原位自生TiB增强Ti-55531合金复合材料组织与力学性能研究

周 琳，刘运玺，付明杰

(中国航空制造技术研究院，北京 100024)

钛合金以其密度低、比强度高、比刚度高、抗腐蚀性能优良、高温抗蠕变性能好等优点，在航空航天等领域获得了广泛应用[1-3]。其中，β钛合金具有优异的热处理强化效应、较大的淬透深度及良好的冷热加工性能，是飞机外板、框架、连接件及紧固件等重要承力结构件的理想选材[4-6]。近年来，在轻量化、长寿命、高可靠性等设计思想的指导下，新一代飞行器迫切需要综合力学性能优良的轻质主承力结构材料，进而对β钛合金的力学性能提出了更高的要求[7，8]。目前，针对晶粒、析出相、位错、孪晶等原生组织的调控，在实现对β钛合金强度提高的同时往往伴随着塑性的大幅下降，难以完全满足主承力结构件的应用需求。

向钛基体中引入适量硬质增强相所制备的钛基复合材料(TMCs)，可有效结合钛基体良好的塑性与增强体的高强度、高模量，从而使其兼备强度高、刚度大、塑性好等优良性能[9，10]。TiB作为一种难熔、硬质金属陶瓷相，具有比刚度大、比强度高、化学稳定性良好、与钛合金基体相容性好等优点，是钛基复合材料增强相的最佳选择之一[11,12]。目前，钛基复合材料增强相的引入方法分为外加法与原位自生法。与外加法相比，原位自生法是通过基体组分间的化学反应实现增强相的制备，增强相与基体合金可保持良好的界面结合，从而避免界面氧化物污染，降低界面产物对力学性能的不利影响[13]。

目前，针对钛基复合材料的研究主要围绕α、α+β钛合金展开，鲜有关于以β钛合金为基体的钛基复合材料的文献报道。基于此，本研究以典型β钛合金Ti-55531为基体，结合真空自耗电弧熔炼及近等温热塑性变形方法制备原位自生TiB/Ti-55531复合材料，研究增强相含量对其组织与力学性能的影响规律，综合分析其失效断裂机制，为进一步提升β钛合金力学性能奠定基础。

1 实 验

1.1 实验材料

实验所选基体合金为已成功装机应用的高强度β钛合金Ti-55531，名义成分为Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr。在基体合金中加入TiB2粉末，基于Ti与TiB2的化学反应实现TiB增强相的原位自生，如式(1)所示。

(1)

设计复合材料中TiB增强相名义体积分数分别为2%、5%、8%，对应编号分别为TMC1、TMC2、TMC3，并以Ti-55531合金作为对比参照。选取0A级海绵钛、Al-60Mo、Al-85V、纯铬、铝豆、TiB2粉末和海绵锆作为原材料，按目标成分计算原料配比，如表1所示。

表1 Ti-55531合金及其复合材料的原料配比(w/%)

1.2 实验方案

按表1称量原料，混料后压制成自耗电极块，再经3次真空自耗电弧熔炼制备成铸锭。采用金相法测得Ti-55531合金及TMC1、TMC2、TMC3铸锭的相变点分别为835±5、855±5、925±5、935±5 ℃。首先在β单相区1100 ℃对铸锭进行开坯锻造，然后在α+β两相区进行改锻。为实现组织细化及TiB增强相的均匀分布，开坯锻造和改锻均采用近等温热塑性变形方式，且保证单道次轧制变形量较大。为调控锻件的组织与力学性能，对其进行固溶时效处理，具体工艺为：(Tβ-35 ℃)/45 min/AC+600 ℃/8 h/AC。

采用机械抛光法制备金相样品，抛光表面用Kroll腐蚀剂腐蚀处理。采用光学显微镜(OM)和Zeiss SUPRA55场发射扫描电子显微镜(FESEM)对Ti-55531合金及其复合材料的显微组织及断口形貌进行观察。通过Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪(XRD)分析相组成。利用Instron 5982电子万能材料试验机，按照GB/T 228.1—2010对热处理态Ti-55531合金及其复合材料进行室温拉伸性能测试，拉伸试样尺寸如图1所示。

图1 室温拉伸试样尺寸示意图

2 结果与分析

2.1 物相组成

图2为Ti-55531合金及其复合材料的XRD图谱。由图2可知，TMC1、TMC2、TMC3复合材料的相组成主要为α相、β相及TiB增强相，无残余的TiB2相，说明Ti与TiB2已完全反应生成TiB。

图2 Ti-55531合金及其复合材料的XRD图谱

从图2还可以看出，随着TiB2添加量的增加，TiB增强相衍射峰的主峰位强度增加，说明TiB在基体中的含量增加。另外，随着TiB增强相的引入及含量增加，α相、β相衍射峰主峰位强度发生明显变化，说明增强相会影响Ti-55531合金的α/β相转变。

2.2 显微组织

图3为铸态Ti-55531合金及其复合材料的显微组织，其中右上角插图为FESEM照片，其他为OM照片。由图3可知，TiB增强相呈尺寸不一的纤维状，最长可达150 μm，且相对较为均匀地分布于基体组织中。随着TiB增强相含量的增加，其长径比明显增加。另外，TiB增强相对初生α相的析出有明显的促进作用，且位于TiB增强相附近的初生α相厚度明显增加。

