回瑞华,侯冬岩,李铁纯,刁全平
(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)
虎眼万年青系多年生百合科草本植物,原产于非洲南部,现我国各地均有栽培[1-2].虎眼万年青是一种观赏花卉,也是一种民间常用中药材.虎眼万年青具有清热解毒、消坚散结的功能,将其茎叶捣碎外敷可以消除疔疮痈疖和无名肿痛,内服可解毒化瘀,治疗肝炎、肝硬化等疾病[3].近年研究发现,虎眼万年青作为一种中药具有镇痛、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、增强免疫等功能,其抗癌活性尤为突出,应用前景十分广阔[4-10].虎眼万年青含有多种化学成分,主要包括挥发油、皂苷类、黄酮类、多糖类、生物碱类、微量元素等.目前,对虎眼万年青的植物形态、药材鉴别、药理活性等方面的研究多有报道,而关于其化学成分,特别是对其挥发性化学成分方面的研究少见报道.本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析虎眼万年青的挥发性化学成分,为开发利用虎眼万年青提供实验参考.
HP6890GC-5973MS型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所);85 μmPA固相微萃取装置(美国SUPELCO公司).
虎眼万年青的根、茎和叶均产自辽宁鞍山.将根、茎切碎,叶剪成碎片备用.
色谱柱:HP-5 弹性石英毛细管柱(25 m×0.20 mm×0.33 μm);载气He;载气流量1 mL/min;进样口温度230 ℃;起始柱温50 ℃,以5 ℃/min 的速度升温至180 ℃并保持2 min;进样方式为不分流模式.
离子源:离子源温度230 ℃;接口温度230 ℃;四级杆温度150 ℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;电子倍增器电压2 012 V;质量范围m/z 20~500.
分别称取已处理过的虎眼万年青的根、茎和叶各2.5 g装入萃取瓶内,拧紧瓶盖放入70 ℃恒温水浴中,平衡30 min,萃取头吸附样品挥发组分50 min,气相色谱仪进样口解吸5 min[10].
通过气相色谱-质谱联用仪进行分离、鉴定,确认样品的化学成分,通过数据处理系统,按峰面积归一化法进行分析,分别求得各化学成分的质量分数.
虎眼万年青的根、茎和叶挥发性化学成分的总离子流图如图1~图3所示.
图1 虎眼万年青根的挥发性化学成分的总离子流图
图2 虎眼万年青茎的挥发性化学成分的总离子流图
图3 虎眼万年青叶的挥发性化学成分的总离子流图
虎眼万年青根、茎和叶的挥发性化学成分的鉴定及各成分的质量分数列入表1.
表1 虎眼万年青的根、茎和叶挥发性化学成分鉴定结果
由表1鉴定结果可知,从虎眼万年青的根中鉴定出12种挥发性化学组分,总检出率为91.53%,其中,醛类化合物5种占27.95%,1-己醇占1.71%,吡啶占11.90%,2-苯基呋喃5.29%,甲酸辛酯占2.04%,乙醛-O-甲基肟占13.40%,己醛-O-甲基肟占22.40%,4-硝基-4′-氯联苯含硫化合物占6.84%.
从虎眼万年青的茎中鉴定出9种挥发性化学组分,总检出率为89.95%,其中,醛类化合物6种占34.76%,2-己烯-1-醇占41.80%,1,3,5,7-环辛四烯占3.59%,双丁酰吗啡占9.80%.
从虎眼万年青的叶中鉴定出9种挥发性化学组分,总检出率为91.92%,其中,醛类化合物5种占33.78%,2-己烯-1-醇占35.40%,苯乙烯占4.04%,4-(1-甲丙基)苯酚占13.20%,4-硝基-4′-氯联苯含硫化合物占5.50%.
采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析虎眼万年青根、茎和叶中的挥发性化学成分,虎眼万年青的根中醛类化合物占27.95%,茎中醛类化合物占34.76%,叶中醛类化合物占33.78%,虎眼万年青根、茎和叶中醛类化合物质量分数均较高.近年来研究表明,天然醛类化合物具有明显的抗肿瘤、抗炎、抑菌以及调整神经系统活性等作用[11],本研究为开发虎眼万年青药用部位提供实验依据.