分数为1.5%时，冷结晶温度（c）最小。这可能是由于SAL的作用，当SAL的填充量较低时，不会对分子结构产生特别大的影响，能够保证PBAT在较低的温度下有规律地排列形成晶体，使复合材料的结晶能力增强。随着SAL的填充量增加，SAL不能够均匀地分散在PBAT基体中，产生了SAL团聚现象。从总体上看，复合材料的结晶温度低于PBAT的结晶温度，这说明SAL的添加有利于复合材料的制备和PBAT在较低温度下结晶[15]。从图5b二次升温曲线可以看出，随着AL填充量的增加，复合材料的熔融温度（m）减小，这表明SAL虽然有利于PBAT结晶，但晶片的厚度变小，导致m减小[16]。从表2可得出，复合材料的结晶度（cDSC）先增大后减小，符合c的变化规律。

表2 SAL/PBAT复合包装膜DSC及XRD数据

Tab.2 DSC and XRD data of SAL/PBAT composite packaging films

2.4 SAL/PBAT复合包装膜XRD分析

为了研究SAL/PBAT复合包装膜的结晶情况，对复合膜进行XRD测试，SAL质量分数分别为0.5%、1%、1.5%和2%时复合包装膜的结晶情况见图6。

从图6可以看出，PBAT的5个特征衍射峰出现在16.1°、17.6°、20.44°，23.22°和24.42°处。SAL的加入并没有改变衍射峰的位置，也没有引起新的衍射峰，而是对衍射峰的强度产生了影响。这说明SAL的加入仅改变了PBAT的结晶度，没有改变其晶体结构，结果见表2。由于结晶度的计算所使用的公式不同，在计算方法上有差别，得到的结晶度也会有差异，但结晶度（cXRD）随SAL质量分数的增加先增大后减小，这与DSC的分析结果大体趋势是一致的，在SAL的质量分数为1.5%时，结晶度最大。

图6 SAL/PBAT复合包装膜的XRD分析

2.5 SAL/PBAT复合包装膜力学性能分析

力学性能作为表征包装材料质量的重要依据，一般从断裂伸长率、拉伸强度和弹性模量三方面进行表征。

SAL填充对PBAT性质的影响见图7。由图7a和图7b可知，随SAL质量分数的增加，复合包装膜的拉伸强度以及断裂伸长率先降低后升高。可以看到当添加AL时，复合膜的拉伸强度不会有太大的变化，而是在上下浮动，这是由于AL与PBAT本身存在着相分离，所以AL对PBAT不会产生很大影响；而添加SAL时，由于改性使之与PBAT相容性更好，也使复合膜的拉伸强度变化更大，当SAL质量分数为1.5%时，复合包装膜的拉伸强度比纯PBAT膜高出31.0%。研究中PBAT与木质素共混能使复合材料的断裂伸长率达到适当的水平，但随着SAL质量分数的不断增加，复合包装膜中出现SAL颗粒团聚现象，这是由于应力集中，破坏了复合包装膜的力学性能。从图7c可以看出，随着AL和SAL质量分数的增加，复合包装膜的弹性模量先增加后减少，质量分数为1.5%的SAL复合包装膜的弹性模量增加了529.7%。这意味着复合包装膜的刚度得到了提高，大量的苯环刚性结构在复合包装膜中起到了积极的作用，而由于SAL比AL在PBAT中分散更均匀，因此SAL/PBAT膜的力学性能更为优良。综上，当SAL的质量分数为1.5%时，复合包装膜的拉伸强度和弹性模量升高，而断裂伸长率下降。

