多重交联聚合物溶胶在中高渗砾岩油藏的适用性

孙鹏超，唐 可，赵 勇，原凤刚，李婷婷，万青山

(中国石油新疆油田分公司实验检测研究院，新疆 克拉玛依 834000)

新疆中高渗砾岩油藏的孔隙度在17.2%～21.6%，渗透率在(345～2 229.2)×10-3μm2，经多年注水开发，目前综合含水高达85%以上[1]，水驱开发稳产难度逐年增大。因长期水驱和砾岩沉积特性呈现不规则非网状渗流和非均匀驱替等特点，含水率回升快和驱油效率低，导致驱替流体不均匀渗流和无效循环，开发效果愈发变差[2]。由于砾岩油藏的典型特征，使其对调剖封堵体系提出了差异化选择性要求，不仅能解决砾岩储层深部中高渗大孔道“堵得住”的难题，而且可以避免低渗储层“堵太死”的问题，达到体系与通道的精准匹配目标。

研究发现：微溶胶TQ体系[3]具有较丰富空间网络结构和粒径可变特征，但现场使用时受高渗通道封堵窜流有效期短的限制；四元共聚物堵剂AAPD[4]具有优异的耐温抗盐性，但合成工艺复杂和堵剂用量大；聚合物凝胶体系[5]是目前国内砂岩油藏中矿场应用成熟程度最高的封堵体系，其主要以液态有机交联剂[6]为交联载体，使用过程中存在高挥发性、热分解性、变质失效等缺陷，难以规模化推广应用。本文报道了一种功能组分均为固态且性质稳定的多重交联聚合物溶胶体系，主要以粘弹流变性、深度运移性、选择封堵性为关键指标进行性能评价，并在新疆油田中高渗砾岩油藏进行矿场试验，达到堵住中高渗通道和波及低渗通道的双重目标。

1 实 验

1.1 材料与仪器

部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，相对分子质量2.5×107，水解度28.5%；固态醛类交联剂A，有效含量为92.1%，自制品；偏硼酸钠，有效含量99.9%，天津市天大化工厂；固态酚类交联剂B，有效含量97.5%，自制品；模拟原油，由脱水脱气原油与煤油配制。采出液矿化度10 698.6 mg/L，水型NaHCO3，油藏温度40 ℃(水质分析结果见表1)。

表1 采出液水质分析结果

HAAKE流变仪，德国HAAKE公司；TW20恒温水浴、XTA-7000型岩心流动装置，中国科学院武汉科学仪器厂；IKA磁力搅拌器，德国IKA公司(欧洲之星控制型)；实验所用4种岩心均为人造砾岩岩心，岩心物性参数见表2，岩心矿物质组成见表3。

表2 岩心物性参数表

表3 人造砾岩岩心矿物质组成

1.2 多重交联聚合物溶胶体系的制备

先取一定量的部分水解聚丙烯酰胺溶解地层水中，搅拌4 h混合均匀后，将固态醛类交联剂A、固态偏硼酸钠和固态酚类交联剂B分别配制成溶液(0.2%～0.5% HPAM+0.2%固态醛类交联剂A+0.02%固态酚类交联B+0.005%偏硼酸钠)，依次按比例加入聚合物溶液中，密封后置于40 ℃恒温水浴中观察形态与性能[8]。

1.3 实验方法

1.3.1 动静态成胶性能评价

将配制好的多重交联聚合物溶胶分为2份，一部分放入40 ℃恒温箱中，另一部分放入40 ℃控温摇床(150 r/min)中，使用HAAKE流变仪测定不同时间后体系的黏度，绘制黏度-时间变化曲线，确定其动静态成胶时间[9-10]。

1.3.2 流变性能及黏弹性测试

在40 ℃条件下，采用HAAKE流变仪测定溶胶体系黏度随剪切速率的变化参考标准SY/T 5590—2004《调剖剂性能评价方法》，黏弹性评价参考SY/T 6296—2013《采油用冻胶强度的测定》，测试系统为锥板传感系统C60/1Ti。

1.3.3 封堵性能测试

选取A-1岩心进行实验，注入不同浓度的溶胶体系后进行水驱，计算其阻力系数以及残余阻力系数来表征溶胶对岩心的封堵性能，此外选取A-1，A-2，A-3，3种不同渗透率极差的岩心开展三管并联岩心选择性封堵测试实验，根据封堵前后高、中、低渗岩心的分流程度以及渗透率下降情况，分析堵剂的选择性以及封堵性[11-12]。

