包覆–球磨改性市政污泥制备新型纸包装材料

张美珠，卫灵君, 2，李昊津，孙昊, 2, 3

包覆–球磨改性市政污泥制备新型纸包装材料

张美珠1，卫灵君1, 2，李昊津1，孙昊1, 2, 3

（1.江南大学 机械工程学院，江苏 无锡 214000；2.江苏省食品先进制造装备技术重点实验室，江苏 无锡 214000；3.清华苏州环境创新研究院，江苏 苏州 215000）

为了解决我国市政污泥的处理处置以及缓解造纸原材料资源紧缺等问题，提出将市政污泥先用淀粉包覆后再进行球磨改性处理，并作为造纸填料制备纸包装材料的新思路。探究球料比、球磨时间和球磨转速对污泥填料的粒径、Zeta电位，以及制备的纸包装材料性能的影响规律，通过分析其微观形貌和热稳定性，初步探索污泥基纸包装材料的成型机理。实验结果表明，经球磨改性后可以有效减小淀粉包覆后污泥填料的中位粒径，降低其Zeta电位。污泥经淀粉包覆改性后制备的纸包装材料的力学性能得到显著提高，热稳定性更好。市政污泥经淀粉包覆–球磨改性后制备的污泥基纸包装材料是一种理想的包装材料，为市政污泥在包装材料的高值化应用提供了一条新途径。

市政污泥；包覆；球磨；纸包装材料；资源化利用

近年来，纸张在社会、经济和环境发展中扮演着越来越重要的角色，纸张消费量也持续增长[1-2]，导致造纸和纸浆行业原材料的竞争加剧[3]。当前，纸包装原材料的研究主要集中在纤维原材料和造纸填料等2个方面：利用农业废弃物替代部分木浆，以减少传统纤维原材料的使用量[4-5]，如Rattanawongkun等[6]将农业废弃物（如香蕉茎等）与纸浆共混后制成纸张，这样可以有效改善混合板材的性能，成为纸浆和造纸工业的替代原材料；通过向纸浆中添加填料替代部分纤维的使用，目前的造纸填料主要有碳酸钙、高岭土和滑石粉等[7-9]。Gendy等[10]对高岭土进行了改性，并用来制备手抄纸，结果表明，将改性后的高岭土作为填料制备的手抄纸的物理性能得到显著提升，高岭土的留着率也得到提高。市政污泥中的主要无机成分为SiO2、Al2O3等，这与常用造纸填料高岭土的成分接近[11]，而且污泥的中位粒径约为8 μm，符合常用造纸填料的粒径要求[12]，因此污泥可以替代传统造纸填料制备纸包装材料。目前，污泥的主要处理手段有填埋、堆放、丢弃等[13-14]，其资源化利用率不高。文中利用市政污泥制备纸包装材料，不仅可以减少污泥堆存所需土地，避免二次污染，有利于保护环境，而且可以合理利用部分污泥[15-17]，缓解造纸原材料的短缺现状，有利于再生资源的循环利用，促进经济、社会的可持续发展。

包覆技术是对聚糖化合物等进行处理，将处理后的聚糖化合物包覆于材料表面的一种技术[18]。淀粉是一种来源广泛的天然葡萄糖聚合物，将其糊化后可以有效地包覆于填料表面，形成一层沉积膜包覆在填料颗粒的表面，形成具有核/壳结构的改性填料或者多个颗粒一起包覆的结合体[19]。润胀淀粉可与纸浆纤维产生氢键结合，从而改善纸制品的掉粉、掉毛等现 象[20-21]。Zhao等[22]将淀粉经糊化改性后对沉淀碳酸钙填料进行包覆，结果表明，淀粉包覆改性填料可以显著改善填料的留着率。由于经淀粉包覆后的填料可能存在团聚现象[19]，会阻碍纸张成型过程中纸纤维的搭接，降低材料的力学性能，因此可对包覆后的填料进行球磨处理，这样能有效细化、均匀化填料粒径。谢天宇等[23]对球磨时间和球料比进行了探究，制备了Al2O3/TiAl复合材料，发现球磨后的粉体分散得更加均匀，制备的复合材料的压缩强度和硬度均有提高。由此，文中提出将污泥先用淀粉包覆后，再采用球磨预处理方式，以期均匀化填料的粒径，增大污泥填料的比表面积，改善成型过程中其与纸浆纤维之间的吸附与结合，提升纸包装材料的力学性能。

