SKALAR连续流动分析仪测定氨氮和总磷故障分析及维护保养

□吕 艳 丛 瑞

SKALAR连续流动分析仪采用间隔流动分析仪，由3个部分组成，分别是：自动进样器、反应池主机和数据处理系统。反应池主机由动力单元、反应单元以及分光检测单元3个单元组成。SKALAR连续流动分析仪模块管路繁多、检测过程复杂，在使用中难免出现故障。现从原理及操作规程入手，分析产生故障的原因，从注意事项及维护保养两方面规避故障问题。

1.连续流动分析仪测定工作原理

试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，并在密闭的管路中进行连续流动，液体被气泡按一定间隔规律地隔开，最后按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后就会进入流动检测池进行光度检测。

2.连续流动分析仪化学反应原理

2.1总磷的测定

在试样中加入过硫酸钾溶液，经紫外消解和107℃±1℃酸性水解，各种形态的磷全部氧化成正磷酸盐。试样中的正磷酸盐应在酸性介质中，经由酒石酸锑钾催化和钼酸铵相互反应生成磷钼杂多酸，该化合物立即被抗坏血酸还原生成络合物，颜色为深蓝色，于波长为880nm的滤光片处测量吸光度，见图1。

图1 SKALAR连续流动分析仪总磷检测流程图

2.2氨氮的测定

试样中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液在碱性介质中释放出来的次氯酸根在经蒸馏后反应生成氯胺。并在40℃和亚硝基铁氰化钾存在的条件下，氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸，经氧化和氧化络合后形成络合物，颜色为绿色。加硝普酸钠盐作为反应催化剂，加柠檬酸钠作为隔离阳离子氢氧化物，于波长为660nm的滤光片处进行测量吸光度。见图2。

图2 SKALAR型连续流动分析仪氨氮检测实验流程图

3.常见问题分析和故障排除

试剂：配制试剂时间过长、放置过久，致使有效浓度降低，或国产药品纯度级别不够高、杂质太多，试剂不纯正。配制时注意扣除结晶水或需要重新配制，尽量保证试剂及容器干净无杂质。总磷过硫酸钾纯度应为99.9%，最好用进口试剂，否则，影响实验空白，如纯度不够必须提纯。抗坏血酸试剂应达到一周一重配，如遇到试剂颜色变黄现象，应马上废弃，重新配制该试剂。

管路：a.检查进样、试剂管路接口有无破损或堵塞、是否正常进液。由于所用的流动分析仪其管路直径皆是超细小口径（通常我们所配的试剂或样品中一旦含有杂质就会造成其管路的堵塞和不畅通），所以，配置试剂时一定要注意观察试剂中是否含有杂质。如有，一定要经定性滤纸过滤后方可使用。b.管路破损问题常发生于压力泵下面的管路。经压力泵的长期运转，使其受力造成压在下面的管路更易于破损。所以，要经常观察压力泵下的管路是否损坏，如有破损应进行更换，更换频率一般为半年换一次。c.对于进气管进气问题应经常检查其是否正常进气，气泡间隔是否均匀流畅。在管路中的压力前后不一致时，常会由于压力的释放产生大量小气泡。

总磷模块加压空气泵：检查压力值是否正常，正常应在0.5左右；检查加压三通阀是否旋转至竖直（开启状态），泵内是否有液体，如有液体需要排空。

总磷模块透析膜：实验前检查透析膜是否有很多泡沫产生，观察进出口气泡是不是均匀的一进一出，否则，表明透析膜已破损，要按规定步骤换膜。

氨氮模块氮气减压阀：总阀打开，分压阀需调节至0.2单位，在气体流量计上调节气体流速至约60-65单位。一定要注意的是不能在流动分析仪开机使用时进行对氮气罐的更换。使用时首先要检查氮气罐的压力有上升，关机时要检查所使用的氮气罐有无关阀门。

氨氮模块循环冷却水：定期检查循环冷却水是否充足，有无过热，是否需要更换。

比色皿：检查比色皿是否正常工作，有无破损。检查比色皿内是否存在气泡或杂质，三条管路气泡是否均匀进出。如不能均匀进出，可拿出比色皿轻轻拍打将气泡及杂质排出。

数据转换器：打开软件，确认通讯是否正常。如不能正常通讯，出现基线过高、一条直线、不出峰等情况，请检查开机顺序是否为：开启自动进样器→开启数据转换器→打开软件，否则，可重新按照正确顺序开启。

清洗：管路冲洗不彻底，实验前后冲洗管路40min左右。如存在上述问题，皆会反应在分析曲线上。会导致基线出现噪音，影响或掩盖出峰。常见情况有基线不稳、基线出现锯齿样波动、基线缓慢升高、基线过高等。

4.注意事项和维护保养

当进行试剂更新时，在倒掉试剂瓶中残液后，再用蒸馏水清洗数遍确保清洗干净，以防止微生物干扰。定期检查管路是否生有霉菌，如有霉菌可用1∶20（1%活性）的次氯酸钠反复冲洗30分钟。进行冲洗时禁止开启加热装置,禁止开启紫外消解装置,清洗后一定要再用蒸馏水冲洗管路不低于40分钟。

每次使用仪器后打开蠕动泵泵盖和气泵泵盖，防止变形堵塞。定期检查蠕动泵管以及空气泵泵管是否有破损老化，发现堵塞现象要及时更换。对于蠕动泵泵盖须定期涂上一薄层专用润滑剂进行润滑。

峰形图出现异常有多种情况，一般是基线走不平稳。常见原因是有气泡。所以每次重新走基线时，一定要先通一段时间的纯水，清除管路中的气泡和杂质，排掉一段时间空气。氨氮在大部分的分析中第一个出峰比实际要低的多，故要删除并在CV值计算舍弃。

氨氮如果使用加热水浴控制反应螺旋管的温度，那么当环境温度高于25℃的时候，水浴必须使用自来水冷却。打开循环冷却水，按照电源→循环→制冷的顺序；关闭循环冷却水，按照先关制冷→关循环→拔电源的顺序。

总磷走试剂注意：先进试剂B硫酸10分钟后，才能进C浓碱。做完样后关加热器及UV，先取出C浓碱走水，可同时取出B硫酸。注意不能只进C浓碱，用水冲洗管路不低于30分钟后，将把手柄转横放压，放压后才能打开机器泵盖。

总磷实验前压下反应池外面一个泵盖，先打开UV消化灯和气压盒，把手柄转直加压，再开外面的加热器S1=110℃，开40℃加热电源。实验后用水冲洗管路后，先将把手柄转横放压，放压后才能打开泵盖。

总磷每次实验前更换滤膜。氨氮6个月后Brij35的含量减小到1ml/L，需定期更换。

一般操作两百个小时后就需要对泵管进行检查，首先须对其使用状况进行排查（使用强酸或强碱，检查的周期应相应缩短），检查其是否磨损、是否通畅、是否该更换新的泵管和相关配件。当泵管内有强酸或强碱（2N以上）时，运行泵时不要使用快速档位。在方法中使用了强酸或强碱时，应使用正常速度并用水进行润洗。这样可以较好的消除连接处因松动而造成的腐蚀性液体的喷出。

5.小结

随着水质监测工作自动化的大力普及，连续流动分析仪在水质监测中的应用正在向着越来越频繁、越来越广泛发展。

本文对在实际应用中出现的问题提出了解决办法，通过在工作实验中总结摸索出适合SKALAR连续流动分析仪在氨氮和总磷项目测定中的注意事项、维护保养及故障处理方法，希望可以得到借鉴。