20%呋虫胺水分散粒剂的制备

高 瞻，金 立，郑向辉

(安徽丰乐农化有限责任公司，合肥 230088)

水分散粒剂是一种加水后能迅速崩解并分散成高悬浮分散体系的粒状制剂。水分散粒剂是20 世纪80 年代初期从可湿性粉剂和悬浮剂基础上发展起来的农药制剂，无粉尘，环境友好，流动性好，易计量，易包装，储运安全方便；活性成分含量高，水中分散性好，悬浮率高，稳定性好，使用方便，是绿色农药制剂的发展方向之一。随着农药市场竞争越来越激烈，环保意识越来越强，该剂型也越来越受到各国政府和农药公司的关注。

呋虫胺(dinotefuran)为日本三井公司研发的第3代烟碱类杀虫剂。呋虫胺与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构截然不同，它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含卤族元素；同时，在性能方面也与烟碱有所不同，故而，目前人们将其称为“呋喃烟碱”。该药剂具有触杀、胃毒、根部内吸性强、速效、持效期长(理论持效性43 d)、杀虫谱广等特点，且对刺吸口器害虫有优异防效，并在很低的剂量即显示很高的杀虫活性。由于结构特殊，性能与传统烟碱类杀虫剂相比更为优异，呋虫胺不仅对水稻、蔬菜、果树、花卉的半翅目、鳞翅目、双翅目、鞘翅目等害虫高效，还对卫生害虫高效。

本试验通过对润湿剂、分散剂和填料的筛选，并对质量技术指标进行测定，得到了稳定的、各项质量技术指标符合标准的20%呋虫胺水分散粒剂。

1 材料与方法

1.1 试验材料

呋虫胺原药(质量分数≥95%，合肥爱尚农业技术有限公司)；十二烷基硫酸钠(K12，浙江绍兴县海天助剂制造有限公司)；亚甲基双萘磺酸盐(NNO，浙江绍兴县海天助剂制造有限公司)；木质素类阴离子(分散剂YUS-WG4，日本竹本油脂株式会社)；烷基萘磺酸盐(EFW，南京捷润科技有限公司)；缩聚萘磺酸盐(D425，南京捷润科技有限公司)；羧酸盐类阴离子550S (禾大化学品上海有限公司)；磺酸盐类润湿剂NW2 (日本竹本油脂株式会社)；萘磺酸阴离子TXC (日本竹本油脂株式会社)；硫酸盐类阴离子LXC (日本竹本油脂株式会社)；萘磺酸盐类润湿剂NW1 (日本竹本油脂株式会社)；高岭土(徐州矿务局夹河高岭土厂)；无水硫酸钠(上海太平洋化工集团淮安元明粉有限公司)；轻钙(安徽皖江纳米科技有限公司)。

1.2 试验仪器

YQ-50A 气流粉碎机(上海致凯粉体机械制造有限公司)；JZL-80 挤压造粒机(张家港飞翔化工)；101S-A 型电热恒温干燥箱(上海锦昱科学仪器有限公司)；Waters 2489 高效液相色谱仪(Waters 公司)；pHS-25 型pH 计(上海精科雷磁仪器厂)等。

1.3 试验方法

1.3.1 制备方法

按一定配比将原药、润湿剂、分散剂和填料等，进行超微气流粉碎，得到粉体，进行润湿性以及分散性的检测，再将粉体与适量水混合均匀，进行挤压造粒，放入54 ℃烘箱内烘干筛分后，再检测悬浮率、崩解性、稳定性等其他指标。

1.3.2 润湿剂筛选

以GB/T 5451 中的润湿时间为标准对湿润剂进行筛选，结果为筛选的助剂之间没有差异性，改为采用流点法进行筛选。

流点法：在50 mL 小烧杯中加入5.0 g (精确至0.1 g)原药，用滴管慢慢滴加配制好的5%润湿剂水溶液，边滴边用小玻璃棒仔细研磨混合，直至混合后的糊状物可以从玻璃棒上自由滴下为止，记录滴加水溶液的重量，滴加水溶液重量越小对原料的润湿效果即为最好

1.3.3 分散剂筛选

以悬浮率为指标，按GB/T 14825—2006 中的4.3 进行悬浮率的测定。悬浮率大于90%为“优”，70%～90 %为“良”，小于70 %为“一般”。

1.3.4 填料筛选

单用一种填料无法造粒，故采用三角坐标法对多种填料进行筛选，以3 种填料作为三角形的3 个顶点，先取3 个顶点，后取三角形3 边的中点，以及三角形中心点筛选最佳的填料组合。以崩解性和悬浮率作为指标。

