基于图像处理的透射电镜电子衍射标定与分析

马晓丽， 秦 瑾， 刘 礼

（1.上海交通大学材料科学与工程学院，上海 200240；2.永大电梯设备（中国）有限公司，上海 201615）

0 引 言

透射电子显微镜（TEM）分析是材料微观组织与结构表征的重要手段。数字化透射电镜可以通过图像采集和计算机联机处理进行图像预览、记录和存储。图像处理与分析可实现统计分析、结构分析、频谱分析和模型分析［1-4］。至今尚未有商品化的国产透射电镜，透射电镜设备主要依靠进口。国内除了新购置的透射电镜设备，部分透射电镜设备面临老化，硬件需要升级，图像处理与分析软件功能尚需完善［5-15］。

上海交通大学材料学院测试分析中心的场发射透射电镜可实现质厚衬度像、衍射衬度像、相位衬度像的拍摄，此设备还配有能谱附件，可实现材料微观组织、晶体结构和元素成分分析。笔者在多年测试分析工作中发现，透射电镜图像处理功能相对简单，缺少自动量化标准分析封装模块功能，人工测量和计算效率低、分析误差有时偏大，这些将直接影响测试与分析结果。为了对现有资源进行设备优化和软件功能拓展，本文建立标准化人机交互图像处理的电子衍射标定与分析系统，以提高TEM的测试与分析效率。

1 透射电镜选区电子衍射成像实验

本实验场发射透射电镜的型号为JEM2100F，主要由照明系统、样品室、成像系统、图像观察与记录系统组成。透射电镜成像时，由电子枪发射电子束，经聚光镜聚焦照明样品，电子束穿过样品经物镜成像，然后经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上成像。图像采集系统由电光转换装置、CCD摄像机、图像采集卡和图像监视器组成。CCD摄像头通过耦合部件接到透射电镜观察窗口，使透射电镜观察的荧光屏图像转换成数字图像存储到计算机中。参照《JY/T 0581-2020透射电子显微镜分析方法通则》的检验标准进行透射电镜相关实验，衍射模式是降低中间镜电流，使中间镜物平面与物镜背焦面重合。如图1所示为TEM电子衍射成像实验结果。

图1 TEM电子衍射成像实验结果

2 LabVIEW图像处理的选区电子衍射标准化标定与分析

2.1 选区电子衍射花样的图像处理与分析标准化流程

本文参照《GB/T 18907—2013 ISO 25498：2010（代替GB/T 18907—2002）微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法》，利用LabVIEW软件的图像处理功能，对TEM选区电子衍射进行图像预处理、阈值分割、形态学处理、图像特征提取与量化计算，将图像处理输出结果与国家标准的相关衍射指数进行参数匹配，并进行误差分析（本文允许误差范围为0%～5%）。基于LabVIEW图像处理的选区电子衍射标准化标定与分析流程如图2所示。

图2 衍射花样图像处理与标定分析流程

对于多晶电子衍射花样的标定，需要经过图像预处理、阈值分割、形态学处理后，由内至外进行多晶衍射圆环颗粒搜索，对衍射环半径进行目标测量，将图像处理得到的多晶衍射环半径与GB/T 18907—2013标准中的晶面间距倒数比对，确定金的晶面密勒指数并进行误差分析。如果误差较大时，有必要参考标准数据对透射电镜设备校准。如图3所示为基于LabVIEW的多晶电子衍射图像处理与分析系统。

图3 基于LabVIEW的多晶电子衍射图像处理与分析系统

对于单晶电子衍射花样的标定，经图像预处理、阈值分割和形态学处理后，需要确定包含透射斑点在内的基本平行四边形，利用图像处理的目标测量对衍射斑点距离和斑点矢量夹角的特征参数进行提取和测量，对照金刚石结构的标准电子衍射花样，对晶体结构进行匹配和误差分析。图4为基于LabVIEW的单晶电子衍射图像处理与分析系统。

