具有日间被动辐射制冷功能的超疏水锦纶6织物的制备及性能研究

张迅 钟申洁 张佳文 蔡英 易玲敏

摘要：

高温环境将严重威胁户外工作人员的身体健康，且降低户外纺织用品的使用寿命。文章将改性SiO2粒子和有机硅醇酸树脂-含氟丙烯酸酯（FASAR）乳液先后喷涂整理织物，并通过添加三羟甲基丙烷-三（3-氮丙啶基）丙酸酯交联剂（XR-100）在室温交联成膜，最终制得具有日间被动辐射制冷（PDRC）功能的超疏水锦纶6织物，研究了不同涂覆量的FASAR/SiO2对织物的降温及疏水性能的影响。结果表明：当织物表面涂覆量为11.2 mg/cm2时，其反射率可达92%，发射率为98%。当光照强度为1 012 W/m2时，相比于未整理的织物其最高可降温3.0 ℃，同时比环境温度下降5.0 ℃，且具有自清洁的效果。

关键词：

日间被动辐射制冷;锦纶6织物;室温交联;超疏水;自清洁

中图分类号： TS101.923

文献标志码： A

文章编号： 10017003（2022）02003109

引用页码： 021105

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.02.005（篇序）

收稿日期： 20210801;

修回日期： 20211227

基金项目： 国家自然科学基金项目（22078305）

作者简介： 张迅（2000），男，2018级轻化工程专业（生态纺织化学品）本科生，研究方向为纺织化学与染整工程。通信作者：易玲敏，教授，lmyi@zstu.edu.cn。

随着大量能源的消耗和温室气体的排放，全球变暖加剧，夏季高温将会成为常态[1]。高温环境将严重威胁户外工作人员的身体健康，大幅降低户外用品的使用寿命。日间被动辐射制冷（PDRC）通过反射太阳光（波长为0.3～2.5 μm），同时将热量以辐射的方式从中红外大气窗口（波长为8～13 μm）散发到外太空而实现表面自发冷却，其不消耗任何能量，也无温室气体排放，是一种有望实现烈日下户外人员或户外用品体表温度下降的理想策略[2]。PDRC材料具有非常良好的应用前景，近年来受到广泛关注[3-4]。

若想获得较高的PDRC效率，要求材料在0.3～2.5 μm太阳辐射光谱范围内具有高反射率，且在中红外大气窗口（8～13 μm）应具有高红外发射率[5]。Raman等[6]设计了SiO2和HfO2交替的多层光子结构，该材料在正午实现了比环境温度低4.9 ℃的制冷效果，但制备过程复杂且成本较高。Zhai等[7]将二氧化硅微球随机嵌入聚四甲基戊烯（TPX）聚合物基体薄膜中，当在其下层溅射一层银层时其最高可实现

10～16 ℃的日间降温，但上述制备方法很难在纺织品表面实现。

相比于棉、涤纶织物来说，锦纶6织物在中紅外大气窗口（8～13 μm）存在较少的吸收振动峰，因此具有较高的红外透过率，可以直接将热量散发到外太空[8]。同时锦纶6也具有耐磨性好、吸湿性好、断裂强度高等优点[9-12]，在户外纺织品中应用广泛。若能对其进行涂层改性，则有望获得具有日间被动辐射制冷功能的锦纶6织物，这具有实用价值，但锦纶6在涂层整理过程中易出现黄变现象[13]，需要寻求新的涂层整理方法。因此，本文通过简单喷涂的方式，先后将改性后的SiO2粒子和FASAR乳液整理到锦纶6织物，并添加三羟甲基丙烷-三（3-氮丙啶基）丙酸酯交联剂（XR-100）实现在室温下的交联成膜，最终制得具有良好日间被动辐射制冷的超疏水锦纶6织物。

