6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂 的配方研究

董立峰

(青岛金尔农化研制开发有限公司，山东青岛 266300)

唑啉草酯(pinoxaden)属新苯基吡唑啉类除草剂，为乙酰辅酶A 羧化酶抑制剂，抑制植物体内脂肪酸合成，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。其具有内吸传导性，主要用于防除一年生禾本科杂草，对小麦、大麦均安全[1]。

甲基二磺隆(mesosulfuron-methyl)属于磺酰脲类高效除草剂，为乙酰乳酸合成酶抑制剂，被杂草根和叶吸收，在植株体内传导，使杂草停止生长而后枯死。其对冬小麦、春小麦一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草有较好防效。

由于小麦联合收割机远距离跨区作业和新品种调运，导致麦田杂草迅速传播蔓延。唑啉草酯和甲基二磺隆作用机制不同，通过两者复配增效显著、扩大除草谱、延缓抗药性且对靶标作物安全，可以有效地防除小麦田的一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草[2]。

可分散油悬浮剂是指有效成分分散在非水介质中，形成稳定分散的油悬浮液制剂。可分散油悬浮剂以植物油、矿物油、高级脂肪烃类、液体脂类等为分散介质，具有对环境友好、展着性强、渗透性强和耐雨水冲刷等优点，从而提高了有效成分的利用率[3]。本文通过大量的试验和探索，成功制备了6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂。

1 材料与方法

1 试验原料

唑啉草酯原药(质量分数95%，瑞士先正达作物保护有限公司)；甲基二磺隆原药(质量分数95%，山东滨农科技有限公司)；吡唑解草酯(质量分数95%，江苏联凯生物科技有限公司)；稳定剂7215-A (南京太化化工有限公司)。

乳化剂：500LQ (南京捷润科技有限公司)，OF-4816 (南京科宏化工有限公司)，SK-5110 (上海星飞化工有限公司)，农乳500#、BY-110、Span-20 (山东天道生物工程有限公司)。

分散剂：SK-560EP (上海星飞化工有限公司)、SYNERGEN-W03 (科莱恩化工(中国)有限公司)、SP-OF3498D (江苏擎宇化工科技有限公司)。

增稠剂：TENSIOFIX869 (上海特斯克化学有限公司)、有机膨润土(苏州国建慧投矿物新材料有限公司)。 分散介质：大豆油、油酸甲酯、玉米油(市售)。

1.2 试验仪器

SDF 400 实验分散砂磨机(安徽博进化工机械有限公司)；FJ-200 高速分散均质机(上海标本模具厂)；PHS-3E 精密pH 计(上海雷磁仪器厂)；101-3AB 恒温鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)；BT-9300ST 激光粒度仪(丹东百特仪器有限公司)；NDJ-1B 旋转黏度仪(上海昌吉地质仪器有限公司)；Aglient7890B 气相色谱仪(美国安捷伦)；LC-20A 高效液相色谱仪(日本岛津)。

1.3 试验方法

利用湿法砂磨，将原药、乳化剂、分散剂、增稠剂、稳定剂及分散介质等组分混合且剪切均匀，将物料转入立式砂磨机进行砂磨，按照转速1 000 r/min，氧化锆珠添加量为物料重量的1.3 倍，砂磨时间2 h，砂磨结束后取样化验。

1.4 可分散油悬浮剂性能的测定

唑啉草酯、吡唑解草酯的含量及悬浮率均采用高效液相色谱法进行分析，甲基二磺隆的含量及悬浮率采用气相色谱法进行分析，pH、分散稳定性、泡沫持久性、湿筛试验、倾倒性、热贮稳定性、冷贮稳定性及黏度等指标的测定方法均参照悬浮剂质量标准及检测方法进行。

1.5 药效试验

1.5.1 试验药剂和作物

供试小麦品种：黑马1 号。试验药剂为自制的6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂，对照药剂为市售的30 g/L 甲基二磺隆和10%唑啉草酯可分散油悬浮剂。

1.5.2 试验地和防治对象

试验地点在威海市南海新区泽库镇冬小麦田，试验地地势平坦，肥力均匀，排灌方便；土壤类型为沙壤土，有机质含量1.5%，pH 7.3。小麦播种量160 kg/hm2，播种时撒施复合肥作底肥，不中耕，不进行人工除草，各小区追肥量一致。该试验田冬季种植小麦，夏季种植花生。防除杂草以小麦田中的禾本科和阔叶杂草为主。

1.5.3 试验设计

试验设3个处理：30 g/L甲基二磺隆OD 20 g/hm2、10%唑啉草酯OD 36 g/hm2、6%甲基二磺隆·唑啉草酯OD 30 g/hm2，每个处理3 次重复，每个小区面积为30 m2，小区随机排列。施药采用喷雾法，在不同处理之间进行更换时应对喷雾器进行清洗。

