测试条件对橡胶改性沥青黏度的影响分析

丁湛 赵浚凯 董浩 岳向京 张静 栗培龙 陈冲

摘要 橡膠沥青属于典型的非牛顿流体，黏度作为表征橡胶沥青的主要指标，测试条件对其影响很大。Brookfield旋转黏度得到了广泛的应用，但国内外对于橡胶沥青黏度测定转子与转速的选择尚不明确。为了分析测试条件对橡胶沥青黏度的影响，选择不同规格的SC4-21#，SC4-27#转子，分别在10 r/min，20 r/min，50 r/min，100 r/min的不同转速下，测试0%，5%，10%，15%，20%，25%不同胶粉掺量橡胶沥青样品的180 ℃黏度，同时采用插值法得到橡胶沥青50%扭矩对应的黏度，通过流变学原理分析沥青黏度试验的原理及变化规律。分析了转子与转速对橡胶沥青黏度以及扭矩值的影响，建立了扭矩与橡胶沥青黏度的关系，并推荐了不同测试精度要求的橡胶沥青180 ℃黏度时的转子和转速，有利于橡胶沥青黏度测试结果的有效性与可比性。

关 键 词 橡胶沥青;黏度;控制条件;转速;转子;扭矩

中图分类号 U414.1     文献标志码 A

Effect analysis of test conditions on viscosity for crumb

rubber modified asphalt

DING Zhan1， ZHAO Junkai1， DONG Hao2， YUE Xiangjing1，

ZHANG Jing1， LI Peilong2， CHEN Chong2

（1. School of Water and Environment， Key Laboratory of Subsurface Hydrology and Ecological Effect in Arid Region of Ministry of Education， Changan University， Xian， Shaanxi 710054， China; 2. Key Laboratory of Road Structure & Material Ministry of Transport， Changan University， Xian， Shaanxi 710064， China）

Abstract Crumb Rubber Modified Asphalt （CRMA） belongs to typical non-Newtonian fluid. As a major technical performance index of CRMA， the viscosity is greatly affected by the test conditions. Brookfield rotational viscosity has been widely used， however， the choice of rotor and rotational speed for CRMA remains unclear both at home and abroad. To analyze the effect of test conditions on the viscosity of CRMA， different specifications rotors SC4-21# and SC4-27# were selected and the viscosity at 180 °C of CRMA with different rubber contents （0%， 5%， 10%， 15%， 20%， 25%） under different rotational speeds （10 r/min， 20 r/min， 50 r/min， 100 r/min）. The corresponding viscosity of 50% torque was obtained by interpolation at the same time， and the test principles and variations of asphalt viscosity were analyzed using rheological principle. This investigation analyzes the influence of rotor and speed on the viscosity and the torque of CRMA during viscosity testing， establishes the relationship between torque and viscosity. The rotor and speed recommendations for rubber asphalt 180 °C viscosity with different test accuracy requiremmenrs are given. The investigation is conducive to the effectiveness and comparability of rubber asphalt viscosity test results.

Key words rubber asphalt; viscosity; control conditions; rotational speed; rotor; torque

黏度是胶粉改性沥青（橡胶沥青）技术性能的最重要指标之一，在工程中需要控制合理的黏度，以确保胶粉改性沥青混合料的拌和、摊铺以及碾压工艺[1]。Brookfield旋转黏度得到了广泛的应用[2]，但橡胶沥青旋转黏度的测试条件尚不明确，其测试结果的可比性较差。因此关于橡胶沥青测定条件的研究越来越受到国内外道路领域研究者的关注。