文中将市政污泥经淀粉包覆后进行球磨改性处理，制备出新型的污泥基纸包装材料，符合包装材料的可持续发展理念，可以推动新型包装填料的使用，提高市政污泥的资源化利用率。

1 实验

1.1 材料和仪器

主要材料：市政污泥，含水率（质量分数）为73%，有机物（干质量）的质量分数为23%，微米级，符合94–62–EC《包装及环境废弃物指令》要求，由江苏绿威环保科技有限公司提供；实验用浆板纸，由常州市诚鑫环保科技有限公司提供；阳离子淀粉（Cationic Starch，CS），分析纯。

主要仪器：PTX–JA210电子天平，华志（福建）电子科技有限公司；HH–4A数显恒温水浴锅，常州恒隆仪器有限公司；DHG–9070A电热恒温鼓风干燥箱，宁波赛茵仪器有限公司；QM–3SO4行星式球磨机，南京大学仪器厂；IMT–CP02纸页成型器，东莞市英特耐森精密仪器有限公司；HK-GZ01纸页干燥器，东莞市恒科自动化设备有限公司；Model E43.104微机控制电子万能试验机，意赛德（天津）自动化仪器有限公司；BSM–6000耐破度仪，杭州轻通博科自动化技术有限公司；Zeta PALS Zeta电位及纳米粒度分析仪，美国布鲁克海文仪器公司；Bettersize 2600激光粒度分析仪，丹东百特仪器有限公司；Su1510扫描电子显微镜，日本日立株式会社；STA449 F3同步热分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司；赛默飞IN10傅里叶红外光谱仪，赛默飞世尔科技（中国）有限公司。

1.2 方法

采用经包覆–球磨改性后的市政污泥（质量分数为35%）作为填料制备新型纸包装材料，工艺流程见图1。

图1 新型纸包装材料制备的工艺流程

2 结果与分析

影响球磨的因素有很多，如球磨时间、球料比、球磨温度和转速等。若要进行全面的实验，则实验条件较复杂、次数过多、周期较长、成本较高。为了更加高效且快速地分析各因素对污泥及污泥基纸包装材料的影响，文中设计了三因素三水平的包覆–球磨正交实验。其中，影响因素和水平参考复合材料的球磨工艺进行确定[23-24]，对各组实验结果进行测定，并且直观地分析各个水平和因素的影响，实验方案见表1，实验结果见表2。

2.1 球磨对市政污泥的影响

2.1.1 粒径

从图2a中可以看出，大部分包覆−球磨改性后的市政污泥颗粒的中位粒径比原污泥（8.079 μm）大，较包覆后（13.07 μm）小。这是由于经淀粉糊化后形成了水凝胶类物质，可以包覆在污泥颗粒的表面，形成具有核/壳结构的改性填料[19]。球磨改性后污泥的中位粒径比原污泥小，这是因为多数团聚的污泥都被分散成更小的颗粒，细化程度增大，因此粒径分布整体向左移动，中位粒径也相应减小，但球磨后的颗粒粒径均符合目前常用造纸填料的粒径要求（0.4～ 50 μm[12]）。从图2b可以看出，包覆未经球磨改性的污泥的粒径呈现非正态分布，出现了颗粒团聚现象，球磨后污泥颗粒的粒径呈正态分布，无团聚现象，且较原污泥粒径分布整体向右移动，说明淀粉可以有效地包覆在污泥表面，改善颗粒的团聚现象。由图3给出的颗粒微观形貌可知，原污泥颗粒与实验1包覆−球磨改性后颗粒的表面形貌有很大差异，原污泥颗粒大小不均匀，且颗粒的棱角较明显；包覆后未球磨污泥有明显的团聚现象，颗粒较大，尺寸不均匀；包覆−球磨改性后颗粒的尺寸均匀，没有明显的棱角突出，这是因为糊化淀粉会均匀地包覆在单个或者多个污泥填料颗粒的表面，形成核壳结构[19]。

表1 正交实验方案

Tab.1 Orthogonal test plan

表2 正交实验结果统计

Tab.2 Statistical table of orthogonal test results

图2 粒径分布

图3 污泥SEM图

2.1.2 Zeta电位

从图4可以看出，球磨改性后污泥的Zeta电位较原污泥（−4.44 mV）均有所提高。电位的提升是由于在球磨改性过程中带有阳电荷的阳离子淀粉有效包覆在污泥表面，赋予了污泥颗粒阳离子特性，从而改变了污泥表面的电荷性质[25]。包覆−球磨改性后的污泥颗粒的Zeta电位绝对值降低，说明体系中的污泥颗粒趋向于凝结或凝聚的状态，即颗粒的凝聚力大于分散力，分散被破坏，从而发生了凝聚，使得污泥颗粒更趋向于吸附在带负电荷的造纸纤维上。虽然吸附在纤维上的污泥增加，但球磨改性后污泥颗粒的粒径更加均匀，而且颗粒外部包裹的糊化淀粉在纸浆浆料中形成了能够发生形变的水凝胶类物质。在材料压榨和干燥的过程中，淀粉发生了形变，更好地填充在纸浆纤维空隙中，增加了纸浆纤维与糊化淀粉的接触面积，使得改性填料与纤维之间形成了有效的氢键结合，从而改善了新型纸包装材料的强度性能[19]。

