煤体复电阻率实验室测试方法研究

雷东记，周 猛，孟 慧,1b，赵晨光

(1.河南理工大学 a.河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室—省部共建国家重点实验室培育基地；b.计算机科学与技术学院，河南 焦作 454000；2.中原经济区煤层(页岩)气河南省协同创新中心，河南 焦作 454000；3.中国矿业大学(北京)，应急管理与安全工程学院，北京 100083)

复电阻率法(CR,complex resistivity)作为一种新兴的电法勘探技术，其原理为利用岩石在外电场激励下产生电压响应滞后的激发极化效应来达到地球物理勘探的目的[1]。复电阻率法最早应用于金属矿产资源勘探[2]和地下水资源探测[3]，并取得了较好的效果。1978年，Pelton等[4]将Cole-Cole模型应用到激发极化理论中，极大推动了复电阻率法的发展。80年代以来，中国开展了复电阻率法在油气勘探中的理论研究与应用[5-7]，其测井技术在区分含油水层、评价岩石湿润性和渗透性等方面进行了大量研究[8-9]，何继善[10]开发了双频激电法，将装备笨重的时间域激电仪改为便携性高的频率域激电仪，并获得更好的测量效果。如今，复电阻率法应用广泛，其“非侵入性”的特点对于地下特征研究具有重要价值，例如土壤污染物监测[11]，地下水修复监测[12]，以及细菌活性监测[13]等，展现了复电阻率法广阔的应用前景。

煤体复电阻率实验是研究煤体激发极化现象与理论的基础，也是复电阻率法测井技术应用的前提，但目前仅有少量的相关研究见于报道[14-15]。贾将等[16]设计了一套复电阻率测量装置，提高了测量信号信噪比，可实现时域和频域测量，推动了煤岩复电阻率实验的发展。魏光华等[17]将电极测量结构改为四电极，相较于传统的二电极中极化电压的影响，大大提高了测量精度，但却忽略了电极板本身的极化影响；杨迪等[18]为避免电极板的极化效应，在样品和测量电极之间使用浸泡过饱和硫酸铜溶液的海绵隔开，Khajehnouri等[19]通过复电阻率法测量混凝土样件的内部损伤，利用导电凝胶将铜极板与样品结合，达到了较高的测量精度。关于极板本身的极化和极板大小对实验测量结果的影响不可忽略，但目前还鲜有报道。

笔者选用导电性较好的紫铜极板，分别测量3种厚度极板的复电性参数，研究极板本身极化的影响；通过测量不同接触面积的煤样复电阻率实验，研究接触面积对复电阻率测量的影响，相关研究对煤体复电阻率实验和测井技术发展具有重要意义。

1 实验系统与样品

1.1 实验测量系统

实验采用四极法(图1所示)测量煤岩复电阻率，克服了二级法中电极本身对煤岩样品复电阻参数的误差影响，四极法是将测量电极和供电电极分开，其中AB两个电极为供电电极，MN两个电极为测量电极，两个电极互不影响。选用的测量仪为IM3533-01LCR四端子阻抗测试仪，如图2所示，其中HCUR端子为电流发生端子，HPOT端子为高侧电压检测端子，LCUR端子为电流检测端子，LPOT端子为低侧电压检测端子，四端子结构可提高测量精度。该阻抗测试仪具有速度快、范围广、精度高等优点。实验选取的测量参数为复电阻实部R和虚部X，测量频段为0.01～100 kHz。因在0.01～0.1 kHz频率，由于频率过低，容易受到外界干扰造成测量结果波动较大。当频率大于0.1 Hz，测量结果趋于稳定，在10～100 kHz有明显频散特征[20]。由于电感作用极板开始出现明显的频散现象，为了保证测量精度的要求，在每次测量前需对仪器进行30 min以上的预热，并且减少外界噪声的干扰。

图1 四级法阻抗测量示意图Fig.1 Schematic diagram of impedance measurement by four-stage method

图2 煤样复电阻率测量系统Fig.2 Schematic diagram of complex resistance measurement in laboratory

1.2 测试流程

首先将仪器放置在干净隔音的房屋中，开机预热1 h以上，连接电脑，选择测量参数为Rs和X，测量频率范围为0.1～100 kHz，选择测量速度为SLOW，测量速度越慢，测量准确度越高，选择平均值为3，即每个点的测量次数为3次，取平均值。设置完参数之后要进行测量补偿，分别进行线路补偿、开路补偿和短路补偿，其中外界噪声对补偿效果影响很大，要在静音环境下进行。补偿成功后，将煤柱放置在极板中间，使极板与煤柱接触良好，开始测量，连续测量3次，测量结束后保存实验数据并关机。

