侴晓玉
(呼伦贝尔学院化学化工学院,内蒙古 呼伦贝尔 021008)
电子天平、电热恒温水浴锅、循环水式多用真空泵、数显鼓风干燥箱等仪器;硫酸铜、碳酸钠、硝酸铜、碳酸氢钠等分析纯试剂。
准确称取一定质量的硫酸铜、碳酸钠、硝酸铜、碳酸氢钠药品,配制成0.5 mol/L的溶液,备用。
式中:K为碱式碳酸铜的产率;m1为在实验中通过反应实际得到的产量;m2为以上方案的理论产量。
分别以正滴法(投料将A(碳酸钠或碳酸氢钠溶液)加入B(硫酸铜或硝酸铜溶液))和反滴法(投料将B溶液加入A溶液)实验取A溶液10.0 mL和B溶液10.0 mL于试管中,分别采用正滴法和反滴法进行试验。在室温下震荡试管,控制反应时间,待其反应充分后,将析出沉淀抽滤,并用蒸馏水洗涤,把所得沉淀于105 ℃的烘箱中烘干至恒重,取出称重,将所得数据记录见表1。
表1 正滴法与反滴法产率对比
由表1数据可知,无论选用何种试剂制备碱式碳酸铜,采用反滴法所得产率均高于采用正滴法所得产率,故以下实验均采用返滴法进行实验探究。
于五支试管内分别加入10.0 mL 0.5 mol/L的B(硫酸铜或硝酸铜)溶液,以物质的量比分别为1:0.6,1:0.8,1:1.0,1:1.2,1:1.4,在室温下与碳酸钠溶液反应一定时间后,进行抽滤、并用蒸馏水洗涤、将所得沉淀于105 ℃的烘箱中烘干至恒重后,称重并计算产率,如表2所示当加入碳酸氢钠溶液12.0 mL时产率最高,即硫酸铜、硝酸铜与碳酸钠的物质的量之比为1:1.2时,碱式碳酸铜产率均达到最高,分别为73.3%和74.3%。
表2 碳酸钠和B的物量比对碱式碳酸铜产率的影响
同理,于五支试管内分别加入10.0 mL 0.5 mol/L的B溶液,以物质的量比分别为1:1.2,1:1.6,1:2.0,1:2.4,1:2.8,在室温下与碳酸氢钠溶液反应一定时间后,将所得碱式碳酸铜称重并计算产率,如表3所示,当加入碳酸氢钠溶液24.0 mL时产率最高,即硫酸铜、硝酸铜与碳酸氢钠的物质的量之比为1:2.4时产率均达到最高,分别为61.2%和63.2%。
表3 碳酸氢钠和B的物量比对碱式碳酸铜产率的影响
在上述最佳反应物料配比条件下,取10.0 mL 0.5 mol/L的B溶液和适量A溶液,分别置于不同温度的恒温水浴中,持续加热3 min,依次将B溶液倒入A溶液中,震荡试管,使之反应相同时间后,分别进行抽滤、洗涤、烘干并称重,结果如表4所示,当温度为50 ℃时,碳酸氢钠与硫酸铜、硝酸铜反应产率均达到最高,分别为72.3%和73.7%;当温度为60 ℃时,碳酸钠与硫酸铜反应产率达到最高为90.5%;当温度为70 ℃时,碳酸钠与硝酸铜反应产率达到最高,可为95.2%。以碳酸氢钠为原料制备碱式碳酸铜产率明显低于以碳酸钠制备碱式碳酸铜,这可能是由于溶液本身的酸度影响所致。
表4 A和B溶液的反应温度对碱式碳酸铜产率的影响
在上述最佳反应物料配比条件下,取用0.5 mol/L的B溶液10.0 mL 与适量的A溶液,在最适宜反应温度条件下反应,考察反应时间对碱式碳酸铜产率的影响,反应结果见表5。在最佳反应条件下,硫酸铜、硝酸铜与碳酸钠均反应4.0 min时,产率达到最高,分别为90.4%和96.3%;而硫酸铜、硝酸铜与碳酸氢钠均反应3.0 min时,产率达到最高,分别为73.9%和75.1%。碳酸氢钠溶液参与的反应比碳酸钠参与的反应达到最大值时间快,说明溶液的酸度大,反应速率快。
表5 B与A溶液反应时间对碱式碳酸铜产率的影响
综上所述,以上设计的四组制备碱式碳酸铜的方案均可制得碱式碳酸铜,其最优化条件如表6所示。
表6 不同原料制备碱式碳酸铜最佳反应条件
笔者在教学中强化了条件探索意识,加大了实验梯度,增加实验的梯度可以使实验现象对比更加明显,学生更容易做出正确的选择,有利于学生独立设计实验的培养。在四组制备反应中以硝酸铜与碳酸钠制备反应的产率最高,产率最高可达96.3%;硫酸铜与碳酸钠的产率次之,产率最高为90.4%;硝酸铜与碳酸氢钠产率再次之,产率最高为75.1%;硫酸铜与碳酸氢钠的产率最低,产率最高仅为73.9%。