国外橡胶沥青的黏度测试标准[3]中，通常选用SC4-27转子，以20 r/min的转速测定橡胶沥青的旋转黏度，而黏度测试温度的选择主要有：175 ℃旋转黏度、177 ℃旋转黏度、191 ℃ Haake黏度以及190 ℃ Haake黏度。美国SHRP计划建议采用Brookfield黏度计，选用SC4-27转子，以20 r/min的转速测定橡胶沥青的旋转黏度，测量时扭矩范围10%～98%;亚利桑那州[4]测定橡胶沥青的177 ℃旋转黏度，并设置黏度范围控制在1.5～4 Pa·s之间;佛罗里达州技术标准则要求测定150 ℃旋转黏度。美国橡胶沥青协会《橡胶沥青使用手册》指出，使用Rion或Haake黏度计时，需与Brookfield黏度计进行相关性校对，再进行黏度测试，但应以Brookfield黏度计测试结果为准。ASTM D 2196[5]中提出宜采用Brookfield黏度计测试橡胶沥青的旋转黏度，测试温度175 ℃。Ashish[6]根據ASTM D4402在测定改性沥青黏度时分别采用了135 ℃，150 ℃，165 ℃，180 ℃ 4个温度的旋转黏度;Vargas[7]则选取了75 ℃动力黏度;Li[8]采用布洛克菲尔德（Brookfield）黏度计（27号转子，50 r/min），按照ASTM D 4402的试验方法测定橡胶沥青的180 ℃黏度，分析了不同条件对橡胶沥青黏度的影响，讨论了橡胶沥青黏度构成机制。《公路工程沥青及沥青混合料试验规程（JTG E20-2011）》T 0625沥青旋转黏度试验（布洛克菲尔德黏度计法）[9]中规定：根据估计的沥青黏度，按不同型号的转子所使用的速率和黏度范围，选择适宜的转子。徐欧明[10]采用Brookfield黏度计，测试了不同时间、温度和转速条件下改性沥青表观黏度的变化情况，分析了测试时间、转速、温度等和橡胶沥青黏度之间的关系及不同状态下黏度的变化规律。王旭东[11]等采用SC4-27转子，对比测定50%扭矩的黏度与20 r/min转速的黏度。从试验结果的可靠性角度分析，推荐采用4～5种不同转速进行黏度测定，绘制扭矩与黏度的关系曲线，通过内插得到50%扭矩条件下的黏度。黄文元[12]等采用27#转子，20 r/min转速测定橡胶沥青的黏度，提出了转速过快和转锤过小对橡胶沥青的黏度测定是不利的。丁湛[13]等采用27号转子，转速50 r/min，测试沥青180 ℃的表观黏度，研究了胶粉沥青黏度的影响因素。孙杨勇[14]用Brookfield黏度计对不同状态下的橡胶沥青黏度进行测定，通过分析测试转子、转速、时间等因素对黏度的影响，提出了提高实验效率和精度的方法。国内相关机构的橡胶沥青测定温度通常为180 ℃，且以内插50%扭矩对应的黏度值作为橡胶沥青的标准黏度，一般在1.0～4.0 Pa·s范围内。本文在总结与参考国内外已有的橡胶沥青的黏度测试方法与标准的基础上，采用RV DV-II型Brookfield黏度计，通过测定不同温度、不同转子、不同转速下的橡胶沥青黏度，分析测试条件对橡胶沥青黏度的影响，提出合理的橡胶沥青的黏度测试方法及测试条件，为橡胶沥青及其他改性沥青黏度测试条件的选择提供参考。

1 试验材料

基质沥青采用壳牌90#沥青，基本性质列于表1中。胶粉采用陕西长大华础工程材料科技股份有限公司生产的60目（即平均粒径为250 μm）斜交胎胶粉，外观呈黑色，物理化学参数如表2所示。

2 试验方法及测试原理

分别采用0 %，5 %，10 %，15 %，20 %，25 %的胶粉掺量制备橡胶改性沥青。同时根据国内外对橡胶沥青的黏度测试标准及要求，制备条件为：加工温度180 ℃，胶粉粒径60目，搅拌时间90 min。采用RV DV-II型Brookfield黏度计进行黏度的测定。Brookfield旋转黏度仪属于转子式黏度仪类，转子式黏度仪测试时由同轴的内部转子和外侧圆筒（沥青黏度测试试样盛样筒）组成。

式中[MΩ]的比值约为常数a，但[MnΩ]的比值为不定值，其大小及变化与n值有关，因此，非牛顿流体的黏度为不定值，数值上与n以及[Ri，Ra]，h的大小有关。橡胶沥青即为非牛顿流体的一种。

为了分析转子型号与转速对橡胶沥青黏度的影响，分别采用SC4-21#、SC4-27# 两种型号的转子，在不同转速（10 r/min，20 r/min，50 r/min，100 r/min）下测定180 ℃温度下橡胶沥青试样的黏度，并采用内插法求得50%扭矩对应的黏度值，作为橡胶沥青的黏度标准值。在测试过程中，当胶粉掺量较小、转子转速较低或测试温度较高时，橡胶沥青黏度水平较低;当胶粉掺量较较大、转子转速较高或测试温度较低时，橡胶沥青黏度水平较高，在测试过程中扭矩范围将超出10%～98%的有效范围，则黏度数据无效，因此相关数据的测试条件并不完全相同。

3 结果分析及讨论

3.1 转速对橡胶沥青黏度的影响

转子的转速反映了黏度测定时的剪切速率。对于橡胶沥青而言，在低温度段内，其黏温特性表现为拟塑性，具有剪切变稀特性，剪切速率对黏度的影响较大;在高温阶段，黏温特性基本符合牛顿流体特性，剪切速率对黏度的影响降低。不同胶粉掺量橡胶沥青的黏度与转速的关系如图1所示。

