钽铌尾砂制备乳浊釉的研究

龚强，李金锋，赖纪全，刘述春，王彦君

（1.宜春钽铌矿有限公司，宜春336003 ；2.景德镇金意陶陶瓷有限公司，景德镇 333000）

1 前言

钽铌尾砂在陶瓷生产中的作用类似于长石类的原料，用钽铌尾砂替代长石运用到陶瓷生产中，既能满足于生产，又能拓宽钽铌尾砂的运用范围，同时钽铌尾砂的价格比钾钠长石更有优势。乳浊釉在日用陶瓷的生产中是一种比较常用的釉，应用的范围也比较广，将钽铌尾砂运用到乳浊釉中，有很好的应用前景和经济效益。

绿色矿山评价等级集合主要是对评级指标中各级指标进行定性描述，本文中将评价指标分为五个等级，对应的评价等级集合V={v1,v2,v3,v4,v5}={优秀，良好，合格，较差，很差}。

那是我和李小树最后一次通电话，因为要筹备个人画展，我一直没有主动联系李小树，李小树听说我要忙于开画展，也没有再打电话过来。我每天忙忙碌碌，不过每天回到寓所后，只要听到女人的琴声，我都会放下手里的事情，然后不自觉地伫立在窗前，朝女人居住的小洋楼里打量。

2 试验部分

2.1 钽铌尾砂的性能表征及化学成分

钽铌尾砂的起始熔融温度约为1060℃，熔融范围在1060～1210℃，白度在60 左右。本次试验所用的原料化学组成见表1,钽铌矿尾砂的矿物组成见表2。

表1 原料的化学组成(%）

表2 钽铌尾砂的矿物组成(%)

2.2 工艺参数及流程

工艺参数：釉浆比重1.5～1.6，万孔筛余1%～2%，料：球：水=1：1.6：0.8，球磨时间30min，施釉厚度3-4mm左右，三聚磷酸钠0.3%，CMC 0.3%，烧成温度1240℃，上釉方式：喷釉。工艺流程图见图1。

图1 乳浊釉料制备的工艺流程图

2.3 试验方案

印度日报（the Indian Daily）援引一位匿名消息人士称，“印度和美国在豁免问题上达成了广泛共识。与去年（2017—2018）相比，印度将削减多达35%的进口原油。”

表3 乳浊釉探索性配方（g)

表4 乳浊釉单因素配方（g)

表5 正交试验釉配方组成（g）

3 试验结果与讨论

3.1 探索性乳浊釉试验结果

由表9 的试验结果明显可知，所有试样的白度都超过了70，大多数都达到了80 以上，大部分的试样的光泽度都超过了85，本次试验的试样大多数的白度和光泽度都符合日用陶瓷对釉面的技术要求。

表6 优化试验配方（%）

3.2 单因素乳浊釉试验结果

表7 探索性乳浊釉试验结果

单因素试验中硅酸锆的用量4～12g，其他原料的用量不变。从试验结果可明显看出，在4～12g 的用量范围内，硅酸锆越多，白度越大。当用量在12g 时，白度能超过80，用量在8～10g 时，白度接近80，因此正交试验中，硅酸锆用量可在8～12g 范围内，保证白度的情况下，尽可能的减少用量，降低成本。

由正交试验结果可知，钽铌尾砂对白度和光泽度的影响相对较小。影响光泽度的主要是滑石、氧化锌。通过以上数据的分析发现，使用钽铌矿尾砂替代部分石英、钾长石在乳浊釉的使用，能起到了良好的助熔作用，且对白度和光泽度的影响较小。

