采用红外分光光度法测量油烟时的影响因素分析

樊晓翠 郭 波 李金莹 许爱华* 张国城 沈正生 姚若纳 王龙飞 刘 琦 李德安

(1.山东省计量科学研究院， 济南 250014 ；2.山东省社会公正计量行， 济南 250014； 3.青岛明华电子仪器有限公司，青岛 266000；4.山东金诚石化集团有限公司，淄博 256405； 5.北京市计量检测科学研究院， 北京 100013)

1 引言

饮食业油烟的国标监测方法是采用金属滤筒吸收和红外分光光度法检测，该方法具有灵敏度较高，不受油品影响，能够全面的检测样品中油类含量、应用范围广等特点，但同时存在时效性较低、采样与分析周期较长、平行性差、工作过程较繁琐等缺点。在实际的烟油采样、萃取、分析工作时，要将影响采样结果准确度的因素把控完好，例如滤筒材质以及标准油的选择；采样位置与萃取试剂(替代萃取试剂等)的选取；计算结果的核对等因素，进一步提高油烟分析过程的准确度。本文简单从这几方面进行影响因素分析。

2 滤筒

在GB18483附录A中饮食业油烟采样方法级分析方法中的滤筒采用了金属滤筒(图1)，其中滤筒与填充滤料材质具体未说明，在实际采样工作中一般选用的金属滤筒材质为316不锈钢，滤筒内部填充滤料有304不锈钢丝或者毛面玻璃微珠两种，在《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》编制说明中描述干玻璃纤维滤筒加标回收率低，油烟不易洗脱；滤筒加水浸湿后，加标回收率提高，但采样时容易破碎，结论是只有金属滤筒适于油烟的测定，玻璃纤维滤筒和金属滤筒适用于油雾的测定。即下面从选用金属滤筒的角度考虑有以下几点因素会影响油烟测量结果：滤筒的空白、穿透效果、捕集率等。

图1 金属滤筒

2.1 空白

本实验是先采样了4个不同浓度的烟油浓度，每组浓度测量3次，经过一次萃取后，再经第二次萃取，通过以下数据可以观察玻璃微珠与不锈钢丝的空白值情况，具体数据如表1所示。

表1 玻璃微珠与不锈钢丝金属滤筒 空白试验数据表

续表1

由以上数据可以看出：无论哪种滤筒分析萃取都有一些残留，并且随着前面采样浓度的升高，所萃取的空白值也随之升高，不锈钢丝金属滤筒的空白值略微优于玻璃微珠金属滤筒。建议在现场采样浓度超过20mg/m3时，采样前再进行一次空白萃取的验证，假如空白示值超0.2mg/m3时，再重新萃取1次，直至空白示值小于0.2mg/m3即可。

2.2 穿透效果与萃取率

本实验通过将两个滤筒串联进行了4个不同浓度的烟油浓度采样，经过1次萃取后，计算一级滤筒吸附效率；再经过第二次萃取计算萃取率，具体数据如表2所示。

表2 玻璃微珠与不锈钢丝金属滤筒 穿透效果与萃取率试验数据表

结果表明，不锈钢丝金属滤筒在油烟浓度低于28mg/m3的吸附效率略略优于玻璃微珠金属滤筒，其中，萃取率两者基本一致，数据良好，油烟浓度达到28mg/m3也没有穿透，两种金属滤筒一级滤筒的吸附效率在93.16%～99.81 %之间，一级滤筒的二次萃取率在95.14%以上，即使用单个滤筒采集油烟样品能够满足方法要求。

2.3 捕集率

本实验采样了4个不同浓度的烟油浓度，每组浓度采3次，进过萃取分析后，计算捕集率，具体数据如表3所示。

表3 玻璃微珠与不锈钢丝金属滤筒 捕集率试验数据表

续表3

由数据看出，两种滤筒捕集量相差不大，不锈钢丝金属滤筒的捕集率略优于玻璃微珠金属滤筒，两种油烟滤筒的捕集率均大于91.13%。

从上面几点的分析数据来看，填充不锈钢丝的金属滤筒测试数据略优于填充毛面玻璃微珠的滤筒，而且成本也相对较低，即在保证填充不锈钢丝的金属滤筒不生锈时优选此滤筒。但填充不锈钢丝的金属滤筒存在生锈的现象，会导致测量结果偏高，玻璃微珠金属滤筒可作为金属滤筒的替换选择。在日常采样过程中，可将滤筒经四氯化碳浸取、超声波清洗、烘干、保持干燥，或持续将金属滤筒放置在四氯化碳试剂中，在采样前再经四氯化碳浸取、超声波清洗、烘干放置一小时后使用，以避免生锈影响测量结果的准确度。

