潘广乐,张二强,巩佳豪,王宗英,郭 斌,赵汉文,李 旭,何 媛,曹永艳,何育萍,曹 稳,赵 敏*
1. 陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西省宝鸡市高新大道100 号 721013
2. 浙江中烟工业有限责任公司技术中心,杭州市西湖区科海路118 号 310024
随着卷烟消费的多元化,除烟支长度84.0 mm×烟支圆周24.3 mm 的常规规格卷烟外,其他规格卷烟不断涌入市场。2006 年,江苏中烟工业有限责任公司上市了烟支圆周为 17.0 mm 的细支卷烟[1-2],对国内细支和非常规规格卷烟的发展具有开创性意义。圆周小于常规规格的卷烟由于新颖的外观设计广受消费者的喜爱,市场销量逐年上升。此外,烟支圆周的减小导致烟丝量相应减少,有利于卷烟的提质降耗和降焦减害。
目前,关于烟支规格尤其烟支圆周对烟支质量的影响已有报道。Schineider 等[3]和 Norman 等[4]分析了烟支圆周对吸阻、通风率等常规物理质量的影响,Perfetti等[5]和Lugton[6]分析了烟支圆周对烟支直线燃烧速率和质量燃烧速率的影响。Irwin[7]和Izac等[8]分析了焦油、烟碱、CO等烟气指标检测值和有害成分释放量与烟支圆周的关系。崔晓梦[9]分析了烟支圆周对卷烟燃烧状态的影响,表征出不同圆周烟支在燃烧过程中温度场的变化特征和直线燃烧速率,并分析了圆周对卷烟主流烟气成分释放量的影响。葛畅[10]对比分析了细支卷烟和常规卷烟在不同抽吸模式下主流烟气中致香成分的含量变化。但相关报道的研究对象大多为圆周17.0 mm的细支卷烟和24.3 mm 的常规规格卷烟,为进一步探究不同烟支规格对卷烟质量的影响,在烟丝原料、填充密度、滤棒吸阻、卷烟纸和接装纸指标相同的情况下,分析了4种烟支规格对卷烟的烟支物理指标、烟气指标、燃吸特性、烟气粒相物致香成分含量和感官质量的影响,旨在为不同规格的中式卷烟新产品开发设计提供参考。
烟丝原料采用陕西中烟工业有限责任公司“好猫(金丝猴)”卷烟正常生产烟丝,纯叶丝,切丝宽度0.85 mm,烟丝含水率12.23%,整丝率81.8%,碎丝率1.7%,填充值4.17 cm³/g。滤棒、卷烟纸、接装纸由陕西好猫实业(集团)有限公司提供,不同规格卷烟滤嘴段吸阻保持一致(滤棒吸阻3 200 Pa,卷制时均匀分切为4 段),不同规格接装纸无标识且不打孔,不同规格烟支使用的卷烟纸和接装纸各项技术指标保持一致。卷制细支、中支、22 mm 卷烟、常规4 个规格卷烟,各规格烟支设计尺寸及卷烟机设备参数如表1所示。
表1 烟支规格和卷烟设备参数Tab.1 Parameters for the test cigarettes and cigarette makers
无水乙醇、异丙醇(色谱纯,美国Sigma-Aldrich公司);正十七烷(99%,比利时Acros 公司);乙酸苯乙酯(≥99.5%,美国Supelco 公司);二氯甲烷(色谱纯,美国Thermo Fisher Scientific 公司);HY-8 型振荡仪(常州国华电器有限公司);RM200A 型转盘式吸烟机(德国Borgwaldt KC 公司);7890B-5977A 气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent 公司);有机相针头滤膜(0.45 μm,天津市津腾实验设备有限公司);电子天平(CPA2P-F 型,0.000 1 g,德国Sartorius 公司);烟丝振动分选筛(YQ-2, 郑州嘉德机电科技有限公司),DTPC 型烟支物理质量综合测试台(德国Borgwaldt KC公司)。
1.2.1 烟支样品制备
为保证各规格烟支的烟丝填充密度在(230±5)mg/cm3范围内,烟支正式卷制前,试卷制部分烟支,压缩空气吹出烟丝,称量计算烟支材料质量,20支为1 组,检测2 次,取平均值。结合烟支规格和烟丝填充密度,计算确定烟支卷制质量设计值,如表2 所示。卷烟机运行稳定后,现场抽样检测,各规格烟支卷制质量实际值与设计值差异在0.011 g范围内,烟支长度实际值与设计值差异在0.21 mm 范围内,烟支圆周实际值与设计值差异在0.13 mm 范围内,符合试验设计要求,进行后续试验样品制备、取样。