2.6 SAL/PBAT复合包装膜阻氧性能分析

为了研究SAL/PBAT复合包装膜的气体阻隔性能，对复合包装膜进行透氧测试，SAL质量分数为0.5%、1%、1.5%和2%时复合包装膜的氧气透过率情况见图8。

根据图8可以明显看出，随着AL和SAL质量分数的不断增加，复合包装膜的氧气透过率呈先降低后升高的趋势，但总体添加SAL后的氧气透过率远低于纯PBAT膜和AL/PBAT复合包装膜，且当SAL质量分数为1.5%时复合包装膜的氧气透过率达到最低，与纯PBAT膜相比降低了39.4%，与AL/PBAT复合包装膜相比降低了26.5%。说明随着SAL的添加，增大了复合包装膜对氧气的阻隔性。SAL为PBAT提供成核中心，从而提高复合膜的结晶密度，使复合包装膜的氧气阻隔性能增大[17]。随着木质素质量分数的增多，会在聚合物中产生团聚，会加快氧气透过的速度与透过量，导致阻隔性能的下降。综上，复合包装膜中具有无定形结构的硅烷化碱木质素分子会使得氧气气体分子在复合包装膜中扩散时需要经过更长且曲折的路径，因此添加硅烷化碱木质素对提高复合包装膜的气体阻隔性起到了积极作用。

图7 SAL/PBAT复合包装膜的力学性能分析

2.7 SAL/PBAT复合包装膜透湿性能分析

为了研究SAL/PBAT复合包装膜的水蒸气阻隔性能，对复合包装膜进行透湿测试，SAL质量分数分别为0.5%、1%、1.5%和2%时复合包装膜的水蒸气透过情况见图9。

图8 木质素含量对复合包装膜透氧性能的影响

图9 木质素含量对复合包装膜透湿性能的影响

从图9可以得知，随着SAL含量的增加，复合包装膜的水蒸气透过系数呈现出先升高后降低再升高的趋势，这种变化趋势同AL/PBAT的变化趋势相同。当SAL的质量分数达到1.5%时复合包装膜的水蒸气透过率最低，与纯PBAT膜相比降低了42.4%。复合包装膜透湿系数增加的原因是2种材料的差异导致透湿系数部分增加，而硅烷改性改善了碱性木质素与PBAT的相容性，且改性后的木质素由于羟基的减少导致亲水性下降；此外，由于SAL颗粒的加入，SAL/PBAT复合包装膜共混物的结晶密度[17]在扩大，增加了水蒸气分子通过材料路径的曲折性，增加了水蒸气分子通过复合包装膜的难度，降低了水蒸气渗透系数，提高了复合包装膜的水蒸气阻隔能力。

3 结语

采用叔丁基二甲基氯硅烷和中间体咪唑对AL进行硅烷化改性制备SAL，通过挤出吹塑的方法成功制备了SAL/PBAT复合包装膜。与纯PBAT包装膜相比，当SAL质量分数为1.5%时，复合包装膜的拉伸强度提高了31.0%、断裂伸长率降低了37.4%、弹性模量提高了529.7%、阻氧性能提高了39.4%、阻湿性能提高了42.4%，且木质素添加量很少，在一定程度上降低了成本，可扩大PBAT包装膜的应用范围。

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Modified Lignin/PBAT Composite Packaging Films

ZHAO Man, CHEN Yun-zhi, ZHANG Nan, ZHANG Zheng-jian, LIU Guang-fa, GUO Hao-ran

(Tianjin University of Science & Technology, Tianjin 300457, China)

The purpose of this paper to enhance the packaging performance of poly (butylene adipateco terephthalate) (PBAT) packaging films by blending SAL with PBAT and broaden the application in packaging field. In this paper, alkali lignin was functionalized with tert-butyldimethylsilyl groups by the reaction with tert-butyldimethylsilyl chloride. Then SAL and PBAT were processed into blown films. The mechanical properties and barrier properties of the packaging films were discussed. Compared with the pure PBAT films, the tensile strength of SAL/PBAT composite packaging films increased by 31.0%, the elongation at break decreased by 37.4%, the elastic modulus increased by 529.7%, the oxygen transmittance decreased by 39.4%, and the water vapor transmittance decreased by 42.4%. Therefore, the composite of modified lignin and PBAT can produce synergistic effect, which can effectively improve the mechanical and barrier properties of SAL/PBAT composite packaging films.

poly (butylene adipateco terephthalate); lignin; silylation; composite packaging films

TB484.3；O636.2

A

1001-3563(2022)11-0054-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.11.008

2021–08–06

天津市科技计划（20YDTPJC00830）

赵曼（1995—），女，天津科技大学硕士生，主攻功能包装材料。

陈蕴智（1968—），男，博士，天津科技大学教授、博导，主要研究方向为可降解功能性包装材料。

责任编辑：曾钰婵