由图1的数据分析可知，胶粉掺量为0%时即基质沥青，转速对黏度测试值没有影响，转子的大小对黏度测试值的影响也较小;随着胶粉掺量的增加，橡胶沥青的测试黏度随转速增大而呈现减小趋势;当胶粉掺量达到20 %以上时，对黏度测试结果的影响越发显著，该变化趋势与转子的大小选择无关，无论是SC4-27#转子还是SC4-21#转子的条件下进行测试，转速对不同胶粉掺量的橡胶沥青的黏度测试结果影响趋势相同，当胶粉掺量在20 %以下时，测试黏度值随测试转速的增大而呈现减小趋势，胶粉掺量达到20 %以上时，测试转速越大，测试黏度值越小。

不同转速以及50 %扭矩条件下，不同胶粉掺量的橡胶沥青黏度标准差列于表3中。

由表3可知，对于不同胶粉掺量的橡胶沥青，测试转速越大，黏度值的标准差越小，橡胶沥青的测试黏度值在较高转速范围内测试的波动程度相对较小，测试黏度差异较小。由同型号转子，不同转速下黏度变化趋势可知，胶粉掺量小于15 %的橡胶沥青黏度值基本不随转速变化而变化，即[MΩ]的比值约为常数，且[Ri，Ra，]h三者数值均相等，所以黏度[η=τD=M2Ω·2π·h?Ra2-Ri2Ri2·Ra2]恒定，因此可推知，胶粉掺量小于15 %的橡胶沥青黏度贡献主要来自基质沥青黏度，橡胶粉颗粒之间的摩擦及橡胶粉颗粒与基质沥青之间的作用对橡胶沥青的黏度影响不大，该情况下橡胶沥青属于牛顿流体。当胶粉掺量大于等于15 %时，则橡胶沥青黏度[η=τnD=Mn2n·Ω·（2π·h）n?Ra2n-Ri2nRi2n·Ra2n]为不定值，受[MnΩ]值大小的影响，当转速越大时，扭矩值越大，[MnΩ]值越小，因而黏度值越小，因此可知，此时橡胶沥青属于非牛顿流体。将橡胶沥青黏度与测试转速进行数据回归分析，发现二者有较好的相关性，其回归方程及回归系数如表4。

3.2 转子对橡胶沥青黏度的影响

为了分析转子型号对橡胶沥青测试黏度的影响，选择15 %，20 %，25 %不同胶粉掺量橡胶沥青在不同转速下，进行不同型号转子的黏度测试，结果如图2所示。

由图2可以看出，转子型号对黏度测试结果有显著影响，且胶粉掺量越大，不同转子的测试黏度值差异越大，转子的影响越显著。对于15%和20%胶粉掺量的橡胶沥青，在胶粉掺量一定，同一转速时，转子体积越大（SC4-21），测试黏度值越小，符合非牛顿流体黏度方程，即Ri值越大，[η]越小。

当胶粉掺量为25 %时，转子型号对橡胶沥青测试黏度的影响与上述结果相反，即体积大的转子（SC4-21）测出的黏度值比体积小的转子（SC4-27）测定值更大。分析认为，当胶粉掺量达到25%时，存在一定量的胶粉未与沥青充分作用而均匀地分散在沥青中，甚至胶粉颗粒发生团聚，溶胀以及未溶胀完全的胶粉颗粒会与转子表面产生一定的摩擦与黏滞作用，由于21#转子体积及表面积较27#大很多，胶粉与大体积及表面积转子产生摩擦与碰撞的几率更大，这种摩擦与碰撞增大了测试剪切力，最终体现为黏度测试数据较大。

因此，当胶粉掺量较小时，采用不同转子与转速测试对沥青黏度的影响相对较小，这与橡胶沥青本身的黏度构成有关，胶粉掺量小于15%时，橡胶沥青的黏度主要来源于基质沥青的贡献;随着橡胶粉掺量的增加（15%～25%），橡胶沥青黏度受胶粉颗粒作用的影响逐渐加大，采用不同转子与转速测试得出的黏度值差异变大;掺量大于等于25%时，橡胶颗粒与转子的摩擦与黏滞作用对橡胶沥青黏度的真实测量值影响较大，因此，此时不适用SC4-21及体积更大的转子测试橡胶沥青的黏度。

3.3 旋转黏度影响因素分析

Brokfield的扭矩反映的是测定黏度的游丝所处的测量能力的范围，控制了黏度计的量程范围，黏度计的精度范围须为扭矩在10%～98%内。为了使测试黏度结果具有可比性，分析了扭矩与转速、转子、黏度的关系。

