消化检查用的超声耦合剂制备及对超声传播的影响

林 洁

（武汉市中西医结合医院，湖北 武汉 430022）

超声成像技术是消化内科临床诊断中应用较为广泛的一种辅助工具，具有无损伤，操作简单和成本较低的特点。超声耦合剂是用于探头与人体接触点连接的辅助物，能够让探头与人体皮肤更加紧密贴合，能有效减少超声探头与人体皮肤间的声阻抗差。超声耦合剂还对超声探头的使用寿命和成像效果产生很大影响。但受目前生产工艺影响，现在的超声耦合剂配方存在一定缺陷，使得制备的超声耦合剂在使用一段时间以后，造成超声探头凹陷，对超声成像质量产生很大的影响。因此，对超声耦合剂进行优化是目前较为重要的一项研究。针对以上问题，我国很多专家也进行了一系列研究，如黄剑文等人从合成工艺出发，优化了超声耦合剂的配方。但黄剑文的研究并未对超声耦合剂聚丙烯酰胺水凝胶的声学性质进行更多的探讨，基于此，本文在黄剑文的研究基础上，探究了优化配方的超声耦合剂聚丙烯酰胺对超声传播的影响规律。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

本试验主要材料：无水乙醇，山东庆亿鑫化工科技有限公司，AR；四甲基乙二胺，艾特山东新材料有限公司，CP；丙烯酰胺，河南泽雨环保科技有限公司，AR；N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，山东旺升新材料科技有限公司，AR；过硫酸钾，山东国化化学有限公司，CP；1，2-丙二醇，南通润丰石油化工有限公司，CP。

本试验主要设备：电子天平，冠森生物科技（上海）有限公司，YP102N；移液枪，杭州雷琪实验器材有限公司，F3；真空干燥箱，上海仪天科学仪器有限公司，DZF-6021；旋涡振荡器，冠森生物科技（上海）有限公司，XH-B。

1.2 试验方法

1.2.1 聚丙烯酰胺水凝胶的合成及优化

（1）在250 mL容量瓶内放入12.5 mL 1，2-丙二醇，用纯水进行定容，得到保湿剂溶液；

（2）在离心管内放入2.5 g丙烯酰胺单体，然后加入的30 mL配制好的基础溶液，混合均匀后，加入66 μL四甲基乙二胺，振荡混合均匀备用；

（3）在5 mL无水乙醇中溶入0.375 g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀；

（4）在离心管内放入15 mL保湿剂溶液，加入0.025 mg过硫酸钾，混合均匀；

（5）将步骤（3）和步骤（4）配制的溶液按一定比例混合均匀，然后将混合溶液用滤纸密封，同时密封步骤（2）溶液，将两者置于真空干燥箱内抽气20 min，最后将2种溶液混合均匀，用保鲜膜密封，重新放入真空干燥箱，在40 ℃的条件下反应3 h，得到聚丙烯酰胺水凝胶。聚丙烯水凝胶配比如表1所示，单体与交联剂比例如表2所示。

表1 聚丙烯酰胺水凝胶合成配比Tab.1 Ratio of polyacrylamide hydrogel

表2 制备水凝胶时单体与交联剂比例Tab.2 Ratio of monomer to crosslinking agent in preparation of hydrogel

1.3 超声回波信号的收集与分析方法

在医学超声诊断中，最常用的超声波频率为5.0～6.0 MHz。因此，本试验声源选择为5.0 MHz和10 MHz的超生信号。试验中Model 5077 PR参数设置如表3所示。

表3 Model 5077 PR参数设置Tab.3 Model 5077 PR parameter settings

2 结果与讨论

2.1 水凝胶溶胀率测试结果

表4和图1分别为溶胀率测试结果和聚丙烯酰胺水凝胶达到溶胀平衡的时间。结合表4和图1可知，当单体与交联剂质量比例不变，溶胀率和达到溶胀的时间内皆表现出缓慢增加的趋势。当单体与交联剂比例为7∶1时，溶胀率最高，溶胀平衡所需时间最长。

表4 聚丙烯酰胺水凝胶溶胀率测定结果汇总Tab.4 Results of determination of swelling rate of polyacrylamide hydrogel

图1 聚丙烯酰胺水凝胶达到溶胀平衡的时间Fig.1 The time of swelling equilibrium of polyacrylamide hydrogel.

2.2 聚丙烯酰胺水凝胶声学性质随单体与交联剂质量比变化

固定聚丙烯酰胺水凝胶单体质量浓度为50 g/L，改变单体与交联剂比例，进而研究其比例的变化对水凝胶声学性能的影响。

2.2.1 超声频率5.0～6.0 MHz条件下水凝胶声学性质变化

表5为5.0～6.0 MHz不同单体与交联剂比例的聚丙烯酰胶水凝胶首波幅值。

表5 5.0～6.0 MHz不同单体与交联剂比例的聚丙烯酰胺水凝胶首波幅值Tab.5 The first wave amplitude of 5.0～6.0 MHz polyacrylamide hydrogel with different monomers and crosslinking agents

由表5可知，只有少部分比例条件下声学性能不佳，大部分声学性能皆表现良好。相对幅值均超过了0.7，基本集中在0.8～0.9。

2.2.2 超声频率10 MHz条件下水凝胶声学性质变化表6为10 MHz聚丙烯酰胺水凝胶首波幅值。

表6 10 MHz不同单体与交联剂比例的聚丙烯酰胺水凝胶首波幅值Tab.6 The first wave amplitude of 10MHz polyacrylamide hydrogel with different monomers and crosslinking agents

由表6知，在该条件下，聚丙烯酰胺水凝胶的相对幅值整体低于超声频率为5.0～6.0 MHz的相对幅值，数据基本集中在0.7～0.9，并未出现超过1的情况。

2.3 聚丙烯酰胺水凝胶声学性质随单体质量浓度的变化

表7为单体质量浓度为70 g/L时，在超声频率为5～6 MHz的条件下，水凝胶相对幅值。

表7 聚丙烯酰胺水凝胶首波幅值Tab.7 The first wave amplitude of polyacrylamide hydrogel

由表7可知，当单体浓度70 g/L较单体浓度为50 g/L时有所降低。由结论2.2可知，纯水在10 MHz条件下首波幅值小于5.0～6.0 MHz，证实聚丙烯酰胺水凝胶声学性质受单体质量浓度影响较大。

图2为相对幅值与交联剂含量的关系。

图2 相对幅值与交联剂含量的关系Fig.2 Relationship between relative amplitude and crosslinking agent content

由图2可知，相对幅主要受检测超声信号的影响，且与其他因素关联不大。当单体质量浓度为50 g/L时，5.0～6.0 MHz和10 MHz相对幅值变化趋势接近，聚丙烯酰胺水凝胶的声衰减系数随声衰系数的增加而增加。在单体浓度为70 g/L时，相对幅值降低，因此单体质量浓度为70 g/L。

3 结语

本文首先对传统消化内科用的超声波耦合剂的制备工艺进行优化，然后对该工艺下的超声耦合剂的声学性质进行研究。得到的具体结论：超声耦合剂的优化配方为单体质量浓度为70 g/L，单体与交联剂最佳比例为7∶1。在此配方下，水凝胶超声耦合剂溶胀率稳定，拥有较强的保水能力，且超声频率变化，产生的相对幅值小，可以用于超声检测。声衰减系数随超声声源频率的增加而增加，超声耦合剂声学因素主要受单体质量浓度影响。