图4 污泥Zeta电位变化

2.2 球磨对纸包装材料力学性能的影响

2.2.1 抗张性能

由图5可知，各球磨改性因素影响纸包装材料抗张指数的主次顺序为：转速>球磨时间>球料比。转速对材料抗张性能的影响相对最显著，这与转速对污泥粒径的影响相对最显著相呼应，说明污泥粒径对纸包装材料的抗张强度有很大的影响。在转速为200 r/min时，污泥的中位粒径约为10 μm，且球磨后污泥的均匀性得到提升，不会因污泥的团聚而阻断纤维之间的搭接，可以更好地填充于纸浆纤维空隙中。包覆在污泥表面的淀粉与纤维之间形成了氢键，可以有效减轻填充污泥对材料强度的不利影响[20]，可提升材料的抗张强度。在转速为200 r/min下，改性后纸包装材料的抗张指数较未处理污泥基纸包装材料的抗张指数（14.92 N·m/g）高，说明纸包装材料的抗张性能得到改善。

图5 各球磨改性因素对纸包装材料抗张指数的影响

2.2.2 耐破性能

由图6可知，各球磨因素影响纸包装材料耐破指数的主次顺序为：转速>球磨时间>球料比。这与抗张指数的影响顺序一致。其中，在转速为200 r/min时经填料改性后纸包装材料的耐破指数相对最大，且比未处理污泥基纸包装材料的耐破指数（1.67 kPa·m2/g）高。与抗张指数相似，在转速200 r/min下改性的污泥可以有效填充在纤维的空隙中，提升了材料的紧度，从而有效提升了材料受垂直方向应力的作用效果，耐破性能得到提升。球料比的改变对纸包装材料耐破指数的影响相对最小。当球磨时间为2 h时耐破指数相对最小，此时污泥的中位粒径较大，球磨时间较短，颗粒研磨得不均匀，导致成型后纸包装材料的均匀性较差，从而降低了材料的耐破性能。

图6 各球磨改性因素对纸包装材料耐破指数的影响

2.3 包覆−球磨改性纸包装材料的特性

2.3.1 结构分析

在波数为500～4 000 cm−1时，原纤维纸和实验1包覆−球磨改性后污泥基纸包装材料的红外光谱曲线见图7。从图7可知，在1 000 cm−1左右的吸收峰相差不大，主要为纤维素中C—OH基团的振动；在1 430～1 000 cm−1处的吸收峰是−H面内弯曲振动和−伸缩振动，表示C、N、O等原子，表示Si、Al等原子；在1 640～1 500 cm−1附近的吸收峰是C=C、C=N双键的伸缩振动，其中在1 630 cm−1附近的峰是水的H—O—H弯曲振动峰；在2 900 cm−1处的吸收峰是C—H伸缩振动；在3 333、3 440 cm−1附近的宽峰为—OH反对称伸缩振动，可以产生较多的氢键。

图7 原纤维纸与包覆−球磨改性污泥基纸包装材料的红外光谱

与原纤维材料相比，改性后的纸包装材料在647、667 cm−1处的峰是Si—O键对称伸缩振动峰，在1 156 cm−1处的峰是Si—O—Si反对称伸缩振动峰，这说明在纤维中存在污泥颗粒；在3 865、3 732 cm−1处的吸收峰是O—H、N—H的伸缩振动峰，说明改性后污泥基材料的羟基基团增加，这有利于形成氢键连接，提升了纸包装材料的力学性能。

2.3.2 热稳定性能分析

由图8可知，未处理污泥基纸包装材料和实验1包覆−球磨改性污泥基纸包装材料的热解主要分为4个阶段：第1阶段为20～100 ℃，主要是升温过程中试样中自由水的蒸发阶段；第2阶段为330～400 ℃，主要是纤维的热分解阶段，结合红外结构图可知，纤维素中的基团发生分解，分解成小分子气体和大分子可挥发物质，该阶段试样的质量损失率大，原污泥试样和包覆−球磨改性污泥基试样的质量分数分别为59.22%和48.87%，质量损失率最大时温度分别为378.3 ℃和376.9 ℃；第3阶段为400～600 ℃，主要是难以挥发物质的析出及以碳酸盐为主的无机物的分解阶段，纤维素、半纤维素等彻底分解，该阶段改性后材料的质量变化较未处理组小，热稳定性更好；第4阶段为600～800 ℃，该阶段2组样品的质量均变化不大，有机物质已完全灼烧。与未处理污泥基包装材料的留着率（47.72%）相比，包覆−球磨改性后加填的污泥基包装材料的留着率均得到提高，改性后 污泥可以更好地吸附在纸浆纤维上，灼烧之后污泥灰分的残留量较高，材料的质量损失较少，热稳定性能较好。