表2 不同规格烟支质量设计值Tab.2 Design values for the cigarette weights with different sizes (g)
1.2.2 烟支常规物理指标检测
利用综合测试台,按照 GB/T 22838—2009[11]中卷烟和滤棒物理性能的测定要求进行烟支质量、吸阻、通风率、硬度、长度和圆周检测,每个规格烟支样品物理指标检测2次,每次30支,取平均值进行分析。
1.2.3 烟丝物理指标检测
按照 YC/T 178—2003[12]和 YC/T 152—2001[13]标准规定的方法检测烟丝整丝率、碎丝率和填充值等物理指标。
1.2.4 烟气指标检测
按照 GB/T 19609—2004[14]、YC/T 30—1996[15]和YC/T 156—2001[16]中的方法检测烟支主流烟气总粒相物、焦油、烟碱和CO释放量。
1.2.5 抽吸静燃时间检测
抽吸静燃时间为烟气指标检测时阴燃阶段的时间,即烟支燃烧时间(s)-抽吸口数×2(s),取20 支卷烟的平均值计算。
1.2.6 烟支阴燃时间检测
在与烟气指标检测相同的试验条件下,不抽吸,记录烟支阴燃时间,每个样品检测20支,取平均值进行分析。
1.2.7 烟气致香成分检测
转盘式吸烟机抽吸20 支卷烟于1 张剑桥滤片上,将滤片放于锥形瓶中,加入40 mL二氯甲烷及20 μL 乙酸苯乙酯(内标,浓度为10 mg/mL),振摇30 min,静置,取1 mL上清液过有机相针头滤膜后进行GC/MS 分析。GC/MS 分析条件:色谱柱,HP-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm,美国Agilent 公司);载气,He(99.999%);载气流速,1.0 mL/min;分流比,10 ∶1;进样量,2 μL;程序升温,80 ℃(1 min)(35 min);进样口温度,280 ℃;传输线温度,280 ℃;溶剂延迟,3.5 min;电离方式,EI;电离能,70 eV;离子源温度,230 ℃;四极杆温度,150 ℃;扫描方式,Scan 模式;扫描范围,35~500 amu。采用NIST14 标准谱库检索进行定性及人工解析,成分定量方法为相对定量方法。
1.2.8 感官质量评价
感官评价小组由7名具有评吸资格的评委组成,采用9 分制(1~9 分)评吸方法,分别从香气特征、烟气特征和口感特征3个方面,香气质、香气量、透发性、杂气、浓度、劲头、细腻程度、成团性、刺激性、干燥感、残留和回甜12项指标进行评吸、打分,取平均值。
卷制形成的不同规格烟支物理指标检测结果见表3。由表3 可知,烟支规格从常规到细支,单支含丝量呈减小的趋势,单支含丝量由0.634 g 减小到0.345 g,单支含丝量减少了0.289 g,这是由于烟丝填充密度一致的情况下,烟支规格改变导致烟丝段体积发生变化所致。
表3 烟支物理指标检测结果①Tab.3 Test results for physical indexes of cigarettes
随着烟支圆周逐渐减小,烟支吸阻呈现逐渐增大的趋势。烟支内部烟丝可视为均匀分布,计算后可知,在烟丝段长度一致的情况下,随着烟支圆周减小,烟丝段吸阻由391.2 Pa 增加至875.8 Pa,烟丝段吸阻增加484.6 Pa。拟合可得,相同长度烟丝段吸阻与烟支圆周平方的倒数呈较好的线性关系(R2=0.993 2),如图1所示。烟支烟丝段吸阻可以用修正的Kozeny-Carman方程表示[6],如式(1)所示,烟支烟丝段吸阻与烟支圆周的平方成反比关系,这佐证了本实验中在保证烟丝段长度一致的情况下,烟支越细烟丝段吸阻越大的现象,这也与前文拟合形成的烟丝段吸阻与圆周关系一致。
图1 烟丝段吸阻与圆周的关系Fig.1 Relationship between draw resistance of tobacco filler and circumference
式中,PD 为烟丝段吸阻,Pa;K 为与烟丝形状和烟支内部空间弯曲度相关的经验因子,N·s/m;F 为通过烟支的空气流速,m/s;A为烟支横截面积,m²;C为烟支圆周,m;ρΡ为烟丝填充密度,kg/m³;ρT为真密度,kg/m³。
