充填厚度对光固化大块复合树脂充填效果的影响

王莹杨家雪谢海峰陈晨

1.南京医科大学附属口腔医院牙体牙髓科 江苏省口腔疾病研究重点实验室江苏省口腔转化医学工程研究中心，南京210029；

2.南京医科大学附属口腔医院口腔修复科 江苏省口腔疾病研究重点实验室江苏省口腔转化医学工程研究中心，南京210029

复合树脂是目前龋病治疗最常用的充填材料[1]，以往推荐采用分层充填（每层不超过2 mm）并逐层光固化的技术，但该操作费时且可能发生水气污染[2]。近年来，光固化大块树脂逐渐受到关注，厂家宣称这种树脂单体转化率高，体积收缩率低，可一次充填4～6 mm[3-4]。复合树脂的固化依赖基质中含C=C单体的聚合[5]，而承受咬合力的复合树脂C=C转化率至少应达到55%[6]。由于光在复合树脂中的透过率必然随材料厚度增加而减少，因此厚度是影响复合树脂聚合的重要因素[7]。为了评价大块树脂能否在超厚充填条件下实现可接受的临床效果，本研究调查了2种大块充填树脂产品和2种传统复合树脂产品的充填效果。

1 材料和方法

1.1 材料

大块充填树脂Filtek Bulk Fill Posterior（FBF）和Tetric N-Ceram Bulk Fill（TBF）；传统复合树脂Filtek Z100（Z100）和Spectrum TPH（ST）（表1）。光固化灯Elipar S10（3M ESPE公司，美国），万能测试仪（BISCO公司，美国），电子卡尺（MNT-150，上海美耐特公司），牙科色度计（ShadeEye，Shofu公司，日本），通用型自酸蚀粘结剂（3M ESPE公司，美国），Gluma酸蚀剂（Heraeus公司，德国），Isomet低速切割机（Buehler公司，美国），体视显微镜（SMZ1000，Nikon公司，日本），维氏硬度（Vickers hardness，HV）计（Wilson T2500，Buehler公司，美国）。

表1 4种树脂的成分Tab 1 The composition of 4 resin composites

1.2 方法

1.2.1 透明度和颜色稳定性测定 将直径为6 mm，厚度分别为1、2、3和4 mm的尼龙垫圈置于玻璃板上，4种树脂按不同厚度填入孔洞，去除多余树脂，双面光照固化40 s（标准模式，光照周期为20 s，光照距离0 mm，光照强度为1 200 mW·cm-2）。每种树脂不同厚度各制作10片试件，37℃水储24 h，随后用冷热循环机5～55℃循环15 000次，每次30 s，37℃水储3月进行老化。试件超声清洗干燥备用。用牙科色度计测定各试件在黑、白背景下的L*、a*、b*值，每个试件测量3次取均值，按照以下公式计算透明度（translucency parameter，TP），TP=[（LB*-LW*）2+（aB*-aW*）2+（bB*-bW*）2]1/2，其中下标B和W分别表示在黑、白背景下得到的参数值。用色差（ΔE2000）来评价树脂的颜色稳定性[8]，计算公式如下：

1.2.2 HV测定 根据透明度测试中的方法制备直径为4 mm，厚度分别为1、2、3和4 mm的试件，避光储存24 h。测量样品底部中心的HV（载荷10 N，加载15 s），每个试件测量3次取均值，并在配备的光学系统下测量压痕对角线长度（d1和d2），按照以下公式计算HV，HV=0.189F/d2，F为施加在样品上的载荷（N），d为平均对角线长（mm）。

1.2.3 微拉伸粘接强度测试及断裂模式分析 选择南京医科大学附属口腔医院2021年1—3月拔除的新鲜无缺损、无龋坏、无裂纹、根尖发育完全的恒磨牙，刮除菌斑、结石等，0.9%生理盐水4℃储存，1个月内用于实验。本研究经医院伦理委员会批准，提供样本的患者均知情同意。去除冠方牙釉质和牙根，获得3～4 mm厚的圆盘，圆盘近冠方一侧用600目的湿砂纸抛光60 s，酸蚀15 s，冲洗30 s，吹干，该面涂布粘接剂（single bond universal，3M ESPE）后吹干，光固化20 s（光固化参数同透明度测试）。制备好的圆盘分为4组，每组分别采用分层充填技术（每层充填2 mm，共4 mm）和大块树脂充填技术（一次性充填4 mm），每组均光固化40 s（光固化参数同透明度测试）。室温下0.9%生理盐水存储24 h，用低速切机制备成横截面积为1 mm×1 mm的标准试件，每组20个，试件的制作过程见图1。万能试验机在传感器1～100 N、1.0 mm·min-1拉伸速度下测试样本断裂时的最大载荷（N），最大断裂载荷（N）与试件粘接面积（mm2）的比值即为微拉伸粘接强度（MPa），μTBS=F/S，μTBS为微拉伸粘接强度，F为最大试验荷载（N），S为粘接面积（mm2）。

