石墨炉原子吸收分光光度法测定米粉中铝的含量

郝文莉 朱桂丹 南 峰 李 静

（1.昌吉学院化学与化工学院 新疆 昌吉 831100；2.中国人民解放军32319部队 新疆 疏勒 844200；3.昌吉学院人事处 新疆 昌吉 831100）

铝是是地壳中含量最丰富的金属元素。单质铝无毒，不会对环境和生物体造成伤害。铝以其良好的延展性、导热性、高反射性和耐氧化性而被广泛使用在食品包装、电线电缆工业、反射镜和天然气管道制造工业中。然而饮食中铝含量过高会引起骨质软化、骨营养不良。因为人体血液中的铝含量过高，会降低人体对磷的吸收，从而使骨钙含量降低，引起骨软化、骨折。同时，铝也是一种神经毒素，铝离子可穿透血脑屏障，铝离子进入大脑后，会导致渗析性脑病，有研究发现阿尔茨海默、关岛神经紊乱、帕金森综合症等都与铝在体内的蓄积有关。［1-2］铝在人体内引起的毒性是长期而缓慢的，不易被察觉，一旦发生毒性反应，后果是严重的、不可逆转的，因此人们应高度重视铝的摄入量。

米粉是人们常吃的食物之一，粉丝在加工过程中，需要添加0.5%的明矾（KAl（SO4）2·12H2O）来增加粉丝的韧性，因此长期的食用铝含量高的粉丝，会使铝在人体内蓄积，影响人体健康，因此使用简便的方法准确地测定米粉中铝的含量具有重要意义。

1 实验方法

1.1 标准曲线的绘制

于7只50mL容量瓶中，分别准确加入0µL、1.00µL、2.00µL、4.00µL、8.00µL、16.00µL、32.00µL铝标准使用液，用1%的硝酸定容至刻度。以试剂空白为参比溶液，在309.28nm最大吸收波长下测定溶液吸光度。

1.2 铝含量的测定

样品预处理：将米粉剪成不超过0.3cm的碎片后放在称量器皿中在85℃烘箱中干燥2h，冷却后取出。

用分析天平准确称取2.00g粉丝置于瓷坩埚中，加入0.5 mL水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分，再转移至100mL容量瓶中，用1%的稀硝酸定容至刻度［3-5］。吸取5.00mL米粉样品溶液于50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，在波长309.28nm下测定溶液吸光度，最后根据标准曲线求出对应浓度。

1.3 铝含量的计算公式

A=0.00961+0.01618X

A：测定的吸光度值

X：米粉样品溶液的浓度。

M：样品中铝含量mg/kg。

C：仪器测的样品含量，由曲线方程得ug/L。

2 结果与讨论

2.1 最佳条件实验

2.1.1 基体改进剂种类

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于瓷坩埚中，加入0.5 mL水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分［3］，转移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，将铝样稀释10倍，用配置好的1%的基体改进剂将铝样配制成相同浓度的溶液测定，选出最佳基体改进剂，实验结果见表1。

表1 基体改进剂的种类与吸光值

许多文献报道，在测定不同物质中的铝含量时，加入 MgNO3、（NH4）2S04、抗坏血酸等物质作为基体改进剂。在本文中，我们也尝试了添加不同浓度的上述三种物质。结果表明，虽然灵敏度有所提高，但测定结果并不稳定。吸光度值波动较大，石墨管消耗也很大。改变为不添加任何基体修饰剂后，测量值和背景吸收值相对稳定。石墨管的使用寿命亦相对延长，灵敏度亦达到了测定要求［6］。故本实验不采用基体改进剂。

2.1.2 升温程序的选择

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于瓷坩埚中，加入0.5 mL水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分［3］，转移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，用1%的硝酸将铝样稀释10倍，定容至刻度。测相应吸光度值，实验结果见图1、图2、图3。

图1 原子化温度与吸光度

图2 原子化时间与吸光度

图3 灰化温度与吸光度

由图1可知，温度越低原子化越不完全，随着温度的升高，原子化程度加大，当温度过高时，易被离子化，故本实验选择的最佳原子化温度为2600℃。

由图2可知，原子化时间为2s时，其测得的吸光值最佳，故本实验选择的最佳原子化时间为2s。

由图3可知，灰化温度800℃时效果最佳，故本实验选择的最佳灰化温度为800℃。

2.1.3 熔样时间的选择

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于瓷坩埚中，加入少许蒸馏水，将其放置于电炉炭化至不再冒烟，再将其放入马弗炉（540℃）中灰化，最后将灰化后的样品溶解，用1%的硝酸定容。利用米粉样品溶解时间的不同测定相应的吸光度，来选取溶样的时间，实验结果见图4。