崩解性检测方法：在25 ℃向含有90 mL 蒸馏水的100 mL 具塞量筒(内高22.5 cm、内径2.8 cm)中加入样品颗粒(0.5 g)，之后夹住量筒的中部，塞住筒口，以8 r/min 的速度绕中心旋转，直到样品在水 中完全崩解，记录时间。崩解时间0～60 s 为“优”，60～120 s 为“良”，120～180 s 为“一般”，大于180 s 为“差”。

其他的水分散粒剂理化性能按该剂型的国家标准进行测定。

1.4 田间药效试验

田间药效试验于2020 年7 月15 日在南陵县奎湖镇进行。水稻品种镇稻18，在水稻拔节后期施药，施药天气为晴天，气温27～34 ℃。采用阳光电动背负式喷雾器配装扇型喷头(压力0.3～0.45 Mpa，喷孔口径1 mm)进行均匀喷雾，喷液量为600 kg/hm2，药液采用2 步稀释法配制。试验设6 个处理：20%呋虫胺水分散粒剂60、90、120、150 g a.i./hm2，对照药剂20%呋虫胺水分散粒剂(市购)90 g a.i./hm2及清水空白对照。每个处理设3 次重复，小区面积 200 m2，小区随机排列。

2 结果与分析

2.1 润湿剂的筛选

由表1 可见，烷基萘磺酸盐EFW 对呋虫胺可以起到良好的润湿作用，故暂定烷基萘磺酸盐EFW 为该产品的润湿剂。因烷基萘磺酸盐EFW 推荐用量为2%～4%，用最小剂量已经能满足润湿要求，故用量定为2%。

表1 润湿剂的筛选

2.2 分散剂的筛选

以烷基萘磺酸盐EFW 为润湿剂(2%)，分别加入适量的不同分散剂(5%)，高岭土为填料，制成可湿粉后对其悬浮率进行检测，结果见表2。

表2 分散剂的筛选

由结果可以得出烷基萘磺酸盐EFW 与缩聚萘磺酸盐D425 复配后对呋虫胺起到良好的分散润湿作用。

随着分散剂缩聚萘磺酸盐D425 用量的增加，水分散粒剂的悬浮率有明显的增加，当缩聚萘磺酸盐D425 用量增加到7%时悬浮率为86%，继续增加缩聚萘磺酸盐D425 的用量悬浮率变化不明显，但用量的加大会增加产品的成本。因此确定分散剂的用量为7% (表3)。

表3 分散剂用量的优选

2.3 填料的筛选

通常在不影响活性成分稳定的前提下，尽量选择在水中易崩解的填料。在制备20%呋虫胺水分散粒剂的试验过程中单独使用无水硫酸钠为填料，无法进行造粒，故采用三角坐标法以3 种填料混用进行填料的筛选。

先取三角形3 个顶点、三角形3 边的中点，以及三角形中心点代表的3 个物质的量混用为填料，加入准确称量好的原药以及助剂后制成制剂，测定制剂的崩解性以及悬浮率如表4。

表4 填料的筛选

由表4 可以看出以无水硫酸钠和高岭土复配的填料制备的制剂悬浮率和崩解性最为优秀。再对无水硫酸钠和高岭土进行用量优选(表5)。

表5 填料用量筛选

由表5 结果可以看出当无水硫酸钠添加量为20%，高岭土添加量为50%，产品的崩解性和悬浮率都为优。

2.4 优选配方的确定

经以上试验确定20%呋虫胺水分散粒剂最佳配方为呋虫胺20%、EFW 2%、D425 7%、无水硫酸钠20%，高岭土补足到100%。

2.5 产品质量技术指标的测定

按优选配方配制试样，然后测定的试样主要指标都满足水分散粒剂的要求(表6)。

表6 20%呋虫胺水分散粒剂的质量技术指标

2.6 田间药效试验

20%呋虫胺水分散粒剂对二化螟防效显著，30～40 g/667m2药后15 d 对二化螟的防治效果为90%～95% (表7)。

表7 20%呋虫胺水分散粒剂防治二化螟的田间药效试验结果

20%呋虫胺水分散粒剂对稻纵卷叶螟防效显著，30～40 g/667m2药后10 d 对稻纵卷叶螟的防治效果达95%以上(表8)。

表8 20%呋虫胺水分散粒剂防治稻纵卷叶螟田间药效试验结果

20%呋虫胺水分散粒剂在水稻拔节后期，茎叶喷雾处理，对二化螟、稻纵卷叶螟有较好的防治效果；建议应用剂量以制剂量30～40 g/667m2(有效成分剂量90～120 g/hm2)为宜，施用时应根据气象条件避开高温用药。

在试验剂量内制剂对水稻安全。

3 结 论

20%呋虫胺水分散粒剂配方工艺简单易行，性能稳定，质量可靠，生产加工简便。水分散粒剂对环境污染小，对使用者安全，省工省时，符合现代植保的要求，具有较强的市场竞争力和开发前景。