1.5.4 调查方法、时间和次数

共调查3 次，施药前调查禾本科和阔叶杂草株数，施药后20、40 d 调查禾本科和阔叶杂草株数(施药后新出来的杂草由人工去除)，并计算防效。每小区取有代表性5 个点，每点1 m2，分别记录每小区5 个点的禾本科和阔叶杂草总株数。

药效的计算方法如下：

式中：CT 为施药前活草数，PT 为施药后残存活草数。

2 结果与分析

2.1 分散介质的筛选

因可分散油悬浮剂以油相为分散介质，分散介质的选择使用对油悬浮剂的性能有很大影响，表现在制剂的黏度、冷热贮稳定性、对作物的安全性及药效等方面。根据目前国内常用的油悬浮剂分散介质，针对6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂进行分散介质的筛选，具体结果见表1。由表1 可见，以大豆油作为分散介质，制剂性能相对良好。

表1 6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂分散介质筛选

2.2 乳化剂的筛选

因油悬浮剂最终需兑水使用，所以要求油悬浮剂在水中能较好地乳化分散。因此，必须要选用合适的乳化剂，要求所使用的乳化剂对油相分散介质能充分乳化，还能保证制剂在贮存期内的稳定性。对500LQ、OF-4816、SK-5110 等乳化剂进行逐一筛选试验，添加量均为15%，具体结果见表2。由表2可见，从乳化分散性、乳液稳定性、倾倒性及悬浮率来看，选用OF-4816 制备的制剂相对良好，基本可以满足乳化分散的要求。

表2 6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂乳化剂筛选

2.3 分散剂的筛选

为了使油悬浮剂中已分散的粒子持续悬浮在体系中，保持稳定状态，避免聚集、凝聚及沉降，通常须添加一定量分散剂，其作用是在农药颗粒周围形成保护层，阻碍粒子间相互靠近和碰撞[4]。因此，分别对SYNERGEN-W03、SP-OF3498D、SK-560EP 分散剂进行试验，添加量为2%，具体结果见表3。由表3可见，添加SK-560EP 制备的制剂乳化分散性、乳液稳定性、悬浮率及倾倒性等各项指标更优良。

表3 6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂分散剂筛选

2.4 增稠剂的筛选

可分散油悬浮剂是热力学不稳定的分散体系，其黏度是影响产品贮存稳定性的一个重要因素。根据Stokes 定律，当粒子越小、黏度越大、密度差越小时，其沉降速度越慢，体系越稳定。反之，越不稳定[5]。在流动性良好的条件下可适当增加体系的黏度。因此，在该产品中加入适量增稠剂，可改善析油现象，具体见表4。由表4 可见，有机膨润土∶TENSIOFIX869=1∶1 复配时，且用量为2%，制剂析油率较低，流动性和倾倒性均优，体系晃动后可恢复。

表4 6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂增稠剂筛选

2.5 最佳配方的确定

通过多次筛选试验，最终确定6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂的最佳配方：唑啉草酯5%、甲基二磺隆1%、吡唑解草酯3%、OF-4816 15%、SK-560EP 2%、TENSIOFIX869 1%、有机膨润土1%、7215-A 1%，大豆油补至100%。该产品各项性能指标均合格(表5)。

表5 6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂的控制指标及检测结果

2.6 田间药效

对本文研制的6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂进行冬小麦田一年生杂草的防效试验。以30 g/L 甲基二磺隆可分散油悬浮剂、10%唑啉草酯可分散油悬浮剂作为对照药剂，具体结果见表6。从表6 数据得知，30 g/L 甲基二磺隆可分散油悬浮剂、10%唑啉草酯可分散油悬浮剂施用20、40 d 后对禾本科杂草防效分别达到80%与85%以上；30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂施用20、40 d 后对阔叶杂草防效保持在70%以上，10%唑啉草酯可分散油悬浮剂对阔叶杂草防效较差；而6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂对冬小麦田一年生杂草防效相对较好，施用20、40 d 后对禾本科杂草防效均达 到90%以上，对阔叶杂草防效达到80%以上。

表6 6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂对冬小麦田杂草防治效果

续表6

3 结 论

本文通过对分散介质、乳化剂、分散剂、增稠剂等进行筛选试验，确定了6%甲基二磺隆·唑啉草酯可分散油悬浮剂的最佳配方。该产品各项技术指标均达到国家、行业或企业相关标准。它不仅加工工艺简单，生产成本较低，对环境友好，对使用者安全，而且对冬小麦田一年生杂草有较好的防治效果，具有良好的创新性和市场前景。