3.3.1 转速对扭矩的影响

通过测定不同胶粉掺量的橡胶沥青黏度，得到测试扭矩与转速的关系如图3所示。

由图3可看出，测试转速对黏度测试扭矩值影响显著，测试转速越高，扭矩值越大。胶粉的掺量不同，转速变化对扭矩值的影响程度不同，当掺量较小时，转速变化影响程度较小，随着胶粉掺量不断增大，转速的影响越来越显著。由表5可知，通过线性回归分析，转速与扭矩符合较好的线性关系模型，不同胶粉掺量下的相关系数R2达0.97以上。

3.3.2 转子对扭矩的影响

以10%、15%两种掺量的橡胶沥青为测试对象，分析测试扭矩与转子的关系，如图4所示。

由图4可知，转子对黏度测试扭矩有显著影响。对同一胶粉掺量下，尺寸更大的SC4-21转子的扭矩显著大于尺寸较小的SC4-27转子，即转速对测试扭矩的影响越大。不同胶粉掺量，在同一转速条件下，不同型号转子的测试扭矩存在差异。随着转速的提高，两种型号转子的扭矩差异逐渐增大，但15 %胶粉掺量下转子型号引起的扭矩差值小于10 %胶粉掺量的扭矩差值。

3.3.3 扭矩对黏度的影响

不同掺量的橡胶沥青的黏度与测试扭矩的关系如图5所示。

由图5可看出，黏度测试结果与测试扭矩密切相关，高转速对应高扭矩，测试扭矩越大，黏度值越小。胶粉掺量较小时，测试扭矩的变化幅度随转速变化较小，黏度值变化較小;胶粉掺量较大时，测试扭矩的变化幅度较为明显。

4 黏度测定条件确定

在橡胶沥青黏度测试过程中，转子和转速是影响黏度结果的重要测试条件，需要科学合理的选择。不同胶粉掺量下，SC4-27、SC4-21两种型号在不同转速下的转子扭矩值列于表6中。

由表6可知，采用27#转子、100 r/min转速（记为27#，100 r/min，含义下同）与（21#，20 r/min）黏度测试扭矩接近;（27#，50 r/min）与（21#，10 r/min）、（27#，20 r/min）与（21#，5 r/min）的黏度测试的扭矩相近。其中（27#，20 r/min）与（21#，5 r/min）条件的接近程度最高。因此，提出以扭矩值为参照，在测试橡胶沥青的黏度时，可根据表6选择对应的转子与转速。为了验证采用扭矩值对应的黏度值作为橡胶沥青的标准黏度具有一定的可行性，采用21#转子与27#转子测试橡胶沥青的黏度，发现其50%扭矩对应的黏度具有较高的相关性，其回归曲线及回归参数如图6所示，相关性系数R2达到了0.993。

当橡胶沥青黏度的精度要求不高时，只需获得黏度的代表值，为了减少因测试不同转速下的黏度而带来的较多试验步骤，以更接近50 %扭矩为原则选择合适的转子与转速;对于橡胶沥青黏度的精度要求高时，需参照50 %扭矩标准选择相应的转子，测试不同转速下的沥青黏度，以内插50%扭矩计算的黏度值作为橡胶沥青黏度标准值。

同时，针对不同橡胶粉来源，不同基质沥青类型以及制备方式的不同，橡胶沥青的黏度存在较大差异。可以根据橡胶沥青的黏度变化规律，参照表7选择推荐的转子和转速，测试橡胶沥青的180 ℃黏度，以保证橡胶沥青黏度测试结果的有效性与可比性。

5 结论

影响橡胶沥青最终黏度值的因素主要为生产条件及测试条件。生产条件包括工艺条件及材料的选择，而工艺条件又可分为搅拌方式、混合时间以及混合温度等，混合温度和混合时间共同影响沥青黏度的变化。材料因素包括胶粉的规格、基质沥青种类以及胶粉的掺量等，其中胶粉掺量与粒径大小决定了橡胶沥青能达到的最大黏度。本文主要讨论了测试条件对橡胶沥青最终黏度值的影响，为橡胶沥青混合料的拌和、摊铺以及碾压等工艺条件的选择及确定提供依据。本研究得到以下结论。

1）测试转速和转子对橡胶沥青黏度测试结果具有显著影响。转速越高，扭矩值越大，橡胶沥青黏度值测试结果越小;转子半径越小，扭矩值越小，橡胶沥青黏度值测试结果越大。基质沥青的黏度测试结果不受转速影响。

2）转速与橡胶沥青黏度值呈幂函数关系;扭矩与转速之间呈线性相关。

3）对于橡胶沥青黏度的精度要求不高时，以更接近50 %扭矩为原则选择合适的转子与转速;对于橡胶沥青黏度的精度要求高时，测试不同转速下的沥青黏度，以内插50 %扭矩计算的黏度值作为橡胶沥青的黏度标准值。

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[责任编辑    杨    屹]