图3 铸态Ti-55531合金及其复合材料的显微组织

采用FESEM对热处理态Ti-55531合金及其复合材料的显微组织进行观察，如图4所示。由图4可知，热处理态钛基复合材料的组织特征为α相、TiB增强相弥散分布于β基体，α相主要呈等轴球状、片层状、条状，TiB增强相以15 μm以下的短纤维为主，且其与基体合金界面清晰。随着TiB增强相的引入及含量增加，基体晶粒明显细化，沿晶界分布的粗棒状α相逐渐球化(图4d)，这与TiB增强相对β晶界较强的拖拽作用及其在基体合金中产生的变形能促进α相动态再结晶密切相关。另外，引入的TiB增强相为细小片层状α相的析出提供了大量形核基底，使得α片层厚度降低，且随着TiB增强相含量增加有向增强相、球状α相及晶界处聚集的趋势。

图4 热处理态Ti-55531合金及其复合材料的显微组织

2.3 力学性能

热处理态Ti-55531合金及其复合材料的室温拉伸性能如表2所示，工程应力-应变曲线如图5所示。由表2与图5可知，相比于Ti-55531合金，各成分复合材料的抗拉强度、屈服强度、杨氏模量均明显增加，延伸率降低，且增加或降低程度随着TiB增强相含量的增加而增大。其中，TMC3复合材料因硬质增强相TiB添加量过高，协调变形难以在增强相与基体合金中开展，且增强相周围存在位错聚集而引起较大的应力集中，致使其塑性变形尚未完全开展就发生断裂失效，未能获得有效的屈服强度和延伸率数据。对比分析可知，对于Ti-55531合金，添加微量TiB增强相可使其达到较优的强度-塑性匹配效果。本实验中2%TiB/Ti-55531复合材料具有较好的强塑性匹配，其抗拉强度为1444.2 MPa，屈服强度为1421.4 MPa，杨氏模量为115.5 GPa，延伸率为9.2 %。

表2 热处理态Ti-55531合金及其复合材料的室温拉伸性能

图5 热处理态Ti-55531合金及其复合材料的工程应力-应变曲线

综合分析Ti-55531合金及其复合材料的组织与力学性能可知，复合材料强度明显提升的主要原因是：① 引入的增强相细化了基体合金的晶粒尺寸，产生了细晶强化效应；② 增强相与基体合金的晶格差异及协调变形，使得基体合金中生成较多位错，并产生位错强化；③ 增强相作为硬质第二相，可对位错运动产生较强的阻碍作用，形成第二相强化效应；④ 增强相的承载效应亦会提高其强度[14]。

2.4 断口形貌

图6为热处理态Ti-55531合金及其复合材料的拉伸断口形貌。从图6可以看出，随着TiB增强相的引入及含量增加，拉伸试样断口的韧窝数量减少，尺寸变小，深度变浅，说明材料塑性降低，断裂机制逐渐从韧性断裂向混合断裂转变[14，15]。另外，复合材料拉伸断口有因断裂产生的颗粒残余，并存在增强相断裂特征，该特征随增强相含量的增加愈发明显，说明TiB增强相是TiB/Ti-55531复合材料主要的承载、传载相[16]。

图6 热处理态Ti-55531合金及其复合材料的拉伸断口形貌

2.5 断裂机制

图7为TMC1试样拉伸断口附近纵向截面的显微组织。由图7可以看出，基体中的TiB增强相呈断裂状态且发生了一定距离的移动，说明2%TiB/Ti-55531复合材料的较大延伸率主要是基体合金产生的塑性变形，增强相断裂是其室温拉伸的主要失效机制。

此外，由图7可以看出，增强相与基体合金界面结合良好，仅极小部分增强相端部界面存在因较大塑性变形产生的撕裂孔洞，说明增强相可有效传递并承受载荷。在室温拉伸变形过程中，TiB增强相可有效传递基体合金中的应力，结合其在基体合金中产生的细晶强化、位错强化及第二相强化等效应，使得复合材料的宏观应力增大，室温强度提高。

图7 热处理态TMC1试样拉伸断口附近纵向截面的FESEM照片

但增强相断裂促进了复合材料中裂纹的萌生与扩展，从而对其塑性产生不利影响。

3 结 论

(1) TiB/Ti-55531复合材料的组织特征为α相、TiB增强相弥散分布于β基体。随着TiB增强相的引入及含量增加，复合材料的晶粒明显细化，沿晶界分布的粗条状α相逐渐球化。

(2) 随着TiB增强相的引入及含量增加，TiB/Ti-55531复合材料的抗拉强度、屈服强度、杨氏模量明显增加，延伸率降低。2%TiB/Ti-55531复合材料的强度-塑性匹配较好，其抗拉强度为1444.2 MPa，屈服强度为1421.4 MPa，杨氏模量为115.5 GPa，延伸率为9.2%。

(3) 随着TiB增强相的引入及含量增加，拉伸试样断口的韧窝数量减少，深度变浅，断裂机制由韧性断裂向混合断裂转变。TiB增强相是TiB/Ti-55531复合材料的主要承载、传载相，拉伸过程中增强相断裂并扩展至基体致使材料整体断裂。