高强度油井堵水封口剂G521的研究与应用

唐冬珠，李 勇，王玉功，安全成，徐 杰，陈迎花，李 雪，张 斌

(1. 川庆钻探工程有限公司钻采工程技术研究院，西安 710018；2. 低渗透油气田勘探开发国家工程实验室，西安 710018)

0 引言

长庆油田经过50年开发，见水油井逐年增多，目前有高含水油井近万口，已成为制约油田长期增产稳产的主要难题之一。这是由于其主力产油油藏为三叠系延长组，具有地层渗透率低，层内渗透率差异大，非均质强的特点。地层在长期的注入水冲刷作用和压裂酸化等增产措施后，注入水沿人工裂缝/高渗带单向指进，使得注入水波及不均，易引起部分油井暴性水淹。水井调剖、油井堵水、堵水酸化和堵水压裂等相关技术成为治理高含水油井的主体技术[1-3]。

油井堵水措施中的主要封堵体系包括石灰、水泥类、无机硅胶、热固性树脂、聚合物强凝胶/冻胶等类型的堵剂[4-5]。该研究所涉及的油井堵水封口剂G521是一种高强度冻胶体系。该堵水剂在地层温度下成胶，成胶时间可控，成胶后有固定形态，黏弹性好，有一定的吸水膨胀性能，耐酸耐氧化，在油井堵水施工中主要起封口作用。近年来在长庆油田油井控堵水技术中得到了较好的推广应用。

通过对前期试验井施工过程和效果分析总结，G521单井设计量增加了1～2倍，随着设计量的增加，如果封口剂G521沿用固体粉剂料再进行现场配液的模式，会增加现场配液过程中的HSE风险，具体表现在：1)固体粉剂用量大，配液时间长，黄土高原大风天气较多，粉剂易被风吹散污染环境；2)固体粉剂的大量包装袋废弃物属于危废物，回收处理困难或处理费用较高；3)大量固体粉剂配液，人员劳动强度大，作业时间长，疲劳作业易发生意外；4)固体粉剂在配液时循环不够充分，影响配液质量，进而影响施工效果。为解决上述问题，该研究开展了高强度堵水封口剂G521高浓度溶液室内优化研究和现场试验。

1 实验部分

1.1 实验用品

1.1.1 实验试剂及材料

主剂：改性淀粉，工业品；稳定剂：实验室自制；黏度调节剂：阴离子聚丙烯酰胺HPAM，分子量1 800万，北京恒聚公司生产；引发剂：无色溶液，实验室自制；氯化钠、氯化钙、氯化镁：分析纯，北京益利精细化学品有限公司生产；过硫酸铵，工业品；自来水，现场水，模拟水等。

1.1.2 实验仪器

流变仪：RS6000型，德国HAAKE公司；岩心流动实验系统：DST-2型堵水调剖仪，海安石油科技有限公司；电子天平：(0～620 g，0.01 g)，PL602E/02型，梅特勒-托利多有限公司；电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；电热恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；玻璃瓶，四川蜀玻集团有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 成胶实验

在玻璃瓶中加入称量好的实验用水，依次加入G521 A组分高浓度溶液、黏度调节剂和引发剂，搅拌均匀后，盖好瓶盖保持密封，放置在设定温度的恒温水浴中或烘箱中反应，观察其性能并考察其长期热稳定性能。

1.2.2 成胶时间和成胶强度的测定

采用目测代码法评价G521的成胶时间，成胶时间为配好的堵剂溶液放入电热恒温水浴锅/电热恒温水浴锅至形成D级凝胶所需的时间[6]。堵水剂成胶后，成胶强度(成胶黏度)采用德国HAAKE公司的RS6000型流变仪测定。测定温度设定为30.0 ℃±0.1 ℃。定剪切的剪切速率为1.5 s-1，动态流变行为的测试频率范围是0.01～10.00 Hz。

