桑蚕丝/羊毛/黏纤混纺产品定量方法研究

刘 娟，任 光，徐建云，黄启英

[江苏省纺织产品质量监督检验研究院 江苏省市场监管重点实验室（健康卫生防护用纺织品），江苏 南京 210007]

市面上常见的西服面料通常以桑蚕丝、天丝、羊毛、涤纶、黏纤为主，而高档的正装西服和大衣通常以桑蚕丝、羊毛、黏纤作为主要成分。桑蚕丝、羊毛、黏纤混纺面料具有轻薄保暖、滑爽舒适、抗静电、透气亲肤等优点。

目前，桑蚕丝/羊毛/黏纤混纺三组分的纤维含量定量分析采用的标准是GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》，但是该标准并没有给出三组分明确的溶解方法。实验室一般采用方案三：取两份试样，一份试样采用标准GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》[1]溶解桑蚕丝和羊毛，剩余黏纤；另一份试样采用标准GB/T 2910.18—2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》[2]溶解桑蚕丝和黏纤，剩余羊毛，通过差值计算各组分比例。但是此方法存在不足之处，即试样一使用次氯酸钠法对剩余黏纤有损伤（D值为1.01）；试样二使用75%硫酸法对剩余羊毛也有损伤（D值为0.985）。

笔者在前期的研究中得出，对于丝毛、丝黏混纺的二组分样品，可采用氯化钙/乙醇法溶解桑蚕丝，剩余羊毛或黏纤。此方法的实验条件是浴比1∶150、水浴70 ℃、振荡30 min。此方法对剩余羊毛、黏纤基本无损伤，D值均为1.00。在此基础上，本研究通过比较5种定量方案对7种配比桑蚕丝/羊毛/黏纤试样的实验结果，分析得出最优实验方案。

1 实验部分

1.1 试剂

无水乙醇、冰乙酸、氯化锌（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；无水氯化钙、次氯酸钠、氨水（分析纯，西陇科学股份有限公司）；75%硫酸、硫酸、无水甲酸（分析纯，南京化学试剂股份有限公司）。

（1）氯化钙/乙醇溶液：按无水氯化钙∶无水乙醇∶水为110 g∶120 mL∶140 mL的比例配制，先将氯化钙溶于水，冷却后加入无水乙醇。此试剂应现配现用，不宜久置。

（2）稀乙酸溶液：将5 mL冰乙酸加水稀释至1 L。

（3）稀硫酸溶液：将100 mL硫酸（密度为1.84 g/mL）慢慢加入1 900 mL水中。

（4）稀氨水溶液：将200 mL氨水（密度为0.88 g/mL）用水稀释至1 L。

（5）甲酸/氯化锌溶液：将20 g无水氯化锌和68 g无水甲酸加水配制100 g甲酸/氯化锌溶液。

1.2 仪器设备

YG747快速八篮烘箱、H500恒温振荡水浴锅（南通宏大仪器有限公司）；AL204分析天平（METTLER TOLEDO）；SHZ-D循环水式多用真空泵（河南省予华仪器有限公司）；CU-6纤维细度仪（北京和众视野有限公司）。

1.3 试样制备

标准桑蚕丝贴衬、标准羊毛贴衬、标准黏纤贴衬（上海市纺织工业技术研究所）。将标准贴衬分别拆成散纱线，按照表1中的配比混合，制成7种不同比例的试样，放入烘箱（105±2）℃烘至恒重，冷却称重，计算净干含量，备用。

表1 桑蚕丝/羊毛/黏纤混合试样配比

1.4 实验方法

按照5种设计方案开展定量实验，方案1~4为引入氯化钙/乙醇新方案，方案5为传统方案。

方案1：取一个试样，第一步将试样和氯化钙/乙醇按照1∶150的浴比放入具塞三角烧瓶中，在70 ℃水浴锅中振荡30 min。将残留物连同试剂倒入已知干重的过滤坩埚中，先重力排液，再采用真空抽吸排液过滤，对不溶纤维进行数次清水洗涤，每次洗涤后均需真空抽吸排液，烘干坩埚和残留物，冷却，称重。第二步将试样和次氯酸钠按照1∶100的浴比放入具塞三角烧瓶中，在20 ℃水浴锅剧烈振荡40 min，用已知干重的过滤坩埚进行过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到坩埚中，真空抽吸排液，再一次用水清洗、用稀乙酸中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先重力排液，再用真空抽吸排液，烘干坩埚和残留物，冷却，称重。计算各组分净干含量。