1 试 验

1.1 材料与仪器

1.1.1 材 料

锦纶6织物（市售），二氧化硅（SiO2，市售1.0 μm），全氟辛基三乙氧基硅烷（FAS，杭州上氟科技有限公司），甲基三甲

氧基硅烷（MTMS）、偶氮二异丁腈（AIBN）、马来酸酐（MAH）、正十六烷（HD）、甲基丙烯酸十二氟庚酯（FMA）（上海麦克林生化科技有限公司），有机硅醇酸树脂（SAR，杭州吉华有限公司），甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）（上海迈瑞尔化学技术有限公司），壬基酚乙氧基硫酸盐（DNS-86，广州健顺化工有限公司），三羟甲基丙烷-三（3-氮丙啶基）丙酸酯（XR-100，江苏凯盛新材料有限公司），甲基橙（上海三爱思试剂有限公司）。

1.1.2 仪 器

W-71气动油漆喷枪（永康市牧钛贸易有限公司），OTS-550空气压缩机（台州市奥突斯工贸有限公司），超声波细胞粉碎仪（宁波新芝生物科技股份有限公司），IKA分散均质机（德国艾卡有限公司），布鲁克5700型傅立叶红外光谱仪（德国布鲁克有限公司），K-Alpha X射线光电子能谱仪（赛默飞世尔科技（中国）有限公司），JCM6000台式扫描电镜（荷兰飞纳有限公司），UV-2600紫外-可见光分光光度仪（日本岛津有限公司），DSA-100视频接触角张力仪（德国克吕士有限公司），YG461E数字式透气量仪（宁波纺织仪器厂），DATACOLOR 600测色配色仪（美国德塔有限公司），热电偶PT-100（杭州联测自动化技术有限公司）。

1.2 方 法

1.2.1 有机硅醇酸树脂-含氟丙烯酸乳液（FASAR）的制备

将10.0 g MAH改性SAR、20.0 g BA、20.0 g MMA、10.2 g FMA、3.61 g DNS-86、2.41 g HD、0.60 g AIBN和100 g去离子水先后加入到250 mL的烧杯中，混合均匀后经预乳化和超声处理制得粗乳液。随后将制备得到的粗乳液倒入三口烧瓶中，采用半连续聚合的方法，在70 ℃下连续反应6～8 h，得到FASAR乳液[14-15]。

1.2.2 改性粒子的制备

将2.0 g SiO2粒子分散在100 mL蒸馏水中，然后放置在磁力搅拌器上搅拌30 min;在搅拌状态下向分散液中先后加入0.125 g MTMS和0.375 g FAS改性剂;室温条件下磁力搅拌24 h后得到改性SiO2分散液[16]。

1.2.3 制备具有日间被动辐射制冷功能的疏水锦纶6织物

采用喷涂的方法将不同量的改性后的SiO2粒子喷涂到锦纶6织物（以下所用均为改性SiO2）上，于80 ℃烘箱中烘干;随后向上述制备得到的FASAR乳液中添加5%的交联剂（XR-100），然后将其整理到改性粒子涂覆的织物上，室温下自交联得到具有日间被动辐射制冷的超疏水锦纶6织物。

1.3 测试与表征

1.3.1 红外光谱（FTIR）測试

采用布鲁克5700型傅立叶红外光谱仪测定整理前后的锦纶6织物的红外光谱，扫描范围为500～4 000 cm-1。

1.3.2 XPS测试

采用K-Alpha X射线光电子能谱仪对整理前后的锦纶6织物表面元素进行分析，能量范围为0～1 400 eV，单位能量100 eV，Al Kα射线。

1.3.3 扫描电子显微镜（SEM）分析

先分别对整理前后的锦纶6织物喷金处理90 s后，再采用JCM6000台式扫描电镜观察整理前后锦纶6织物的微观形貌，测试电压为10 kV。

1.3.4 涂覆量计算

称量整理前的锦纶6织物，记录其质量W1。按照上述方法制备得到具有日间被动辐射制冷的疏水锦纶6织物，并称量整理后的锦纶6织物，记录其质量W2。涂覆量的计算如下式所示：

M=W2-W1A（1）

式中：M为涂覆量，mg/cm2;W1、W2为整理前后的锦纶6质量，mg;A为锦纶6的表面积，cm2。

1.3.5 光谱性能测试

分别采用UV-2600紫外-可见光分光光度仪（配BaSO4积分球）和布鲁克5700型傅里叶红外光谱仪（配金积分球）测试整理后锦纶6织物的可见光反射率（200～800 nm）及其中红外发射率（8～13 μm）。

