致密气储层压裂液渗吸核磁共振微观分析

杨 泽，梅 宸，薛锦善，陈金峰，许冬进

(1.长江大学 石油工程学院，湖北 武汉 430100；2.中国石油天然气股份有限公司 华北油田分公司第四采油厂，河北 廊坊 065000)

致密气资源作为我国非常规气资源的重要组成部分，在能源接替中发挥着不可或缺的作用[1]。致密砂岩气藏地质条件复杂、储层品质差、孔喉半径小，与常规气藏相比有着明显的差异，在气田开发过程中，通常需要应用压裂增产技术来满足工业生产的需要[2-3]。尽管目前压裂工艺在不断改进后日益成熟，但是在压裂改造过程中，压裂液在地层中滞留与油气储层基质之间的渗吸作用[4-6]，会使储层内的流体、岩石发生复杂的反应[7-8]，给储层带来严重的损害，严重影响气藏的整体开发效果[9-10]。目前针对渗吸伤害前人已有较多研究，刘博峰等[11]研究了不同类型破胶后的压裂液对目标区块致密油储层天然岩心的渗吸驱油效果，在此基础上，还开展了压裂液渗吸后对岩心的水锁损害评价；杨志兴等[12]利用自研异常高压岩心驱替装置，建立了测试水锁伤害效应的实验测试新方法，研究气藏生产过程中水锁效应的伤害程度及水锁气解封启动压差，评价气藏储层水锁伤害程度；李斌会等[13]开展了孔渗物性、油水黏度比、润湿性、渗吸体面比、渗吸介质及生产压差等因素对致密储层吞吐渗吸开发效果影响的实验研究。

然而，虽然室内模拟实验已较成熟，但复杂的步骤不仅繁琐，且存在一定误差，并且实验结果只能宏观表征，不能在微观上反映出流体在岩心内部的分布状态，而岩心的微观分析是认识油气储层特性及研究流体流动规律的重要手段。核磁共振技术[14-16]是分析岩心骨架、孔隙分布及研究流体在岩心孔隙内流动状态的一种快速有效的可视化检测手段，特别是在低孔低渗储层的评价上有着重要的作用。核磁共振及其成像技术因其巨大的优势在石油行业中越来越被重视，该技术作为微观分析方法的主导，可以更直观地呈现流体在岩心内部的运移情况，检测迅速准确、分辨率高，特别是在检测过程中对样品没有伤害，因而此技术在油气田现场的研究有着重要的意义。

1 实验方法及实验材料

1.1 实验介质

(1)临兴区块天然岩心。在临兴致密气区块储层进行岩心取样，其中用来进行核磁共振实验的岩心共2块，岩心基本参数见表1。

表1 实验岩心参数Tab.1 Experimental core parameters

(2)贝克休斯压裂液体系。实验所用的压裂液破胶滤液为贝克休斯压裂液体系。将药品(0.005%的Magnacide575、0.1%的Claytreat-3C、0.1%的Claymaster-5C、0.02%的GBW-5、0.1%的Inflo-251G、0.18%的BF-7L、0.04%的BC-31、0.3%的GW-3、0.1%的GBW-12CD、0.001%的XLW-32、0.1%的XLW-30G)按以上比例先后逐次加入1 L水中，并使用实验室电动搅拌器搅拌40 min，待所加药品充分溶解后，在45 ℃数显恒温水浴锅中水浴2 h，以制得与现场相同的压裂液破胶滤液。

1.2 实验仪器

主要实验仪器有SPEC-023-B核磁共振岩心分析仪、便携式低磁场(3M)核磁共振分析仪、15M核磁共振岩心分析仪(图1)。

图1 核磁共振实验主要设备Fig.1 Main equipment of NMR experiment

整套核磁共振高温高压在线系统由环压控制系统、温度控制系统、流体系统和自动控制系统组成。核磁共振高温高压在线系统如图2所示。

图2 核磁共振高温高压在线系统Fig.2 High temperature and high pressure online system of NMR

(1)环压控制系统。无氢的全氟烃油作为环压流体，通过环压泵进行无压力反馈调节，模拟地层高压环境，最高100 MPa。

(2)温度控制系统。为了达到对温度控制的目的，在测试平台上有加热装置和温度传感器，模拟地层高温环境，最高150 ℃。

(3)流体系统。可以进行油、水、气等多相流体实验。

(4)自动控制系统。计算机控制核磁共振仪的测量，实时温度反馈，自动记录。

根据临兴区块现场生产井资料，统计不同井对应储层层位的地质条件和生产条件，从而得到本实验的实验条件，又因临兴区块储层为低温气藏，因此在室温条件下开展压裂液渗吸伤害实验研究。实验条件：实验温度为室温，57号、173号岩心渗吸压力分别为10.65、9.60 MPa。

1.3 实验步骤

为研究压裂液在岩心中随不同渗吸时间变化的运移规律，以核磁共振技术为实验手段，步骤如下。

(1)对核磁共振设备进行调谐，确定射频脉冲的频率和接收机的相位。

(2)实验前试测，以提高后续实验测试效率。

(3)开始正式实验测量。实验前测量并记录干岩心的渗透率K0和质量m0，将岩心放入岩心夹持器中并加环压，岩心夹持器连接中间容器以及恒压恒速泵，根据每块岩心对应层位的现场施工停泵压差确定恒压恒速泵的输出压力，通过核磁共振设备连续测出不同时刻岩心的核磁共振一维频率编码和核磁共振成像，记录并保存数据。