3 标准油

根据《饮食业油烟排放标准》(GB 18483-2001)制修订专家建议，花生油碳链较长，具有热稳定性，更适合作为油烟标准油。所以，本标准采用高温回流花生油作为油烟标准油。

4 采样位置

依据《饮食业油烟排放标准》( GB18483-2001)中对采样位置的规定“采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化部分，采样位置应设置在距弯头、变径管下游方向不小于3倍直径，和距上述部件上游方向不小于1.5倍直径处”[1]，在实际的油烟监测中发现很多的餐饮企业的管段设计都满足不了标准中的采样位置的规定，有些餐饮企业由于空间的限制，把排烟管放于屋顶，排烟管道往往是水平放置；有些企业出于美观的考虑则把排烟管放置于天花板上，采样口也往往开在烟道转弯和断面急剧变化处[2]。这些直接影响到在油烟监测中无法准确测量油烟排放的实测风量，当靠近风机、变径管、弯头时，由于气流波动较大，时常还伴有涡流区存在，导致无法采集到有代表性的油烟样品，往往会影响到油烟的采样结果[3]。

5 萃取试剂

《饮食业油烟排放标准》(GB18483-2001)中规定油烟的分析是以四氯化碳为溶剂，由于四氯化碳易挥发且毒性很大，易受热分解产生氯化氢、氯气等有害气体会经呼吸道和皮肤进入人体，从而引起中毒。随着消耗臭氧层物质四氯化碳(CTC)实验室用途淘汰进程的加快，鼓励优先使用《固定污染源废气油烟和油雾的测定 红外分光光度法》(HJ 1077-2019)方法中采用四氯乙烯的方式[4]。其中，在选用四氯乙烯萃取试剂时，最好选用同一批次，由于不同厂家生产的四氯乙烯以及同厂家不同批次四氯乙烯的空白扫描有差异，所以尽量使用同批次四氯乙烯。使用不同批次四氯乙烯时，如果校正系数检验测定值与标准值的相对误差超过10%，需重新配制标准贮备液和使用液。

6 计算结果

监测排放浓度时，应将实测排放浓度折算为基准风量时的排放浓度[1]：

式中：c基——折算为单个灶头基准排风量时的排放浓度，mg/m3；

Q测——实测排风量m3/h；

c测——实测排放浓度，mg/m3；

q基——单个灶头基准排风量，大、中、小型均为2000m3/h；

n——折算的工作灶头个数。

公式中的参数“n-折算的工作灶头个数”基准灶头数按灶的总发热功率或排气罩灶面投影总面积折算。每个基准灶头对应的发热功率为1.67×108J/h，对应的排气罩灶面投影面积为1.1m2。因此，在实际油烟采样结果计算过程中使用实际工作的灶头的总发热功率除以基准灶头发热功率，或者用实际工作的灶头对应的排气罩灶面总投影面积除以基准灶头对应的排气罩投影面积，即可得到折算的工作灶头个数。

7 结论

在饮食业油烟监测中，在执行标准的过程中存在采样位置、采样工况和基准炉头折算存在比较突出的问题：油烟采样前应确保滤筒的选择与处理；选择热稳定性好的花生油作为油烟标准油；采样位置取在平直的管段上，避开弯头或断面急剧破坏处；萃取试剂根据趋势发展鼓励优先使用HJ 1077-2019《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》方法中四氯乙烯试剂，并尽量选用同一批次的试剂；计算结果油烟排烟管道的规范性；计算结果对基准炉头的折算方法予以明确，可以准确的计算反映出油烟排放浓度的实际情况。