1.3.4 深度运移性能测试

选取岩心A-4进行长岩心溶胶流动特性测试试验，在岩心不同位置处安装压力传感器，用以监测注溶胶及水驱过程中的压力变化，根据压力数据分析溶胶在岩心中的运移情况[13-14]。

1.3.5 核磁共振实验

将低场核磁共振和岩心驱替实验结合，得到不同条件下的T2谱图，确定不同驱替条件对油藏不同孔隙空间的动用规律以及剩余油的孔隙分布特征[15-16]。选取A-5、A-6两块岩心建立束缚水后饱和原油开展实验，记录注入过程中的注入压力和出液量，并获取核磁共振T2谱和图像。

2 结果与讨论

2.1 动静态成胶时间

图1为多重交联聚合物溶胶液的动静态成胶过程的时间-黏度变化曲线。由图1可知，该溶胶体系的初始成胶时间为1 d左右，完全成胶时间在1～7 d。溶胶成胶前的静态初始黏度为236.4 mPa·s，动态初始黏度为146.1 mPa·s，40 ℃下放置1 d后的静态初始黏度为1 294 mPa·s，动态初始黏度为782.5 mPa·s，说明该体系黏度较低，可以满足现场实际封堵工艺需求。

图1 多重交联溶胶的动静态黏度变化曲线(40 ℃)

2.2 成胶前的流变性

溶胶成胶前的黏度随剪切速率变化规律见图2。由图2可知，成胶前溶胶体系是一种非牛顿流体，随着剪切速率的增大，其黏度逐渐降低，呈现典型的剪切变稀效应。由于该溶胶体系主要以HPAM为功能载体，利用HPAM的—COO—、—CONH2功能基团与交联功能组分发生多维交联反应，展现其优异的流变性能。在中高渗砾岩油藏矿场的实际注入剪切速率90 s-1条件下，得到该溶胶体系的黏度低于50 mPa·s且泵注性良好，易进行规模化推广应用。

图2 多重交联溶胶的流变曲线

2.3 黏弹性

将0.3%的多重交联溶胶置于40 ℃烘箱7 d后，用HAKKE流变仪测定其黏弹性变化规律，结果见图3。

图3 不同浓度溶胶成胶后的频率扫描曲线(40 ℃)

由图3所示，溶胶的储能模量(G′)随着质量分数的增大而增大。当HPAM质量分数为0.3%时，体系的黏弹性模量可达32.5 Pa，其强度达到了强凝胶级别。溶胶的G′远大于损耗模量(G″)，说明该体系是以弹性为主的黏弹性流体。溶胶的G′和G″的变化规律一致，均随着扫描频率的增大而呈现平稳递增。当扫描频率>2 Hz，质量分数为0.3%溶胶随着扫描频率增加，其G′值和G″值平缓增加并保持平稳变化状态，说明溶胶内部多重交联充分，长期稳定性好。

2.4 封堵性能

基于现场试验的井口实时在线注剂调驱工艺，进行室内物理模拟调驱实验，选取A-1岩心进行实验，采取0.1 mL/min的注入速度注入不同浓度的溶胶体系，随后以0.05 mL/min的注入速率持续水驱，观察其注入压力变化情况，实验发现不同浓度的聚合物溶胶体系在注入时启动压力较低，其注入性能较好(如图4和图5)。随注入溶胶体系的浓度越大，水驱时需要的注入压力逐渐增大，当注入0.3%溶胶时，测得阻力系数和残余阻力系数分别为217.88和68.87，表明该体系对岩心优势通道的封堵能力较强。

图4 聚合物溶胶阻力系数

图5 聚合物溶胶注入性曲线

2.4.1 选择封堵性

通过三管并联物理模拟实验，得到了多重交联聚合物溶胶在不同渗透率变异系数条件下的采收率和分流率实验结果(见图6和图7)。

由图6、图7可见，随着渗透率变异系数(VK)增加，水驱和溶胶驱的平均采收率均呈现减少趋势，二次水驱后，中低渗层得到有效动用。当VK=0.9时，“溶胶驱+二次水驱”过程采收率增幅最大为29.98%；溶胶驱后高渗透层分流率减小，中低渗透层分流率增加。与水驱比较，当VK=0.9时，模型中二次水驱结束时中、低渗透层分流率最大增幅为19.4%。