1.3 样品制备

本实验选取了来自焦作矿区的无烟煤和平顶山矿区的肥煤进行分析，煤样的煤质特征如表1所示。根据标准试件尺寸要求，将煤加工成50 mm×100 mm煤柱，为减少端面效应，上下两端面打磨光滑，要求平整度不大于0.02%，加工好的样品如图3所示。

表1 两种煤样品的煤质特征Table 1 Coal characters of two kinds of coal samples

图3 加工好的煤样图Fig.3 Processed coal sample

2 实验测量与结果

2.1 极板厚度复电阻测量实验

极板选取为导电较好的紫铜，其中极板厚度为2.00，6.00，0.06 mm，其中0.06 mm为铜箔纸。将极板材料分别加工成60 mm×60 mm正方形，以至于完全覆盖煤样截面。导电极板实物图如图4所示。

图4 极板材料实物图Fig.4 Plate materials

实验对3种厚度的铜极板进行复电阻率实部和虚部测量，测量结果如图5所示。在0.1～10 kHz以内，3种材料实部结果相似，皆在0 Ω·m附近，而在10 kHz以后，厚极板实部和虚部数值发生明显的频散现象，造成此现象的原因是厚极板随着频率的增高，即电流发生迅速变化时，就会产生电磁辐射现象，导致明显的电磁干扰现象，对实验造成很大的误差，而导电铜纸和薄铜极板的数值以及走势规律相似。为进一步选择，选取实验煤样分别用导电铜纸和薄极板进行复电阻测量。测量结果如图6所示，无烟煤测量结果中薄极板的实部和虚部较导电铜纸结果规律性较差，尤其是虚部在频率较低时，出现逐渐下降阶段，与激发极化理论不相符，这是薄极板自身的极化效应以及极板与煤样间无法紧密贴合，留有空隙造成的端面效应共同导致的，属于实验测量误差，而导电铜纸可以与煤样端面进行良好的贴合；肥煤测量结果中导电纸所测的实部和虚部具有明显的频散特征，虚部曲线极值点，而薄电极板测量的虚部没有拐点，不利于进一步的分析。所以综合考虑，选择导电铜纸作为极板材料。

图5 不同厚度电极板复电阻率频散曲线Fig.5 Dispersion curves of complex resistivity of the electrod materials with different thicknesses

图6 不同厚度电极板煤样复电阻率频散曲线Fig.6 Dispersion curves of complex resistivity with different electrode materials on anthracite coal sample and fat coal sample

2.2 极板面积复电阻测量实验

在实验室测量时，通常将极板完全覆盖煤样端面，而现场测量是不可能实现的，所以为了更贴近实际应用情况，研究不同面积的导电纸对复电阻率测量数据的影响，实验采用5种1，2，3，4，5 cm不同直径的导电铜纸作为电极材料，如图7所示，并对无烟煤进行复电阻率测量，进行对比分析。

图7 不同面积的导电纸Fig.7 Conductive paper of different areas

测量结果如图8所示，随着测量面积的增加，煤样的复电阻率实部和虚部都呈现逐渐减少的趋势，且不同直径的实部拐点和虚部的极值点大致在1 000 Hz频率段中。

图8 不同面积导电极板煤样复电阻率测量Fig.8 Measurement of complex resistivity of coal samples with conductive plates of different areas

3 分析与讨论

3.1 复电阻率频散机理

学者们为描述岩石复电阻率频散特征，依据等效电路法建立了各种模型，如CPA模型[21]等。目前描述激发极化的模型中应用最广的是Cole-Cole模型，该图9中(a)是岩(矿)石激发极化单元的Co1e-Cole模型，图9(b)是它的等效电路。

图9 岩(矿)石激发极化单元模型及其Cole-Cole模型等效电路Fig.9 The element model of rock induced polarization and equivalent circuit of Cole-Cole model

式(1)为Cole-Cole模型表达式，

(1)

式中：ρ0为零频电阻率；m为极化率；τ为时间常数；c为频率相关系数。

在Cole-Cole模型表达式(1)中，

(2)

式中，

(3)

或者取主值(n=0)

(4)

由此可写出复电阻率各分量的表达式，实分量：

(5)

虚分量：

(6)

幅值：

(7)

相位：

(8)

式中：ρ0和m是表征导电性和激电效应强弱的参数(强度参数)，ρ0表示频率为0时的电阻率，m表示极化率；c和τ则分别是表征激电谱(频谱和时间谱)陡缓和(沿频率轴或时间轴)位置的参数(谱形态参数和时间参数)。