1.2.3 岩心封堵实验

实验先用岩心流动模拟装置测定岩心的水相或油相渗透率[6-8]，方法是将岩心放入岩心夹持器中，实验过程中始终保持环压比内压高3～4 MPa，把水、煤油和堵水剂体系分别装入①号水储罐、②号煤油储罐和③号实验工作液储罐并连接好管线。然后打开计算机数据采集系统，驱替泵以0.25 mL/min的流量先注水，等驱替压力平稳后，得到注入水时的平衡压力p0。改注堵水剂，注入体积约1Pv的堵水剂，再用0.1Pv水顶替，出口端用水洗干净。关闭岩心夹持器两头阀门，在60 ℃恒温箱中侯凝24 h，再反向以0.25 mL/min的流量注水或煤油驱替，当出口端流出第1滴液体时，记录此时的系统压力p1，实验结束。测定堵水剂的堵水率或堵油率。堵水剂的封堵率=(k1-k2)/k1，其中k1为岩心的初始渗透率，k2为岩心的最终渗透率。

2 结果与讨论

2.1 G521配方优化

为得到高强度堵水封口剂G521的最佳配方，对主剂A高浓度溶液的浓度进行优选，并考察了高浓度溶液放置时间对成胶性能的影响，黏度调节剂用量、引发剂用量对堵水体系性能的影响。

2.1.1 主剂A高浓度溶液浓度的优选

主剂浓度是影响G521成胶性能的一个重要因素。由于粉剂料用量大，在现场配液时间长，存在配液不均匀的现象，因此在室内将其制备成高浓度溶液，优选出合适的浓度，满足现场配液要求。实验结果见表1。

表1 主剂A高浓度溶液浓度的优选Table 1 Optimization of concentration of high-concentration solution of main agent A

在满足现场配液要求的条件下，尽可能提高主剂浓度，减少包装吨桶数量。从表1可以看出，30%～40%的浓度均能配制成均匀溶液，当浓度提高到45%时，出现部分主剂A不溶解的现象，影响现场配液效果，因此选择将主剂A配成质量浓度为40%的溶液。

2.1.2 主剂A高浓度溶液放置时间的影响

由于现场施工存在一些不确定因素，主剂A配成高浓度溶液后，常温下放置一定时间后可能会发生一些化学性质的变化，对G521体系成胶性能产生影响。实验中，主剂A配制成质量浓度40%的溶液放置一段时间后，再稀释成8%的浓度，黏度调节剂浓度为0.2%，引发剂浓度为0.2%，反应温度60 ℃，考察主剂A高浓度溶液放置时间对G521体系成胶的影响，成胶后24 h对冻胶强度进行测定，测定温度与成胶温度一致。实验结果见表2。

表2 主剂A高浓度溶液放置时间对G521成胶性能的影响

从表2中可以看出，随着主剂A在常温下放置时间15 d内，随时间的延长，成胶时间约为2.5 h，均能反应形成强冻胶，成胶强度变化不大，能满足现场堵水封口要求，主剂A配制成高浓度溶液对其成胶性能基本无影响。

2.1.3 主剂A浓度的优化

实验中将主剂A高浓度溶液配制成6%～9%的溶液，固定黏度调节剂浓度为0.2%，引发剂浓度为0.2%，自来水配制，反应温度60 ℃，改变主剂A的浓度，考察主剂浓度对体系成胶时间及强度的影响。实验结果见表3。

表3 主剂A浓度对G521成胶性能的影响

从表3可以看出，由于基液黏度主要由黏度调节剂用量决定，随着主剂浓度的增加，基液的初始黏度变化不大，成胶时间缩短，冻胶强度增加，均达到要求，综合考虑基液黏度、成胶时间、冻胶强度及成本，实验中选取最佳主剂浓度为8%。现场应用可根据实际要求，主剂A浓度设定为7%～8%。