图8 污泥基纸包装材料热重分析曲线

2.3.3 纸张微观形貌分析

未改性污泥和包覆−球磨改性后污泥制备的纸包装材料的微观形貌见图9。从图9可以看出，纸包装材料中的纤维相互缠结，纤维的表面和空隙中有污泥填充。其中，图9a为未改性污泥加填的纸包装材料，纤维中的污泥留着较少，纤维之间的空隙较大；图9b为包覆−球磨改性后污泥加填的纸包装材料，有较多污泥存在于纤维的表面及纤维之间的空隙中，纤维之间的空隙较少。造成2种纸包装材料的微观形貌不同的原因主要有2个：包覆有糊化淀粉的污泥颗粒表面形成了一种凝胶物质，可以增大污泥与纤维之间的吸附黏结作用，提升了污泥在纤维之中的填充和吸附效率[19]；球磨改性可以均匀化污泥颗粒，使得污泥更好地填充在纸浆纤维空隙中，不仅提升了污泥的留着率，而且改性后污泥基包装材料更加致密，能够有效提升材料的力学性能。

图9 污泥基纸包装材料的SEM图片

3 结语

以市政污泥为研究对象，将其先用淀粉包覆后，再进行球磨改性，并作为造纸填料制备污泥基纸包装材料，探讨球磨改性条件对污泥粒径、Zeta电位的影响规律，以及污泥基纸包装材料的强度性能等。主要结果如下所述。

1）由正交实验结果可知，球磨转速对包覆后污泥粒径的影响较大，而球磨时间对包覆后污泥Zeta电位的影响较大。球磨后污泥的粒径分布更加均匀，无明显团聚现象。

2）球磨的最佳条件：球料比为5∶1，球磨时间为4 h，转速为200 r/min。在该条件下，包覆−球磨的作用效果和制备的污泥基纸包装材料的强度性能较好。

3）包覆−球磨改性可以有效改善市政污泥的粒径，形成均匀包覆的填料。改性后的污泥可以改善与纤维之间结合的效果，填充在纸浆纤维空隙中，改性后污泥基纸包装材料的热稳定性相对较好。

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Properties of Paper Packing Materials Utilized with Municipal Sludge Through Starch Coating-Ball Milling Modification

ZHANG Mei-zhu1, WEI Ling-jun1,2, LI Hao-jin1, SUN Hao1,2,3

(1. School of Mechanical Engineering, Jiangnan University, Jiangsu Wuxi 214000, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment & Technology, Jiangsu Wuxi 214000, China; 3. Research Institute for Environmental Innovation (Suzhou) Tsinghua, Jiangsu Suzhou 215000, China)

This study provides a novel idea for ball milling modification treatment of municipal sludge after starch coating and application to prepare paper packaging materials as papermaking fillers, which can not only solve the problem of municipal sludge treatment and disposal in our country but also alleviate the shortage of papermaking raw material. The effects of the ball-to-material ratio, ball milling time, and ball milling speed on the particle size and Zeta potential of sludge, as well as the performance of the paper packaging material, were investigated. The forming mechanism of sludge-based paper packaging material was explored through analyzing micromorphology and thermal stability. The experimental results showed that the modification by ball milling can effectively reduce the median particle size of the starch-coated sludge filler and reduce its Zeta potential. The mechanical properties of the paper packaging materials prepared from the sludge modified by starch coating were significantly improved, and the thermal stability was better. The results indicated that sludge-based paper packaging material prepared by starch coating-ball milling modification was an ideal material for packing. This study also provided a new method for the high-value application of municipal sludge.

municipal sludge; coating; ball milling; paper packaging material; resource utilization

TS764

A

1001-3563(2022)11-0038-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.11.006

2021–12–19

江苏省食品先进制造装备技术重点实验室自主研究课题（FMZ201905）

张美珠（1996—），女，江南大学硕士生，主攻包装材料与结构。

孙昊（1981—），女，江南大学副教授，主要研究方向为大宗固体废弃资源化、生物质资源低碳循环等。

责任编辑：彭颋