1.3.6 接触角（CA）测试

采用DSA-100视频接触角张力仪对整理前后的锦纶6织物进行表面疏水性能分析，其中水滴体积为2 μL，每个样品在不同位置分别测试5次，求其平均值。

根据杨氏公式可知，固体与气体界面自由能的计算如下式所示：

γSV=γSL-γLVcosθ（2）

式中：γSV表示固体与气体界面自由能，mN/m;γSL表示固体与液体界面自由能，mN/m;γLV表示液体与气体界面自由能，mN/m;θ表示接触角，（°）。

超疏水表面通常指水滴接触角大于150°且滚动角小于10°，水滴在其表面无法铺展，从而达到滚动自清洁效果。

1.3.7 降温效果测试

采用自制的日间辐射制冷装置对整理前后的锦纶6织物进行降温测试，使用热电偶（PT-100）测量织物及其环境温度随时间的变化。

1.3.8 黄变性能测试

利用DATACOLOR 600测色配色仪对整理前后的锦纶6织物进行表面测色分析，在每个样品的不同位置分别测试3次，求其平均值。

1.3.9 透湿性能测试

根据GB/T 12704.2—2009《纺织品织物透湿性试验方法第2部分：蒸发法》对整理前后的锦纶6织物进行测试。透湿率的计算如下式所示：

WVT=Δm-Δm′A×t（3）

式中：WVT为透湿率，g/（m2·h）;Δm为同一试验组合体两次称量之差，g;Δm′为空白试样的同一试验组合体两次称量之差，g;A为有效试验面积，m2;t为试验时间，h。

1.3.10 透气性能测试

将织物两侧的气压差设定成一固定值后，测定一定时间内通过织物的空气即可表征透气率，反映织物透气性能。采用YG461E数字式透气量仪对整理前后锦纶6织物透气性进行测试，将锦纶6织物剪为20 cm×20 cm的方形，放于检测台上，调整好位置，设定压差为100.0 Pa，测试面积为20 cm2。透气率的计算如下式所示：

R=qvA×167（4）

式中：R为透气率，mm/s;qv为平均气流量，dm3/min;A为试验面积，cm2;167为dm3/min·cm2换算成mm/s的换算系数。

2 结果与分析

2.1 整理前后锦纶6织物的表面化学组成分析

图2（a）为整理前后锦纶6织物的红外光谱图。相比于未整理的原锦纶6织物，FASAR/SiO2整理后的锦纶6织物在1 080 cm-1和798 cm-1出现了新的特征吸收峰，分别对应于Si—O—Si和丙烯酸酯中C—C键收缩振动峰。研究结果表明，FASAR/SiO2涂层已成功整理到了锦纶6织物上。

图2（b）的XPS分析结果，进一步证明了锦纶6织物的成功改性，其表面分析结果如表1所示。原锦纶6织物表面只存在C、N、O元素，而用FASAR/SiO2整理后，织物表面出现了F、Si两种元素，其含量分别为6.95%和37.82%，这与红外结果一致。

2.2 织物的表面形貌观察

为观察锦纶6织物整理前后的表面形貌，对原锦纶6、FASAR乳液整理锦纶6、2.02 mg/cm2涂覆量的FASAR/SiO2整理锦纶6和11.2 mg/cm2涂覆量的FASAR/SiO2整理锦纶6分别进行SEM形貌分析，结果如图3所示。未整理的锦纶6表面光滑，单根纤维形状清晰，而经过FASAR乳液处理后的锦纶6表面变得粗糙，且有明显的膜覆盖;当FASAR/SiO2的涂覆量为2.02 mg/cm2时，表面有明显的粒子覆盖。随着涂覆量的进一步增加，纤维表面粒子的覆盖量明显增加。当涂覆量为11.2 mg/cm2时，每根纤维表面均有粒子覆盖，且没有明显团聚。