随着烟支规格由常规逐渐变化为细支,烟支硬度由64.26%下降至57.22%,烟丝段通风率由8.52%增加至20.24%,烟丝段通风率增大超过一倍。吸阻不同会影响通过卷烟纸进入烟支内部气流的比例[7],在保证卷烟纸透气度一致的情况下,烟丝段卷烟纸内外压差增大会导致烟丝段通风率相应的增加,这是烟丝段通风率变化的主要原因。随着烟支卷制圆周的不断缩小,烟条成型过程中回丝量等变化,跑条烟丝特征尺寸减小、整丝率下降、碎丝率升高、填充值减小,如表4所示,烟丝的填充性能降低,导致烟支硬度发生变化。
表4 跑条烟丝物理指标Tab.4 Physical indexes of cut tobacco from break-out rods
烟支物理指标稳定性随烟支规格变化而变化,由表3可知,除中支卷烟外,随着烟支规格由常规到细支,烟支质量变异系数、吸阻变异系数、硬度变异系数均整体呈现增大的趋势,表明除中支卷烟外,随着烟支圆周的逐渐减小,烟支越细,卷制过程中对烟支质量、烟支吸阻和烟支硬度指标稳定性的控制越差。中支卷烟为近几年新出现的卷烟规格,在产品物理指标和卷烟机运行稳定性方面的控制成熟程度较常规卷烟和细支卷烟差,这可能是中支卷烟烟支某些物理指标不符合上述变化规律的原因。
四种规格卷烟抽吸口数以及烟碱、焦油、CO 释放量检测结果见表5,烟碱、焦油、CO 释放量分别除以抽吸口数可得单口烟气烟碱、焦油、CO释放量;烟气检测采用ISO 抽吸模式,抽吸间隔时间为60 s,根据抽吸口数可得出抽吸静燃时间t1,由抽吸静燃时间t1和烟支阴燃时间t2,按照式(2)可得烟支燃吸比率;烟支内部烟丝分布视为均匀一致,根据式(3)可得单口抽吸耗丝量,如表5所示。
式中,r 为燃吸比率,%;t1为烟支抽吸静燃时间,s;t2为烟支阴燃时间,s。
式中,m1为单口抽吸耗丝量,mg/口;m0为单支烟丝量,mg;l1为抽吸燃烧掉烟支长度,mm;l0为烟丝段长度,mm;r为燃吸比率,%;n为抽吸口数,口。
由表5 可知,随着烟支圆周的不断减小,烟支抽吸口数呈现不断减少的趋势,由常规到细支,抽吸口数下降了0.92 口/支,烟碱释放量由1.05 mg/支降低至0.72 mg/支,降低了0.33 mg/支。随着烟支圆周的不断缩小,焦油和CO 释放量整体呈现减小的趋势,但中支卷烟的焦油和CO 释放量增大。单口烟气方面:常规、22 mm 卷烟、中支卷烟单口烟气烟碱释放量均为0.17 mg/口,细支卷烟的单口烟气烟碱释放量较小,为 0.14 mg/口;常规、22 mm 卷烟、细支卷烟单口焦油释放量基本一致,中支卷烟单口烟气焦油释放量增加;随着烟支圆周的减小,单口烟气CO 释放量整体呈现减小的趋势,中支卷烟单口烟气CO释放量增大。由表5中燃吸比率计算结果可知,烟支圆周由常规24.3 mm 减小为中支20.0 mm 时,烟支抽吸时燃吸比率由14.57%增加至29.37%,烟支圆周为细支时,燃吸比率下降为22.17%;常规卷烟燃吸比率最小。单口抽吸耗丝量方面:烟支圆周由24.3 mm 减小至20.0 mm,单口抽吸耗丝量由11.88 mg/口增加至19.98 mg/口,增加了8.10 mg/口,烟支圆周减小为16.9 mm 时,单口抽吸耗丝量减小,为13.01 mg/口;常规卷烟单口抽吸耗丝量最小。
表5 不同规格烟支烟气指标和燃吸比率Tab.5 Smoke indexes and puffing ratios of cigarettes with different sizes
随着烟支圆周减小,单位长度烟支含丝量相应减少,抽吸时燃烧锥体积变小,与空气接触更充分,有助于燃烧,且同样的抽吸容量下气流线速度加快,导致抽吸时烟支直线燃烧速度加快,引起不同圆周烟支抽吸口数不同,这与Baker[17]研究结果有相同的规律。烟支规格由常规变为细支,单支含丝量减少,但燃吸比率呈现先增大后减小的趋势,两方面原因共同导致烟气烟碱、焦油和CO释放量整体呈现减小趋势,但中支卷烟时则有所增加。
圆周小的烟支,燃烧锥体积相应减小,且抽吸时气流线速度增加,供应到燃烧锥及其周围的氧气更充足,烟丝燃烧速率加快,导致单口抽吸耗丝量增加,燃吸比率增加;但随着烟支圆周的减小,烟支通风率增加,抽吸时更多空气通过卷烟纸进入主流烟气,从燃烧端进入主流烟气的比例减小,两方面原因在不同条件下分别起着主导作用,这导致燃吸比率和单口抽吸耗丝量呈现先增加后减小的趋势。在卷烟抽吸过程中,随着烟支圆周的减小卷烟燃烧锥温度呈现增加的趋势[10,18],温度升高会促进焦油、烟碱等物质的挥发,并影响一系列化学反应的进行;单口抽吸燃烧的烟丝量不同,烟支总通风率的变化等几方面的原因共同引起了单口烟气烟碱、焦油和CO释放量的变化。