3.2 Cole-Cole模型拟合和数据分析

无烟煤使用导电铜纸测量时虚部为单极值曲线，使用薄极板测量时虚部为双极值曲线，在之前的研究中[20]笔者发现Cole-Cole模型对双极值曲线拟合效果较差，这里不再研究无烟煤。运用上述Cole-Cole模型推导出各分量公式对肥煤数据(实部电阻率和虚部电阻率)进行拟合。如图10所示，拟合得到模型参数如表2所示。

图10 肥煤煤样复电阻率虚部绝对值Cole-Cole模型拟合曲线Fig.10 Fitting curve of Cole-Cole model for imaginary absolute value of complex resistivity of fat coal sample

表2 肥煤煤样复电阻率虚部Cole-Cole模型参数Table 2 Parameters obtained by fitting imaginary data of complex resistivity of fat coal sample with Cole-Cole model

从图9和表2可以看出Cole-Cole模型对导电铜纸和薄极板测量的肥煤虚部数值拟合效果都很好，其R2达到0.99。但从拟合参数的数值来看，除c值变化不大，其余参数都有较大的变化，其中薄极板所测的m值为10.28，与m值的取值范围0～1有较大偏差，而导电纸所测的m值为1，在m值取值范围内。所以，通过模型拟合参数也可证明导电纸测量的数据具有较好的效果和可信度，与前文实验结果相印证。

为研究不同接触面积对煤样复电阻率结果的影响，采用Cole-Cole模型对实验测量的复电阻率虚部进行拟合，拟合曲线如图11所示。

图11 不同接触面积煤样Cole-Cole模型拟合Fig.11 Fitting diagram of Cole-Cole model for complex resistivity data of coal samples with different contact areas

Cole-Cole拟合得到参数如表3所示，为了便于分析，将ρ0、m、c、τ随极板直径变化绘制见图12。从图11和表3可以看出，Cole-Cole模型拟合效果较好，随着接触面积的增加，参数ρ0呈现逐渐减少的趋势，由公式R=ρL/S可知，当煤样长度一定时，电阻率与面积成反比，即与直径的平方成反比。由于煤样的有效导电面积增加，故参数ρ0随着接触面积的增加而减小。对于参数m和c而言，由图12可以看出，变化范围较小，结合表3数据，参数m在0.92±0.02范围内变化，参数c在0.85±0.05范围内变化。对于参数τ，其值随极板直径增加呈现小幅度增加，这是由于τ为煤样激发极化的时间常数，是虚部曲线极值点倒数的函数，由图11可以看出当极板直径增加时，虚部极值点对应的频点有轻微向左偏移的趋势，即频点降低，对应的参数τ值表现为较小幅度增加，在实际测量中可忽略。由于每次测量时所用柱体为同一煤柱(同一条件下)，所以不论电极面积如何变化，其仅仅改变参数ρ0的值，对于其他3个参数变化较小，可以忽略。

图12 模型参数随极板直径变化图Fig.12 Change of model parameters with varying plate diameters

表3 不用接触面积无烟煤煤样复电阻率虚部Cole-Cole模型参数Table 3 Parameters of Cole-Cole model of complex resistivity imaginary part of anthracite samples with different contact areas

4 结 论

通过测量3种极板的复电性参数，研究极板本身极化的影响，并开展了不同接触面积的煤样复电阻率实验研究，得出结论如下：

1)极板本身的极化效应和极板与煤样端面贴合程度是影响煤样复电阻测量误差的主要因素，3种不同厚度的极板中测量结果：厚极板的频散曲线干扰严重，而薄极板谱和导电纸谱彼此接近，更为稳定。对于同一样品，在不同厚度电极板的条件下采集的复电阻率频谱完全不同，厚极板为电极板进行测量会产生误差，不能用于数据解释；薄极板无法与煤样端面紧密贴合，且自身存在极化效应；以导电纸为电极板的测量结果与激发极化现象更为吻合，且经模型参数验证其误差也是最小，即以导电纸为电极板进行煤体复电阻率测量可提供更为可靠的复电阻率频谱。

2)同一个煤样，极板面积变化仅对复电阻率幅值有较大影响：即随着测量面积的增加，煤样的复电阻率实部和虚部绝对值都呈现逐渐减少的趋势，且不同直径的实部拐点和虚部的极值点大致在1 000 Hz频率段中。依据复电阻率频散机理和模型参数对比可知，参数ρ0随着煤样的有效导电面积增加而减小，极板面积变化对参数m、c、τ的影响较小，即对煤样激发极化的影响较小，在实际测量中可忽略。

相关研究为提高实验室复电阻率测量精度提供依据，为进一步复电阻率法的现场应用打下了基础。