2.3 织物的光谱性能测试

为了探究不同涂覆量对织物的光谱性能的影响，本文利用UV-2600型紫外-可见光（UV-Vis）分光光度仪对原锦纶6和不同涂覆量整理锦纶6进行反射率测试，结果如图4（a）所示。从图4（a）中可以看出，相比于未整理原锦纶6织物，FASAR/SiO2涂覆后织物的反射率增加，且随着涂覆量的增加，其反射率也随之增加。当涂覆量为11.2 mg/cm2时，反射率可达92%。这主要是因为随着FASAR/SiO2涂覆量的增加，其中SiO2粒子的涂覆量也随之增加，粒子的增加可以进一步提高其对太阳光的散射作用，从而增强其对太阳光的反射。图4（b）为不同涂覆量下的中红外发射率谱图，可以看到不同涂覆量对其发射率影响不大，当涂覆量为11.2 mg/cm2時涂层织物发射率为98%。这是因为涂层中大量的C—F键（1 240 cm-1）及SiO2粒子的Si—O—Si（1 080 cm-1）键在大气窗口（8～13 μm）具有较强的吸收振动峰。因此，本文选用涂覆量为11.2 mg/cm2的涂层织物做下一步测试。

2.4 PDRC理论分析

日间被动辐射制冷的净辐射冷却功率是四种能量流的综合体现，如下式所示[6]：

Pcooling=Prad（Tc）-Psky（Ta）-Psun-Pconv-cond（5）

式中：Pcooling是辐射制冷器的净辐射冷却功率，W;Prad（Tc）是辐射功率，W;Psun是吸收的太阳总功率，W;Psky（Ta）是吸收的大气辐射功率，W;Pconv-cond表示对流和传导能量功率，W;Tc、Ta分别表示辐射冷却温度和环境空气的温度，℃。

上述参数的详细方程由等式给出，如下式所示：

Prad（Tc）=π∫∞0∫π20IBB（Tc，λ）εc（θ，λ）sin（2θ）dλdθ（6）

Psky（Ta）=2π∫∞0∫π20cosθsinθIBB（λ，Ta）εc（λ，θ）εa（λ，θ）dθdλ（7）

式中：IBB（Tc，λ）、IBB（λ，Ta）分别是在Tc、Ta温度下黑体的光谱辐射，εc（λ，θ）、εa（λ，θ）分别是辐射制冷器的光谱性质和角发射度、大气的光谱性质和角发射度。

Psun=∫∞0εc（λ，θsun）IAM1.5（λ）dθ（8）

式中：θsun是辐射制冷器朝向太阳的角度，IAM1.5是太阳辐射的AM1.5光谱分布。

Pconv-cond=hAc（Ta-Tc）（9）

式中：Pconv-cond冷却损失主要包括对流和传导的影响，W;h是综合传热系数，W/（m2·K）;Ac是辐射制冷的实际面积，m2。

根据PDRC原理可知，若要获得较高的PDRC效率，整理涂层必须满足严格的约束条件，如方程中的能量平衡方程所规定：需要使Psun、Psky和Pconv-cond达到最小值，并且整理涂层必须具有光谱选择性，即所涉及制备的材料表面在太阳光波段具有很高的太阳光反射率，且在8～13 μm波长的红外大气窗口应具有很高的红外发射率。

2.5 织物的PDRC性能测试

为了探究所制备得到的锦纶6织物的PDRC效果，本文进行了PDRC测试，其测试装置如图5（a）所示。该装置选用低导热率的聚苯乙烯泡沫作为绝缘材料，同时在其表面用铝箔包裹，从而减少其与周围环境的传热，避免影响实际的降温效果。采用热电偶实时记录织物表面温度随时间的变化曲线，图5（b）为装置示意。图5（c）为整理前后锦纶6织物的温度随时间的变化曲线，测试时太阳光的辐照强度为1 012.3 W/m2，时间为2021年6月22日9︰30～15︰30，东风3～4级。图5（d）为不同样品的实时温差示意。从图5（c）（d）可以发现，相比于未整理的原锦纶6织物来说，整理后的锦纶6织物表面温度低3 ℃，同时可实现低于环境空气温度5 ℃的降温。这是因为整理后的锦纶6织物具有高反射率，减少太阳光的吸收，同时通过大气窗口的高发射率将多余的热量散发出去，达到表面自发制冷的效果。研究结果表明，制备得到的锦纶6织物具有良好的日间被动辐射制冷效果。