3.3 乳浊釉正交试验结果

表8 单因素乳浊釉试验结果

由试验结果得出，钽铌尾砂能代替一部分的钾长石、石英，但使用量在14%左右的时候釉面白度和釉面效果才较好。方解石、滑石、氧化锌对于釉面白度和釉面效果有一定的帮助。

表9 乳浊釉正交试验结果

表9 乳浊釉正交试验结果（续）

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3.4 乳浊釉优化试验结果

图5 为A7 的显微结构，用5%的HF 腐蚀A7 的釉表面3min 然后用超声波仪器清洗和烘干箱烘干，并用扫描电镜进行了测试。从低倍图100X 可以看出，样品表面被许多的小高点覆盖，说明釉中存在基础釉不同的物质，将倍数放大到2000X 可以看出，样品表面有多种大小不一的颗粒聚集在一起，从倍数图5000X 和10000X可以看出，晶粒是嵌入在釉层里的，晶粒发育良好，将釉表面间隙填充饱满，结合XRD 图，此颗粒是ZrSiO4颗粒，而这些晶体与釉中的玻璃基质的折射率相差较大，对光具有一定散射能力，使釉产生乳浊。光线射入到釉层中，遇到与可见光波长相近或更大的晶粒时，此时入射光被散射，从而使釉面变得乳浊。

表10 Y19 的试验结果

表11 优化试验结果

3.5 乳浊釉的物相分析和性能测试

通过优化试验发现A7 的试验结果最好，对其进行性能测试，结果见表12、表13。

表12 抗热震性能测试结果

表13 耐腐蚀性测试结果

图3 优化配方A7 试样图片

3.6 物相组成和显微结构

图4 为A7 的XRD 图谱，从图谱中可知，釉中出现了3 个较强的XRD 衍射峰，通过查阅XRD 图谱，发现了图中的衍射峰与ZrSiO4特征衍射峰完全对应，由此可以断定釉中主晶相为锆英石（ZrSiO4）。

图4 样品A7 的XRD 图

试验结果中Y19 的光泽度并没有达到最好的效果，因此在Y19 的基础上对配方中的原料进行优化，试验结果如表10、表11。

通过对正交试验结果的分析计算，得出本次正交试验的最佳试验配方为Y19——A1B1C1D3E1F2G3H2，水洗高岭土8.42%、长石31.58%、石英21.05%、方解石6.32%、钽铌尾砂16.84%、硅酸锆10.53%、滑石2.11%、氧化锌3.16%。

本试验采用硅酸锆为乳浊剂，以钾长石、石英、方解石、高岭土为主要原料，大范围的调整钽铌尾砂、硅酸锆的使用量，采用探索性试验、单因素试验、正交试验、优化试验等方法得出最佳试验方案。

图5 样品A7 的SEM照片（5%HF 腐蚀15min）

4 结论

（1）钽铌尾砂是一种比较好的助溶剂，但在本次的试验中并不能完全替代钾长石，使用量在14%左右，才能起到比较好的效果。

（2）硅酸锆是锆乳浊釉的乳浊剂，所用量的多少，影响着釉面效果，但硅酸锆的价钱较高，从成本方面考虑，在保证釉面效果的前提下，最小量的使用硅酸锆。经过对硅酸锆单因素试验得出，硅酸锆的用量在8～12g 时，白度在80 左右。

（3）以钽铌尾砂、硅酸锆为主要研究对象，采用正交试验法，得出影响釉面白度的最大因素是硅酸锆，影响釉面光泽度的主要是滑石、氧化锌、方解石，钽铌矿尾砂在乳浊釉的融合性较好。

（4）对正交试验的结果进行配方优化，根据影响光泽度的因素，小幅度的调整滑石、氧化锌、方解石的用量，得出白度为83.0、光泽度为93.6 的最优配方A7。其配方组成为：水洗高岭土8.0%、长石30.0%、石英20.0%、方解石9.0%、钽铌尾砂16.0%、硅酸锆10.0%、滑石4.0%、氧化锌3.0%。

（5）对A7 进行白度、光泽度、耐腐蚀检测、抗热震性的检测，结果符合国家对日用陶瓷优等品的要求。并对A7 的釉面进行SEM和XRD 检测，检测表明釉面乳浊的原因是形成了硅酸锆晶体，且晶体发育良好。