2.1.4 黏度调节剂B浓度的优化

黏度调节剂对堵水剂基液黏度影响大，水泥车或混砂车吸液难度增大，影响堵剂泵注。固定主剂A浓度为8%，引发剂C浓度为0.2%，自来水配制，反应温度60 ℃，改变黏度调节剂B的浓度，考察黏度调节剂浓度对体系成胶时间及强度的影响。实验结果见表4所示。

表4 黏度调节剂B浓度对G521成胶性能的影响Table 4 Effect of concentration of viscosity regulator B on G521 gelling performance

可以看出，冻胶的强度随黏度调节剂浓度的增加而增大，成胶时间随黏度调节剂浓度增大而缩短。当浓度为0.10%时，冻胶成弱冻胶，难以满足封口要求，浓度为0.30%时，成胶时间小于1.2 h，体系成强冻胶，具有很好的粘弹性，但此时基液黏度较大，现场施工对注入要求高。综合各因素考虑，选择黏度调节剂B浓度为0.20%～0.25%，现场可根据实际情况进行调整。

2.1.5 引发剂C浓度的优化

引发剂[9-10]浓度对G521成胶时间和成胶状态影响较大，引发剂用量过小，成胶时间过长或不成胶；用量过大，成胶时间很短，影响施工安全。固定主剂浓度为8%，黏度调节剂浓度为0.2%，自来水配制，反应温度60 ℃，改变引发剂的浓度，考察引发剂浓度对体系成胶时间及强度的影响。实验结果见表5。

表5 引发剂C浓度对G521成胶性能的影响Table 5 Effect of concentration of initiator C on G521 gelling performance

可以看出，随着引发剂的增加，G521的成胶时间逐渐减小，成胶强度由中强冻胶变成强冻胶。引发剂浓度为0.10%时，成胶后中等强度，上层有少量液体；引发剂浓度为0.15%～0.30%时，成胶强度大；引发剂浓度大于0.40%后，成胶时间小于1 h。综合强度和成胶时间考虑，选择引发剂C浓度为0.2%～0.30%，现场可根据实际情况进行调整。

通过对G521堵水体系配方优选，确定了将主剂A制备成质量浓度为40%的溶液再现场配成所需浓度。G521堵水体系配方为：(7%～8%)主剂A+(0.20%～0.25%)黏度调节剂B+(0.20%～0.30%)引发剂C。

2.2 G521体系性能评价

2.2.1 反应温度对G521堵水体系成胶性能的影响

选用配方为8%主剂A+0.2%黏度调节剂B+0.2%引发剂C配制G521体系，现场配液用水配制，考察温度对成胶时间和成胶强度的影响，实验结果见表6。

表6 反应温度对G521成胶性能的影响Table 6 Effect of reaction temperature on G521 gelling performance

可以看出，在温度为40～90 ℃时，随着温度的升高，G521的反应速度加快，成胶时间逐渐减小，成胶强度变化不大，均为强冻胶，经过流变仪测定，该堵剂的成胶强度为(28.0～33.5)×104mPa·s。当温度超过80 ℃时，成胶速度很快，为保证现场施工安全，可通过调整引发剂加入量和添加延缓剂来控制成胶时间。

2.2.2 矿化度对G521堵水体系成胶性能的影响

选用配方为8%主剂A+0.2%黏度调节剂B+0.2%引发剂C配制G521体系，用自来水、姬塬油田配液用水和标准盐水配制。固定温度60 ℃，考察矿化度的地层水对成胶时间和成胶强度的影响，实验结果见表7。

表7 G521在不同地层水条件下的成胶性能Table 7 Gelling performance of G521 in different formation water conditions

从表7可以看出，现场配液用水对G521的成胶时间及成胶强度基本无影响，标准盐水缩短了成胶时间，成胶强度稍有下降，强冻胶状态，说明G521体系具有较好的耐盐性能，利用现场配液用水配制G521体系能够满足现场施工要求。

