原子吸收分光光度计石墨炉原子化法故障排除及原因分析

余政军 ，尹小红 ，李海林 ，杨 柳 ，毕晶秀 ，傅志强

（1.湖南农业大学 农学院科研公共服务平台，湖南 长沙 410128；2.唐山市环境监控中心，河北 唐山 063000）

PinAAcle 900T是一款火焰/石墨炉原子吸收光谱一体机，从火焰切换至石墨炉仅需几秒，具有高通量光学系统以及业内信噪比最高的固态检测器.此外，PinAAcle 900T还配备了最先进的光纤光路设计，可有效提升光通量，改善检出限.TubeView™全彩色石墨炉摄像头可使自动进样器的针头校准更加便捷，也可对灰化和电离过程进行实时监控，方便分析方法的开发.同时，PinAAcle 900T仪器的外形小巧，可节省实验室空间[1].

与火焰原子化法相比较，石墨炉原子化法具有自动化程度高、检测样品的灵敏度高、检测限低等特点，具有较高的精度和重复性，其检测指标可比火焰原子化法提高3～4个数量级.同时，石墨炉原子化法所需样品量少，通常固体样品0.1～10 mg，液体样品1～50 μL.试样直接注入原子化器，试样原子化是在惰性气体保护下，于强还原性石墨介质中进行的，有利于难溶氧化物的分解，从而减少溶液一些物理性质带来的干扰[2].在测试过程中，必要时还可以通过优化温度程序以控制基体效应.

1 仪器使用要求

1.1 电源要求

PinAAcle 900T仪器[珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司]使用时，电源供应必须稳定.电源输入要求为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备[3].电源供应必须稳定，无瞬间脉冲，并保持在(230±10%) V，频率（50±0.3） Hz[4].电源的主机功率1 kW，数据处理（计算机、打印机）500 W.石墨炉塞曼效应磁场功率7 kW，非塞曼效应磁场5 kW.仪器应接地线，接地电阻应低于4 Ω.

1.2 环境要求

实验室的温、湿度，特别是湿度对测量的结果影响较大.实验室的湿度过高，会加速仪器光学系统和电路的老化.长此以往，会导致仪器故障率高、测量性能下降.如果湿度太低，电路板有可能积累静电，导致电路系统的故障率高.室内相对湿度应控制在20%～80%，无冷凝水[4].一般仪器工作时的室温范围为18～35 ℃，最佳为（22±2） ℃，温度变化率应低于3 ℃/h.房间内应配备冷热空调、温湿度计、去湿机.原子吸收分光光度计是集光、机、电、计算机为一体的技术密集的高科技产品，它的每一个部分都不允许受潮[5].因此，不建议房间内安装水槽.在测试过程中仪器有强噪声产生，应采取减噪或隔音措施.放置PinAAcle 900T仪器的房间应封闭，建议安装双层窗、窗帘，房内设置隔墙，形成里外套间，避免进门时直接看到仪器[6].

1.3 其他要求

测试过程中，需要开启排风装置，风速应不低于2 m/s.采用体积比为1∶9的丙三醇水溶液作为外设设备循环冷却水，填充至最低水位与最高水位之间.如超过3个月未使用，下次开机前，要及时排出，注入新液.同时仪器需要注意防尘、防烟、防辐射、防震动.仪器使用完毕后，应及时清洁，维护保养.

2 系统故障分类及解决办法

2.1 硬件系统

2.1.1 光谱仪

光谱仪能够发射待测元素的特征光谱.在测试过程中，光谱仪可能存在以下问题：

（1）仪器初始化过程失败.产生原因：一是计算机和光谱仪附件之间的通讯电缆没有连接好，二是没有安装空心阴极灯.解决方法：使用正确的电缆并将其连接到正确的通讯端口.一些光谱仪要求打开光谱仪之前安装一个空心阴极灯（不是无极放电灯），一些要求空心阴极灯安装在1号位置（可参考光谱仪的用户指南）.

（2）灯不能点亮.产生原因：灯插头没有插上、灯电流不足或者是由于灯已经老化.解决方法：把灯连接到灯箱内正确的插槽，使用调节灯窗口来检查和设置正确的电流或者安装一个新灯.

（3）灯能量太低或者没有能量.产生原因：在调节灯的窗口中没有输入正确的参数，灯末端的窗口脏或石墨炉的窗口脏，石墨管、原子化器内的某些东西阻挡了光束.解决方法：正确设置波长、狭缝和电流，按照用户指南及时清理窗口，移走障碍物.如果是石墨管损坏，更换新的石墨管.

（4）灯能量波动.原因分析：一是测试前，可能没有预热灯.二是电流设置不合理.解决方法：测试前，应先将灯预热30 min.在调节灯窗口设置中，使用正确的电流.如果电流设置太高，可以逐步减少电流10%.如使用无极放电灯，在一些系统上必须在EDL电源上设置推荐的电源.