图4 熔样时间的影响

由图4可得，熔样时间为4h时其吸光值最佳，故本实验在熔样时间为4h完成测定。

2.1.4 熔样方法的选择

2.1.4.1 干法熔样

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于瓷坩埚中，加入少量水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，转移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度。再吸取5mL至50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，测其吸光在标准曲线上找出相对应的浓度，计算出铝的含量为5.8270mg/kg。

2.1.4.2 湿法熔样

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于凯氏定氮瓶中，并加入2mL浓硝酸，再取一支凯氏定氮瓶，仅加入2mL浓硝酸，将两只凯氏定氮瓶置于电炉上加热数分钟，直至米粉样品溶解，冷却后将其移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，再吸取5mL至50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，测其吸光度，在标准曲线上找出相对应的浓度，计算出铝的含量为3.8439mg/kg。

由实验结果表明，干法熔样比湿法熔样的浓度高，测得的铝含量较高。

2.1.5 酸度的影响

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于瓷坩埚中，加入少量水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，转移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，分别用0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的硝酸将铝样稀释10倍，定容至刻度。通过测定其不同的吸光值来选定最佳酸度，实验结果见图5。

图5 酸度对吸光度的影响

由图5可得，当用1%的硝酸时，吸光度最大，并且石墨炉的上样酸度不能超过3%，故本实验选用1%的硝酸为宜。

2.2 样品分析

2.2.1 标准曲线的绘制

准确配制0µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、4.00µg/L、8.00µg/L、16.00µg/L、32.00µg/L铝标准溶液，以试剂空白为参比溶液，在309.28nm最大吸收波长下测定溶液吸光度。实验结果见图6。得回归方程：Y=0.00961+0.01618X，r=0.99912

图6 铝的标准曲线

2.2.2 米粉样品中铝含量的测定及精密度考察

准确称取预处理后的米粉样品2.0g置于瓷坩埚中，加入少量水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，转移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，用1%的硝酸将铝样稀释10倍，定容至刻度。测相应吸光度值，平行测定7组，从标准曲线上查得相应的浓度，从而求出铝的含量，计算得：标准偏差为1.0152µg/L，相对标准偏差为6.808µg/L。

表2 米粉样品中铝含量的吸光值及浓度

2.2.3 加标回收实验

准确称取预处理后的米粉样品2.0g于瓷坩埚中，加入少量水浸润后于万用电热器上慢慢炭化至不再冒烟，再于540℃马弗炉中灰化4h，冷却取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，取1000µg/mL 的铝标准溶液8mL、16mL、32mL，各置于6个100mL容量瓶中（共18个），并将灰分用1%的硝酸溶解至容量瓶中，定容至刻度，在309.28nm波长下测其吸光度，对照工作曲线，查得浓度，如表3、表4、表5。

表3 加标回收实验的测定（小于50%）

表4 加标回收实验的测定（等于50%）

表5 加标回收实验的测定（大于50%）

由表可得，铝的平均回收率在89.65%—92.03%范围内。

2.2.4 方法检出限的测定

在最佳条件下对用空白溶液和铝标准溶液进行重复测定20次，按3倍标准偏差除以标准曲线的斜率［7］，得出方法的检出限为1.9839µg/L。

表6 空白样的浓度

注：原子化温度2600℃、原子化时间2s、灰化温度800℃、熔样时间4h、酸度1%。

2.2.5 市售米粉中铝含量的测定

分别各取7份散称米粉、龙口粉丝、古松粉丝样品经123步骤处理后，以1%的硝酸溶液为参比，在309.28 nm波长下，对米粉中的铝含量分别进行测定，结果分别见于表7、表8。

表7 龙口粉丝中铝含量的测定

表8 古松粉丝中铝含量的测定

由表可得，散称米粉、龙口粉丝、古松粉丝中铝含量均较高，其中散称中铝含量最高，其次是龙口粉丝、古松米粉中铝含量相对较少。

3 结论

本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定米粉中铝的含量，先将米粉样品炭化，再用马弗炉灰化，用1%的硝酸定容后，在309.28nm波长下测定吸光度，并以加标回收实验验证，结果表明：米粉中铝含量为5.827mg/kg，未超过国家标准（100mg/kg）。［8］

当原子化温度为2600℃、灰化温度为800℃、原子化时间为2s、酸度为1%、融样时间为4h时，米粉中铝的回收率最高为92.03%，其中温度和酸度对测定米粉中的铝含量影响较大，原子化时间、融样时间对测定米粉中铝含量也有一定程度的影响，通过本文对米粉中痕量铝含量的研究，使人们对食品安全又有了进一步的了解。

本法操作简单、回收率较高、实验结果灵敏度高、选择性好、快速、应用范围广等优点，因而建立了米粉中痕量铝的简便测定方法。