图1 微拉伸试件的制作过程Fig 1 Theprogressof making specimensused in micro-tensilebond strength test

上述试件断裂后在体视显微镜下（×50）观察并记录每个样本的断裂方式。样本断裂方式分为粘接破坏（发生在牙本质-树脂粘接界面）、内聚破坏（发生在树脂内或牙本质内）、混合破坏（既有粘接破坏又有内聚破坏）。

1.3 统计学分析

采用SPSS 22.0统计软件对实验结果进行分析，采用单、双因素方差分析及均值间的Tukey's post-hoc LSD多重比较进行统计分析，P＜0.05为差异具有统计学意义。

2 结果

2.1 透明度和颜色稳定性结果

透明度结果见表2。结果显示，树脂透明度随厚度增加而降低（P＜0.05）；同一厚度下，除2 mm时ST与TBF的透明度相近外，大块树脂的透明度大于传统树脂（P＜0.05）。

表2 4种树脂不同厚度下透明度的统计结果Tab 2 Statistical results of translucency parameter of 4 resin compositeswith different thicknesses xˉ±s

色差统计结果见表3。除FBF在3 mm和4 mm时ΔE值超过3.33外，其他各组均未出现明显颜色变化（ΔE＜3.33）[9]。4种树脂不同厚度下老化前后L*，a*，b*值见图2，FBF 3 mm和4 mm老化前后的L*值有明显的变化。

图2 4种树脂老化前后L*、a*、b*值Fig 2 The value of L*，a*，b*of 4 resin composites before and after aging

表3 4种树脂不同厚度下色差的统计结果Tab 3 Statistical results of color difference of 4 resin composites with different thicknesses ±s

表3 4种树脂不同厚度下色差的统计结果Tab 3 Statistical results of color difference of 4 resin composites with different thicknesses ±s

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2.2 HV结果

HV结果见表4。双因素方差分析结果表明树脂的HV值受树脂类型（P＜0.001）和充填厚度（P＜0.001）的影响，两个因素间存在交互作用（P＜0.001）。结果表明Z100的HV值在4 mm时显著降低（上表面硬度除外）（P＜0.05），而FBF的HV值不受厚度的影响（P＞0.05）。TBF的HV值在1～2 mm和3～4 mm间显著降低（P=0.004），但在2～3 mm之间差异无统计学意义（P=0.134）。ST的HV值在1和2 mm间差异无统计学意义（P=0.414），但在3～4 mm显著降低（P＜0.005）。

表4 4种树脂不同厚度的HV统计结果Tab 4 Statistical results of HV of 4 resin composites with different thicknesses ±s

表4 4种树脂不同厚度的HV统计结果Tab 4 Statistical results of HV of 4 resin composites with different thicknesses ±s

注：含相同上标字母（小写比较列，大写比较行）的数值之间差异无统计学意义（P＞0.05）。

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2.3 微拉伸结果

微拉伸结果见表5，采用分层充填技术时4种树脂的μTBS值差异无统计学意义（P＞0.05）。传统树脂一次性充填4 mm时，试件在制备过程中几乎都发生断裂。大块树脂一次性充填4 mm的μTBS值均小于其2 mm分层充填的值（P＜0.05）。

表5 4种树脂不同充填厚度的微拉伸统计结果Tab 5 Statistical results of microtensile bond strength of 4 resin compositeswith different thicknesses±s

表5 4种树脂不同充填厚度的微拉伸统计结果Tab 5 Statistical results of microtensile bond strength of 4 resin compositeswith different thicknesses±s

注：含相同上标字母（小写比较列，大写比较行）的数值间差异无统计学意义（P＞0.05）。

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断裂模式分析见表6，传统树脂Z100/ST分层充填时发生3种断裂模式的比例相近，采用一次性充填技术时，试件几乎都在制作过程中发生粘接面断裂。大块充填树脂TBF采用两种充填技术的断裂模式均以粘接界面断裂和混着断裂模式为主。FBF分层充填时内聚破坏最多，而一次性充填4 mm时三种断裂模式分布比例相同。