2.6 整理织物的疏水性及自清洁性能分析

图6（a）为不同涂覆量整理下的锦纶6织物的接触角。从图6（a）可以看出，随着SiO2涂覆量的增加，其织物表面的接触角也随之增加。水在原锦纶6上表面的接触角为84.4°，随着涂覆量提高，接触角不断提高。当涂覆量为11.2 mg/cm2时，接触角可达到151.5°。这是因为随着涂覆量的增加，织物表面的粗糙度及氟、硅等低表面元素含量也随之增加，从而提高其疏水效果。图6（c）（d）为整理前后锦纶6织物的自清洁测试对比，可以看出未经整理的锦纶6被甲基橙溶液润湿后着色，而经整理后的织物未被甲基橙溶液润湿。K/S值表示为在被测物体的吸收系数K和散射系数S，K/S值越大，说明样品表面颜色越深。从整理前后的锦纶6织物浸泡甲基橙溶液前后的K/S值曲线（6（b））可知，原锦纶6织物在浸泡甲基橙溶液前后的K/S值变化较大，而整理锦纶6织物在浸泡甲基橙溶液前后的K/S值基本不变。这是因为原锦纶6织物被甲基橙浸染，使K/S值增加，而整理后的锦纶6织物未被浸润，因此FASAR/SiO2整理后的锦纶6织物具有较好的自清洁性能。

2.7 整理织物的黄变性能测试

图7（a）（b）为整理前后的锦纶6织物照片，可以看出经过整理后的锦纶6其颜色基本没有发生变化。图7（c）为整理前后的锦纶6织物K/S值曲线，可以看出原锦纶6织物的K/S值与整理锦纶6织物的K/S值基本重合，说明本文提出的室温交联成膜制备具有日间被动辐射制冷的锦纶6织物，能有效避免其高温易黄变的问题。

2.8 整理织物的服用性能分析

图8（a）为整理前后的锦纶6织物透湿率柱状图，可以看出原锦纶6的透湿率为189.1 g/（m2·h），经过整理的锦纶6的透湿率为162.1 g/（m2·h），相比于锦纶6织物，整理锦纶6织物的透湿率下降了14.3%，说明整理后的锦纶6织物仍具有较好的透湿性能。图8（b）为整理前后锦纶6织物透气性率柱状图，可以看出原锦纶6织物的透气率为24.94 mm/s，整理后的锦纶6织物的透气率为16.19 mm/s，相比于原锦纶6织物，整理后的锦纶6织物的透气率降低了35.08%，其主要原因是整理剂在锦纶6织物表面形成薄膜及SiO2粒子对于锦纶6织物的微小空隙有堵塞作用，从而导致最终整理后的锦纶6织物的透气性能有所下降。从研究结果可以得出，制备得到的日间被动辐射制冷超疏水锦纶6织物具有良好的服用性能。

3 结 论

本文将改性SiO2粒子和FASAR乳液通过喷涂的方式整理在锦纶6织物表面，并引入交联剂（XR-100）实现了室温交联成膜，成功解决锦纶6高温处理易黄变问题的同时，获得了具有良好PDRC性能的超疏水锦纶6织物，揭示了不同SiO2涂覆量对其PDRC及其疏水性能的影响。

1） 随着涂覆量的增加，整理后锦纶6织物的光谱性能也随之提高。当涂覆量为11.2 mg/cm2时，经FASAR/SiO2整理后锦纶6织物的反射率为92%，中红外发射率为98%。

2） PDRC测试结果表明，当太阳光辐照强度为1 012 W/m2时，相比于未整理的原锦纶6织物，整理后锦纶6织物的表面温度低3.0 ℃，同时可实现低于环境空气温度5.0 ℃的降温。

3） 当涂覆量为11.2 mg/cm2时，经FASAR/SiO2复合体系整理后的錦纶6织物其表面接触角可达151.5°，且具有自清洁的效果。

4） FASAR/SiO2整理后的锦纶6织物，其服用性能基本不变，仍具有较好的服用性能。

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Abstract：

Nowadays， most traditional conventional cooling devices mainly including refrigerators and air conditioners have consumed a good deal of energy and resources， causing the greenhouse effect and the urban heat island effect. At the same time， the high temperature in summer will seriously affect the health of outdoor people， and greatly reduce the service life of outdoor products. Therefore， the development of cooling fabrics for people and outdoor products under the hot sun is recognized as an attractive strategy. However， its openness and solar radiation heating have posed enormous challenges to achieve effective outdoor cooling in the daytime.