方案2：取一个试样，第一步同方案1中氯化钙/乙醇的实验步骤。第二步将试样迅速放入盛有预热至70 ℃的甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中，浴比为1∶100，盖紧瓶盖摇动三角烧瓶浸润试样，在70 ℃水浴中放置20 min，其间振荡两次。振荡最后一次，用已知干燥质量的坩埚过滤残留物，用10 mL的70 ℃甲酸/氯化锌溶液清洗残留物，用70 ℃水将残留物全部移入坩埚中，用抽滤装置抽吸排液，再用70 ℃水充分清洗，用100 mL稀氨水中和，并使残留物与溶液充分接触10 min，用抽滤装置抽吸排液，用冷水清洗至中性。烘干坩埚和残留物，冷却，称重。计算各组分净干含量[3-4]。

方案3：取两个试样进行平行实验。平行1：同方案1中氯化钙/乙醇的实验步骤；平行2：同方案1中次氯酸钠的实验步骤。计算各组分净干含量。

方案4：取两个试样进行平行实验。平行1：同方案1中氯化钙/乙醇的实验步骤；平行2：同方案2中甲酸/氯化锌的实验步骤。计算各组分净干含量。

方案5：取两个试样进行平行实验。平行1：同方案1中次氯酸钠的实验步骤；平行2：将试样和75%硫酸按照1∶100的浴比放入具塞三角烧瓶中，盖上瓶塞用力振荡后于室温静置30 mi，再次振荡后再静置30 min。再次振荡后，用已知干重的坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，用少量的75%硫酸清洗三角烧瓶中的残留物。抽吸排液，一次用50 mL的稀硫酸溶液、水和稀氨水清洗坩埚中的残留物。每次抽吸排液前，要保证残留物与液体充分接触至少10 min，再用水冲洗，保证残留物与水充分接触约30 min后抽吸排液。烘干坩埚和残留物，冷却，称重。计算各组分净干含量。

1.5 重复性实验

选取桑蚕丝40/羊毛40/黏纤20配比，采用最优实验方案，于两家实验室各开展20组实验，计算实测值与配比值偏差，评估方案的重复性和稳定性。

2 结果与分析

（1）汇总实验结果，将实测值与配比值进行比较并计算偏差。方案5为传统方法，方案1~4为新方法，通过比较偏差大小得出适宜的实验方案。桑蚕丝以S表示，羊毛以W表示，黏纤以R表示（表2~6）。

表2 方案1实验结果

采用方案5，由表6结果可知，无法保证不同配比试样的实验结果偏差小于1%，特别是随着羊毛含量的增加，偏差值越来越大，一方面是因为采用75%硫酸法使羊毛在酸性条件下羟基与75%硫酸发生磺化反应而增重，并且羊毛的角质蛋白受到破坏和损伤，剩余物板结毡化；另一方面是因为次氯酸钠法对黏纤也会造成一定损伤。两种情况叠加出现了结果的偏离，特别是当毛含量越大，偏离越严重。

表3 方案2实验结果

表6 方案5实验结果

表5 方案4实验结果

由表2~5可见，引入氯化钙/乙醇法作为定量分析其中一个步骤，不论是氯化钙/乙醇+次氯酸钠方案或是氯化钙/乙醇+甲酸/氯化锌方案，结果的偏离都要明显小于传统方法。方案1和方案3使用氯化钙/乙醇和次氯酸钠，区别在于方案1顺序溶解、方案3平行溶解。由表2和表4可见，两种方案结果并无明显差别，偏差均小于1%，较为理想。方案2和方案4使用氯化钙/乙醇和甲酸/氯化锌，方案2为顺序溶解、方案4为平行溶解。结果可见，两种方案趋势较为一致，偏差介于方案5和方案1、方案3之间，有时超过了1%，所以不能作为最优方案。

表4 方案3实验结果

在方案1和方案3之间，因为方案1顺序溶解涉及两次溶解和3次烘干，在时间上明显长于平行实验的方案3。依据实验室准确、高效的原则，得出方案3为桑蚕丝/羊毛/黏纤三组分定量分析的最优方案。

（2）两家实验室重复性实验结果如表7所示。通过两家实验室各20组数据的对比，采用方案3得出桑蚕丝、羊毛、黏纤的偏差绝对值均小于1%，重复性和稳定性较好。

表7 两家实验室方案3实验结果

3 结语

本研究得出在4种新实验方案中，氯化钙/乙醇、次氯酸钠平行实验为最优方案，具体步骤如下：取两个试样，一个试样用氯化钙/乙醇试剂，浴比为1∶150，水浴70 ℃，振荡30 min，剩余羊毛和黏纤；另一个试样用次氯酸钠试剂，浴比为1∶100，水浴20 ℃，振荡40 min，剩余黏纤。根据差值计算各组分含量。此方案与其他方案相比，结果更接近真实值、偏离小、重复性好。传统方法中的75%硫酸为强酸试剂，有毒且操作危险系数较高，废液收集和处理成本较高，不利于环境保护和可持续发展。采用氯化钙/乙醇、次氯酸钠平行实验法，可取代75%硫酸，减少毒害试剂的使用和产出，更加安全环保。