表6 4种树脂粘接界面断裂方式的统计结果Tab 6 Statistical results of fracture surface of 4 resin composites with different thicknesses n=15

3 讨论

本研究中4种树脂的透明度均随厚度增加而下降，说明树脂的充填厚度对树脂的透光性有影响。为了提高大块充填树脂的透光性，厂商们在传统树脂的基础上，加入了新型高分子量基质单体，如UDMA等，使大块树脂更利于光线穿透[10]。此外大块树脂中填料颗粒的改性也会提高树脂透光性[11]，故本研究中同一厚度下大块树脂的透明度均较传统树脂高。

复合树脂的固化程度对树脂颜色稳定性和硬度均有影响[12]。复合树脂的颜色稳定性是判断树脂材料使用寿命的一个指标，ΔE值超过3.33时认为出现了肉眼可察觉的颜色变化[9]。本研究中大块树脂FBF 3 mm和4 mm组有明显的颜色变化，而其他各组未发生明显颜色变化，这是由于树脂基质单体如Bis-GMA，TEGDMA，UDMA具有吸水性，使树脂容易吸收外源性染色物，而FBF虽然含Bis-EMA，其吸水性和聚合收缩率均较低[9]，但树脂的吸水程度不仅依赖于单体类型，还与树脂材料中有机基质的含量有关[13]，因此FBF的透光性虽好，但颜色稳定性却较差。

硬度与树脂基质单体转化程度相关，单体充分聚合是复合树脂获得最佳机械性能的基本因素。本研究中HV测试结果显示，除大块充填树脂FBF外，其他3种树脂在厚度为4 mm时的硬度明显低于厚度为1 mm的硬度，这主要是因为随着厚度增加，树脂透光性降低，单体转化率下降，树脂机械性能即硬度降低；而FBF由于透光性较好，其硬度并没有随厚度增加发生明显变化。此外研究[14]表明，大块充填树脂上表面的硬度要低于传统树脂，这与本研究中传统树脂Z100在不同厚度下的表面硬度最高的结果一致。需要注意的是，本实验中树脂表面硬度的最大值并非在材料的上表面得到，而是在厚度1 mm时测得，这可能因为树脂上表面粗糙度较大、树脂上表面下方固化温度较高[15-16]，固化效果好，因而复合树脂上表面的硬度低于其下方。

复合树脂在固化过程中，厚度越小树脂透光性越好，深部树脂转化率越高，粘接效果越好。因此本研究中4种树脂传统分层充填技术获得的μTBS值高于一次性充填4 mm的值。传统树脂由于透光性较差，一次性充填4 mm时深部树脂固化不充分，试件在制备过程中几乎都发生断裂。而大块充填树脂虽然采用一次性充填技术的μTBS值小于分层充填技术的结果，但均达到了临床要求30 MPa的临界值[17]。

树脂固化过程中，如果固化不彻底，试件的薄弱区在树脂深部及树脂-粘接剂界面[18]；当其彻底固化，树脂内聚强度及其与粘接剂的粘接强度超过牙本质-粘接剂界面的粘接强度，试件的薄弱区逐渐转移到牙本质-粘接剂界面，样本微拉伸断裂面出现牙本质[19]；当牙本质-粘接剂界面的强度大于树脂的内聚强度，那么断裂面则会出现树脂。因此传统树脂Z100/ST一次性充填4 mm时，由于深部树脂和粘接剂固化不充分，发生粘接界面断裂。大块充填树脂FBF因透明度较高，采取2 mm分层充填的时粘接界面固化更加彻底，甚至超过牙本质-粘接剂的粘接强度或树脂内聚强度，断裂面出现牙本质或树脂，混合破坏和内聚破坏的比例增加；大块树脂TBF的透明度虽然高于传统树脂，但其深部树脂固化强度不能超过树脂内聚强度，因此其断裂模式以粘接界面断裂为主，内聚破坏较少。

大块充填树脂一次性充填4 mm可以达到复合树脂固化的要求，但由于大块充填树脂的透明度提高，相对传统树脂，更容易发生变色[19]。此外，本实验研究中发现大块树脂TBF在1 mm时近乎发生明显的颜色变化（ΔE=3.1±0.2），而在2、3、4 mm时ΔE值反而较小，因此还需进一步实验研究大块充填树脂发生颜色变化的影响因素。另外，一些大块充填树脂中无机填料的含量较低，使得其显微硬度较差和聚合收缩率更高，因此临床上选择大块充填树脂时仍要慎重。

利益冲突声明：作者声明本文无利益冲突。