Passive daytime radiative cooling （PDRC）， as an innovative and environment friendly alternative， has attracted researchers’ great interest. The key cooling effect of PDRC under direct sunlight can be attributed to two reasons： one is a high reflectivity across Vis-NIR wavelengths （0.3-2.5 μm） to repel the heat from solar radiation， the other is a high IR thermal emissivity at transparent atmospheric spectral window （8-13 μm） to radiate heat to outer space. In recent years， a lot of studies have focused on the design of PDRC radiators with micro/nano photonic structure， metamaterials， multilayer stacks and so on. For example， Raman et al. designed a multilayer photonic structure available for the alternate use of SiO2 and HfO2， which obtained a cooling effect of 4.9 ℃ below the ambient temperature at noon. Zhai et al. embedded silica microspheres randomly in a polytetramethylpentene （TPX） polymer matrix film in place of multi-layer stacks. And the metamaterial obtained after sputtering a silver layer can reach the infrared emissivity of 93% and the solar reflectivity of 96%， with a maximum temperature drop of 10-16 ℃ under the sunlight. Despite the high efficiency， these PDRC radiators generally require expensive or complicated nano fabrication instruments， causing cost and efficiency issues. Latterly， using metallic silver as the cooling paints of reflectors and porous polymer coatings has attracted considerable attention due to high PDRC performance， simplicity， accessibility and most economic efficiency. Some researchers prepared cooling fabrics by spraying pigments with near-infrared reflection onto fabrics， but the cooling effect was not satisfactory. A high-performance flexible hybrid membrane was obtained by electrostatic spinning technology， which consisted of PVDF/TEOS fibers with numerous nanopores inside. Even without the metallic silver as the reflecting layer， the prepared fibrous membrane had an average infrared emissivity of above 0.96 and the solar reflectivity of around 96%. Nevertheless， electrostatic spinning method is not suitable for preparing PDRC fabric， especially for the traditional fabrics. Therefore， coating with high solar reflectivity and emissivity pigments is still a meaningful approach to fabricating fabrics with high PDRC performance.

Compared with the cotton and PET fabric， nylon-6 fabric possesses high Mid-IR transmissivity across 8-13 μm （atmospheric window）， which can fully dissipate human radiation. Here， in this work， we prepared the super-hydrophobic nylon-6 fabric with passive daytime radiative cooling （PDRC） by spraying the modified SiO2 nanoparticles and silicone alkyd resin-fluorinated acrylic （FASAR） emulsion on the fabric. Finally， the FASAR emulsion was cross-linked at room temperature by using trimethylolpropane-tris-（β-N-aziridinyl） propionate （XR-100） as the crosslinking agent. On this basis， we mainly investigated the effect of the coating amount of FASAR/SiO2 on the hydrophobic and PDRC performance of the modified nylon-6 fabric. The results showed that when the coating amount of FASAR/SiO2 on nylon-6 fabric was 11.2 mg/cm2， the reflectivity of fabric reached 92%， and the emissivity reached 98%. Under solar irradiance of 1 012 W/m2， compared with the bare nylon-6 fabric， the modified nylon-6 could achieve a temperature drop of 3 ℃， which was 5 ℃ lower than the air temperature. At the same time， the obtained nylon-6 fabric also exhibited the capability of self-cleaning， which effectively resisted the water and displayed self-cleaning properties. Besides， because the coating was cross-linked at room temperature， this approach can also effectively solve the problem of nylon-6 easily yellowing at high temperature. In summary， we offered a simple and scalable approach to fabricating super-hydrophobic nylon-6 fabric with passive daytime radiative cooling， and the multifunctional nylon-6 fabric can be extensively applied to outdoor product protection and human wearable fabrics.

Key words：

passive daytime radiative cooling; nylon-6 fabric; cross-linked at room temperature; super-hydrophobic; self-cleaning