采用GC/MS 对主流烟气粒相物中致香成分进行分析,检测结果见表6。由表6 可知,中支卷烟的烟气粒相物致香成分总量最高,随着烟支规格由常规变为细支,杂环类化合物含量呈现先增加后减小的趋势;单口烟气致香成分总量呈现先增加后减小的趋势,中支卷烟时达到最大,这与前文中单口抽吸耗丝量变化规律一致;单口烟气中羰基类化合物含量和杂环类化合物含量整体呈现增加的趋势。随着烟支规格的变化,单一种类致香成分含量变化规律各不相同,其中细支卷烟烟气中2-羟基-2-环戊烯-1-酮含量明显高于其他规格卷烟,常规卷烟中3-乙烯基吡啶含量明显低于其他规格卷烟;单口烟气致香成分中3-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-乙烯基吡啶、苯酚含量随着烟支圆周的减小呈现明显增加的趋势。
表6 主流烟气中烟气致香成分含量(相对内标物含量)Tab.6 Contents of aroma components in mainstream cigarette smoke (relative to internal standard)
不同规格的烟支燃吸比率不同,且在抽吸过程中燃烧锥温度和烟支通风率均不相同,导致抽吸过程中烟支内部不同化学成分释放量不同[19-20]。烟支抽吸过程中,烟支圆周越小,烟气粒子在烟支内部流速越快,导致一些较小的烟气粒子不能及时被吸附捕集[21];此外,烟支圆周的缩小,使得更大比例的烟丝与外部空气接触,导致卷烟燃烧过程中更多的氧化反应发生[7,22],烟支长度的不同对烟气的截留效率也不相同;多种原因共同导致了烟气粒相物中致香成分含量的变化规律不尽相同。
采用9 分制评吸方法,对香气特征、烟气特征和口感特征3方面12项指标评分,结果见表7。中支卷烟总体感官质量评价得分最高,其中香气质、透发性、杂气、烟气细腻程度、成团性、口感干燥感、残留和回甜指标在4种规格卷烟中表现最好。细支卷烟总体感官质量评价得分最低,具体表现在香气量、烟气浓度、成团性、口感刺激性和干燥感得分低于另3种规格卷烟。单一指标方面:随着烟支圆周不断缩小,香气量、烟气浓度、刺激性评价得分均呈现逐渐减小的趋势,其中烟气浓度感官质量得分和烟支圆周呈现明显的线性关系(R2=0.982 9),见图2。
图2 烟支圆周与感官评价烟气浓度得分关系Fig.2 Score of smoke concentration in sense evaluation
表7 感官质量得分统计表Tab.7 Statistical table of sensory quality score (分)
中支卷烟感官质量总体评价最好,这与前文单口烟气致香成分含量和单口焦油释放量最高的检测结果一致。随着烟支圆周逐渐缩小,单支烟丝量逐渐减少,总通风率增加,在抽吸过程中单口抽吸耗丝量和致香成分释放量相应变化,且随着烟支吸阻和总通风率的增加,抽吸时更多的空气进入主流烟气,对主流烟气起到了稀释的作用,最终在香气量和烟气浓度方面表现为得分逐渐减小的趋势。
①随着烟支圆周逐渐减小,单支含丝量减小,在保证烟丝段长度一致的情况下,烟丝段吸阻增加,烟支硬度下降,烟丝段通风率增大超过一倍,其中烟丝段吸阻与烟支圆周平方的倒数成较好的线性关系。②烟支规格由常规到细支,抽吸口数降低了0.92口/支,烟气烟碱量由1.05 mg/支降至0.72 mg/支,减少0.33 mg/支,烟气焦油量和CO 释放量整体上也呈现减小的趋势。烟支燃吸比率和单口抽吸耗丝量呈现先增加后减小的趋势,中支卷烟最大,分别为29.37%和19.98 mg/口。单口烟气方面,中支卷烟单口烟气焦油释放量最大,为2.05 mg/口,常规卷烟单口烟气CO释放量最大,为2.07 mg/口。③烟支圆周为20 mm的中支卷烟其单支卷烟烟气粒相物致香成分总量最高,随着烟支规格由常规到细支,不同种类化合物释放量变化趋势不尽相同。④中支卷烟总体感官质量评价得分较高,细支卷烟总体感官质量评价得分最低。