(4)测量并记录已受压裂液损害岩心的渗透率K1和质量m1，计算得出岩心的损害率I1。

2 实验结果与分析

利用核磁共振成像技术对2块岩心进行成像分析，其结果如图3、图4所示。利用核磁共振技术采集压裂液中H+的信号，实现对压裂液在岩心内部运移的变化过程的成像。图像颜色的饱和度越高，其信号越强，聚集的压裂液量越多，反之信号越弱，聚集的压裂液量越少。

图3 57号岩心压裂液不同注入时间下成像结果Fig.3 Imaging results under different injection times of fracturing fluid in core 57

图4 173号岩心压裂液不同注入时间下成像结果Fig.4 Imaging results under different injection times of fracturing fluid in core 173

由成像结果可以看出，压裂液在渗吸端面进入岩心，接触面达到最大化，从而成像饱和度最高，该部分的压裂液聚集最多。随着渗吸时间的不断延长，低饱和度成像所处的位置被高饱和度取代，此时压裂液开始向岩心内部驱入，并充满岩心的孔隙喉道，等渗吸停止后压裂液侵入结束。该成像虽然能系统地观测到压裂液在岩心中分布状态，但不能准确地判断出压裂液在岩心运移所到达的位置。因此，为更进一步研究渗吸过程，需要对其进行量化分析，将57号与137号岩心压裂液渗吸过程的核磁共振一维频率编码分别进行处理，截取对应岩心长度且可呈现岩心内部流体流动规律的部分进行图像绘制，其结果如图5所示。

图5 岩心压裂液渗吸过程一维频率编码图示Fig.5 One-dimensional frequency coding diagram of fracturing fluid percolation process in cores

压裂液进入岩心方向对应核磁共振一维频率编码的方向对应的位置的数值越大，则离渗吸端面越远，压裂液在岩心中的所处的深度越深：信号幅度的高低意味着信号量采集的多少，当信号幅度值越大的时候，采集的信号量越多，反之越少或无压裂液分布。由以上核磁共振一维频率编码图示可以看出，57号岩心和173号岩心中压裂液驱通各个岩心的时间分别为208、178 min。为了更加直观地表示不同时刻压裂液在岩心中的位置变化规律，将较为复杂抽象的一维频率编码结果转化为更加简单具体的一维平面图示，通过对一维频率编码的结果数据进行筛选与计算，得到压裂液进入岩心深度随时间变化的关系曲线(图6)。

图6 岩心压裂液进入深度与时间关系曲线Fig.6 Plot of fracturing fluid entry depth versus time for cores

总体来说，压裂液进入岩心深度随渗吸时间的增加而增大，但是到达一定深度时，压裂液将不再继续深入。渗吸初期的曲线斜率较大，即压裂液进入深度增加幅度较大；后期斜率逐渐减缓，代表压裂液进入深度增加幅度减小。通过距离与时间的关系曲线，可以估测出某一时刻压裂液在岩心中渗吸到达的位置。针对渗吸速度与时间的变化规律展开进一步分析，通过式(1)计算得到不同渗吸时间下压裂液进入岩心的速度。

(1)

式中，v为压裂液进入速度；xn为某时刻压裂液前缘的位置；xn-1为上一时刻压裂液前缘的位置；Δt为相邻时间间隔。

由式(1)计算所得结果绘制压裂液进入岩心速度与时间的关系曲线，如图7所示。由图7可以看出，渗吸时间越长，压裂液进入岩心的速度越小。渗吸前期岩心内部不含压裂液，孔隙喉道没有被压裂液占据，压裂液从岩心端面以较高毛管力的作用下迅速进入岩心内部，导致前期渗吸速度很大；压裂液注入时间增加，岩心孔喉被更多的压裂液占据，毛管内黏滞阻力变大且毛管力减小，使渗吸速度大幅度降低；到了渗吸后期，岩心孔隙喉道内的压裂液量接近饱和，毛管内的黏滞阻力较大并趋于稳定，所以渗吸后期的渗吸速度较小且基本保持不变。

图7 岩心压裂液进入速度与时间关系曲线Fig.7 Plot of fracturing fluid entry rate versus time for cores

单一的核磁共振成像技术，只能系统地观测到压裂液渗析与分布情况，其结果较为直观，并不能实现渗吸过程的量化分析。结合核磁共振一维频率编码测试，不仅可以更加全面、深入地反映不同层位岩心中压裂液的渗吸情况，而且实现了渗吸结果的量化测定与描述，为渗吸规律的研究提供了理论数据支撑。

3 结论

(1)通过核磁共振成像及核磁共振一维频率编码得到了压裂渗吸进入深度与时间的关系：压裂液进入岩心的深度随着渗吸时间的增加而增加，但当到达一定深度时，压裂液将不再前进深入。

(2)压裂液进入岩心的速度与时间呈反比；渗吸速度下降幅度在初期最大，中期次之，而后期最小。

(3)在应用核磁共振技术进行原理及实验研究时，通常采用2种或2种以上的技术手段对实验内容进行测定分析，以从多个角度呈现实验结果及规律。