2.2.3 G521堵水体系成胶后的耐酸、耐油和耐氧化性能

选用配方为8%主剂A+0.2%黏度调节剂B+0.2%引发剂C配制G521体系，自来水配制，固定温度60 ℃，成胶后，将冻胶块浸泡在盐酸、煤油和过硫酸铵溶液中，观察其冻胶状态和冻胶重量变化，考察G521的耐酸、耐油和耐氧化性能，实验结果见表8、表9和表10。

表8 G521在不同浓度盐酸中的耐酸性能评价Table 8 Evaluation of acid resistance of G521 in different concentrations of hydrochloric acid

表9 G521在煤油中的收缩性能评价Table 9 Evaluation of shrinkage of G521 in kerosene

表10 G521在不同浓度APS溶液中的耐氧化性能评价Table 10 Evaluation of oxidation resistance of G521 in different concentrations of APS solution

由表8～表10可知，随着溶液中盐酸浓度和氧化剂浓度增加，G521胶块吸水膨胀，膨胀率降低，因为G521具有成胶后吸水膨胀的特点，盐酸和氧化剂浓度增加，吸水性能下降。说明G521具有较强的耐酸耐氧化性能，G521胶块浸泡在煤油中基本无变化。

2.2.4 G521堵水体系的岩心封堵性能

选用配方为8%主剂A+0.2%黏度调节剂B+0.2%引发剂C配制G521体系，选取气测渗透率大致相同的2块人造岩心，按1.2.3节所述的岩心封堵实验方法，评价其封堵性能，实验结果见表11。

表11 G521对岩心的封堵性能Table 11 Core plugging performance of G521

由表11可以看出，G521对水的封堵能力很强，堵水率在98%以上，对油的封堵堵率为78%，堵水率大于堵油率，具有一定的油水选择性，可以满足现场做为封口剂的要求。

3 现场应用

2020年在长庆油田现场共计试验11口井，G521高浓度溶液采用吨桶包装运输，吨桶回收重复利用。现场配液时间由原来4～6 h缩短至1～2 h，现场配液循环更加均匀，堵水剂配液质量和封口强度得到提高。2019年优化之前措施有效率为72.7%，平均日增油0.85 t，优化后的措施有效率为90.9%，平均日增油1.06 t，平均含水从99.37%降到71.64%，降低了27.73%，措施有效率和日增油都得到提高，取得了显著的控水增产效果。现场应用效果统计见表12。

表12 G521现场应用效果统计

设计思路：该井储层厚，前期产量较高，剩余油富集，且邻井产量较高，根据注采情况分析认为，该井存在高渗流通道沟通水线，且位于注水主方向，属于孔隙-裂缝型见水，导致水淹。综合考虑该井井况，设计采用压裂机组进行大液量复合段塞深部堵水施工，逐级封堵来水通道，恢复油井产能。

该井堵水施工共挤注聚合物微球、PEG凝胶、酚醛树脂凝胶、G521堵水封口剂及顶替液等各类堵剂共计555 m3，其中G521堵水封口剂100 m3，顶替25 m3，施工曲线如图1所示。采用压裂车以0.5～0.8 m3/min挤注，关井候凝7天，抽汲见油后投产，日产液3.77 m3，日产油2.24 t，含水40.58%，表明该井堵水施工封堵住了高渗来水通道，取得了显著的降水增油效果。

图1 X71-26井堵水施工曲线Fig.1 Water shutoff construction curve of well X71-26

4 结语

通过多年来对长庆低渗透裂缝性储层油井堵水技术研究及现场试验，开发并优化形成的油井堵水封口剂G521满足现场应用要求。随着水淹老油井治理难度增大以及大量水平井水淹，继续强化在降低堵水封口剂成本、成胶时间和施工工艺优化等方面的研究，拓展其在水平井堵水降漏、堵水酸化/压裂联作等措施方面的应用。