（5）系统无法发现灯.产生原因：一是EDL编码插头没有连接或者错误的EDL编码插头被连接.二是灯不是编码灯，不是PE公司生产的.解决方法：连接正确的EDL编码插头到正确的插座，使用PE公司生产的原厂灯或者推荐灯.

2.1.2 计算机系统

计算机与光谱仪无法进行信号传输.产生原因：通讯电缆连接不正确或者AA WinLab软件是模拟模式.解决方法：一是使用正确的电缆并把它连接到正确的通讯端口，二是重新配置AA WinLab软件.

出现AA WinLab应用程序停止、闪退或挂起.原因分析：一是计算机内存不足，二是软件被损坏或没有正确地安装，三是计算机不合适或有错误的配置，四是通讯电缆没有连接好.解决方法：移走不必要的内存驻留软件，正确安装AA WinLab软件，保证计算机使用推荐的规范和配置，检查电缆是否连接到正确的通讯端口.

2.2 石墨炉系统

当使用石墨炉法测定样品之前，应先检查进样针的位置及样品盘是否符合仪器所选用的型号.分析样品前，应将进样针清洗多次并将炉子空烧1～2次.如果石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片较脏，可用50 mL烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂，使用药棉棒进行清洗后，然后使用去离子水冲洗几遍，最后采用氮气或氩气把水吹干.石墨炉原子化法测试过程中，主要存在问题：

（1）石墨炉无法加热，同时显示电阻太大.原因分析：一是石墨管已经损坏，二是石墨锥不干净，三是石墨锥与石墨管接触不良.解决方法：及时更换新的石墨管.如果更换后还出现这种现象，可用厂家配置的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥内部.如果以上方法还不能解决问题，则应更换新的石墨锥.

（2）石墨管使用寿命突然缩短.原因分析：一是使用新的石墨管时，没有进行预处理.二是进样针没有注入石墨管或者注入的过高或过低.三是样品干燥不完全.四是测定样品的酸度过高.五是氩气输入的压力过大.解决方法：启动系统中的新石墨管优化程序，确保进样针平稳的注入石墨管中，确保样品没有溅沸，样品的酸度最高不能超过5%HNO3，保持氩气的压力在0.35～0.40 MPa之间.

（3）测试样品时出现爆沸、溅射等现象.原因分析：没有正确设置加热程序，干燥温度太高，产生爆沸.干燥时间保持太短，试样没有蒸干便转到灰化温度，产生溅射.干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟.解决方法：可以根据测试样品，优化设置灰化温度和原子化温度.

（4）运行石墨炉时程序出现“Changing BOC”错误的信息.原因分析：设定的灰化时间太短，导致样品未能完全灰化.或者灯能量不稳定，已经达到使用寿命或者预热时间不够.解决方法：将灰化时间加长10～15 s即可.可以增大灯的工作电流，或者重新预热灯.

（5）样品的出峰时间过早或者过慢.原因分析：一般样品的出峰时间在0.5～1.5 s之间为宜，主要受灰化温度影响.解决方法：出峰时间过早，被测元素有损失，需要适当降低灰化温度.出峰时间太慢，适当提高灰化温度.在添加基体改进剂的情况下，可以用推荐的灰化温度.

（6）测试样品的峰形有“拖尾”现象.原因分析：主要是原子化温度的影响.解决方法：适当提高原子化温度.如果不行，可以考虑加入基体改进剂，用样品对升温程序进行优化.

（7）测试过程中，被测元素形成双峰形态.原因分析：双峰说明原子化不同步.解决方法：一是检查进样针是否蹭到石墨管，二是可以通过摄像头观察，干燥步骤完成后，石墨管内溶液是否干透，灰化使得溶液爆沸造成的溅射也会造成溶液分布不均，这种情况需要提高干燥温度、原子化温度、灰化温度和时间.

（8）在测定高吸光度的样品时，有残留.原因分析：不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品.解决方法：一是测定高温元素产生记忆效应，应适当提高原子化的温度和时间.二是可以在测定高含量样品后加一次空烧或测一次空白.

（9）测定高盐浓度的样品（如海水），容易产生溅射和冒大烟.原因分析：干燥和灰化的升温速率过快.解决方法：在程序设置中，将干燥和灰化的升温速率降低，应小于20 ℃/s.

2.3 其他故障

在测试时，可能存在循环冷却水系统报警.原因分析：循环水的设定温度与实际温度不符合，制冷系统出现故障.解决方法：检查三通电磁阀、主板，如有损坏，及时进行更换.

3 结语

高校大型仪器设备是教学科研工作的重要工具，有着不可替代的作用，是高校仪器设备管理的重点[7].实验人员做好大型仪器设备日常维护工作，不仅能为高校节省大量的维修费用，还能使仪器设备保持较好地工作状态，获得理想的测试结果.同时，广大的高校实验人员只有规范操作，在实验过程中不断地发现问题、解决问题，才能切实提高自己的仪器操作技能，进行大型仪器的功能开发和利用，更好地、高效地使用大型仪器设备.

特别感谢珀金埃尔默企业管理公司李中海讲师、邹小富工程师提供技术指导.