图4 基于LabVIEW的单晶电子衍射图像处理与分析系统

2.2 多晶衍射花样图像处理标定与分析

在多晶衍射花样图像处理与分析中，调节选区电子衍射图像的截距、斜率和伽马值，对高低灰度级进行扩展或压缩而实现灰度变换（BCG）。选择感兴趣区域（ROI），利用低通滤波对衍射圆环信息进行图像增强。采用不同的阈值分割和形态学处理方法，实现不同多晶衍射环半径的自动测量。对于晶面密勒指数｛111｝、｛200｝、｛220｝、｛311｝的多晶衍射圆环，阈值分割范围为74～255。形态学处理方法采用Thin方法，即用原图像减去击中-击不中（从图像中寻找具有某种像素排列特征的目标）变换后的图像。对于晶面密勒指数｛400｝、｛422｝的多晶衍射圆环，阈值分割范围为26～255。形态学处理方法采用自动中值方法，即利用开闭运算的多次组合，将适当开与适当闭运算的结果求与，生成去除大量细节的简单目标区域。图5所示为不同晶面密勒指数的多晶衍射圆环自动识别结果。

图5 多晶衍射圆环自动识别结果

为了表示测量值与标准值的差异，测量误差Er用测量值与标准值之差的绝对值与标准值之比表示，即

其中：x为多晶衍射环半径的测量值；X为多晶标准物质对应的标准晶面间距的倒数。

将图像处理得到的衍射环半径测量值与标准值（晶面间距的倒数）进行比对，如图6（a）所示，多晶衍射环半径的测量值均比标准值小。由图6（b）可知，多晶金衍射花样的测量误差在0.281%～2.049%，均在允许误差范围之内。

图6 多晶衍射环半径标定结果与误差分析

2.3 单晶衍射花样图像处理标定与分析

单晶衍射花样图像处理的灰度变换采用幂变换，图像中高低灰度级的压缩或扩展能力主要由幂值控制，本文幂值取值1.5，主要目的是扩展高灰度级，压缩低灰度级。利用中值滤波方法对衍射斑点信息进行图像增强。阈值分割取值范围为40～255，形态学处理方法采用Dilate方法，即消除图像中孔洞，将像素灰度值变更为其邻域内像素的最大值，扩展亮的目标区域，收缩暗的背景。采用解析几何法对衍射斑点距离和矢量夹角进行目标测量。图7（a）为晶带轴［011］的单晶衍射花样图像处理与分析结果；图7（b）为晶带轴［012］的单晶衍射花样图像处理与分析结果。

图7 单晶衍射花样图像处理与分析结果

将衍射斑点距离比值和衍射斑点矢量夹角的自动测量值与金刚石结构标准花样的标准值进行对比，可知衍射斑点距离比值和矢量夹角的测量值均比标准值偏低。计算测量误差，得到距离比值的测量误差范围为0.816%～2.078%，矢量夹角的测量误差范围为4.188%～4.786%，亦在允许误差范围之内，如图8所示。

图8 单晶衍射花样标定结果与误差分析

3 结 语

针对上海交通大学材料学院测试分析中心的场发射透射电镜JEM2100F软件缺少电子衍射自动标定与标准分析模块功能，手动测量分析效率低、误差偏大的问题，本文利用LabVIEW软件的图像处理功能，建立标准化人机交互图像处理的电子衍射标定与分析系统，以提高透射电镜的测试与分析效率。

对于金多晶衍射花样，经过灰度变换、低通滤波方法对衍射圆环的图像信息增强，对于不同晶面密勒指数的衍射圆环进行分类图像处理，采用不同的阈值分割和形态学处理方法，以实现衍射圆环半径的自动测量。图像处理得到的多晶衍射环半径测量值均比标准值低，测量误差范围为0.281%～2.049%，在允许测量误差范围内。

对于硅单晶衍射花样，采用幂值灰度变换、中值滤波方法对衍射斑点信息进行图像增强。对图像进行阈值分割和形态学处理后，采用解析几何法对衍射斑点距离和矢量夹角进行目标测量。图像处理得到的衍射斑点距离比值和矢量夹角值的测量值均比标准值低。距离比值的测量误差范围为0.816%～2.078%，矢量夹角的测量误差范围为4.188%～4.786%，亦在允许测量误差范围内。