图6 不同渗透率变异系数条件下多重交联溶胶的采收率

2.5 深度运移性

选取A-4岩心进行长岩心溶胶深度运移特性试验，结果见图8。

由图8可见，随着多重溶胶体系注入，P1、P2和P3压力值逐渐上升，说明溶胶在岩心中持续向前驱替，先注入0.2 PV时，压力明显增加且缓慢成胶；当增至2 PV时，溶胶溶液驱替至岩心前半部分压力升幅较快，成胶较好。当注入量达4.8 PV时，P4、P5、P6压力未见变化，证明仅有部分溶胶进入在岩心后半部分。后续水驱过程中P1、P2、P3、P4、P5、P6压力值依次上升，说明水驱驱替溶胶至岩心后端。综合各点压力值变化，表明该溶胶体系具有良好的注入流动性，可以到达地层深部并起到渗流场方向反转的作用。

图8 多重溶胶体系流动特性曲线

2.6 微观运移规律

表4为多重聚合物溶胶体系在不同岩心中运移的低场核磁共振照片。

表4 核磁共振测试岩心矢状面照片

由表4可以直观反映溶胶在中高渗岩心中的运移状态。溶胶驱至0.4 PV时，溶胶溶液呈条带状波浪式向前驱替，主要波及中低渗岩心前半部分，波及面积逐渐扩大。二次水驱0.2～1.0 PV过程中，A-5岩心中重水驱替溶胶溶液均匀整体向前推进，出口端残留部分溶胶，封堵效果较好；重水在A-6岩心的运移速度较快，突进现象明显，岩心末端溶胶残留量较少。该溶胶体系在中高渗岩心中运移表明：溶胶在高渗透岩心中运移距离更长，同时候凝过程中凝胶的扩散现象更明显；在高渗透岩心中水驱后期易出现水窜通道，并且水驱后期的滞留量相对较少。

由图9和图10可见，随着水驱PV数增加，水峰面积逐渐增大，增加幅度先增大，后减小；溶胶驱注入量增加至0.4PV，T2谱的峰面积逐渐减小。A-5岩心中溶胶驱阶段的孔隙分布为：中孔27.68%、大孔11.95%、小孔3.54%(定义核磁共振弛豫时间小于10 ms的为小孔隙，10～100 ms之间为中孔隙，大于100 ms的为大孔隙[17])，总波及体积43.19%；A-6岩心孔隙分布为：大孔35.62%、中孔6.07%、小孔2.88%；溶胶调驱体系主要进入岩心的中孔和大孔，少量进入小孔中；调驱后进行水驱有助于进一步提高波及体积。

图9 溶胶调驱体系的T2谱

图10 溶胶体系的的孔隙分布

2.7 现场应用

F井深831.5 m，井温40 ℃，平均孔隙度19.6%，平均渗透率1 542.3×10-3μm2，岩石组成为砂质小砾岩，砾岩成分以火成岩为主，属于典型砾岩油藏水窜注入井，措施前日产油小于0.5 t/d，含水率99.9%，于2017年5—7月和2018年3—6月应用多重交联聚合物溶胶体系进行两轮次调剖封堵(第一轮次注入3 000 m3和第二轮次注入3 000 m3)，调堵后井组注水压力增幅3.1 MPa，日产油由0.5 t增至5.6 t，综合含水由99.9%降至78.4%，截至2020年7月两轮调剖累计增油987 t，有效期大于24个月，见图11。

图11 F井调剖后井组开发动态曲线

3 结 论

a.针对砾岩储层条件开发了一种多重交联溶胶体系，该体系具有良好的注入性、黏弹流变性和深度运移性，矿场试验窜流井增油降水效果明显，可以满足中高渗砾岩油藏现场实际封堵需求。

b.通过多重交联溶胶体系的选择性封堵实验，得到“溶胶驱+二次水驱”过程采收率增幅最大为29.98%，中、低渗透层分流率最大增幅为19.4%。

c.核磁共振实验表明：溶胶体系主要进入岩心的中孔和大孔，少量溶胶进入小孔中；调驱后进行水驱有助于进一步提高波及体积，说明该体系与中高渗砾岩油藏的窜流通道具有良好的适用性。