原料药工厂溶剂回收装置设计若干问题的探讨

姚玉成

（正大天晴药业集团股份有限公司，江苏 连云港 222062）

1 问题的提出

溶剂也称溶媒，是指能够溶解其他液态、气态或固态物质的有机或无机液体物质，有机溶剂在原料药工厂中广泛使用，它们通常在常温常压下呈液体状态，具有易燃易爆、易挥发、有毒有害等特点。目前，我国经过40 多年改革开放发展，已经形成了巨大的化学原料药产能，建设了数量众多的原料药工厂，美国人常用药品的原料药约80%来自中国[1]。我国原料药工厂经常使用多种溶剂实现药物的精制和提纯等操作，在生产过程中会形成较多的混合溶剂。这些混合溶剂的回收套用可以明显降低新鲜溶剂的消耗，节约资源，并减少废物排放量，随着环保及可持续发展的要求日趋严格，溶剂回收及浓缩蒸馏等操作在原料药工厂日益显示其重要性。

溶剂回收通常是利用待回收混合溶剂中各组分的沸点（挥发度）不同，先通过热媒介质加热升温使得液态的溶剂蒸发为气态，然后再通过冷媒介质冷却使得气态的溶剂冷凝为液态溶剂。原料药生产经常用到的浓缩工艺，通常也是利用待浓缩混合料液中各组分的沸点不同，采用热媒介质加热使得易挥发的溶剂蒸发，从而得到较高浓度的料液，为了降低溶剂消耗并保护环境，浓缩蒸发的溶剂气体通常会经过冷凝后收集利用。此类操作均是利用蒸馏原理，是蒸发和冷凝两种单元操作的有机组合。

原料药工厂的溶剂回收及浓缩蒸馏装置通常有三大特点：一是溶剂回收或浓缩蒸馏的间歇性，热媒介质时开时关，操作工况变化不稳定；二是回收溶剂的较高纯度要求，装置的复杂性会大大增加；三是通常会直接采用工业蒸汽作为溶剂加热蒸发用的热媒介质，这在自动化程度较低的间歇式操作过程中，出现蒸发过热的概率较大。

考虑到原料药工厂经常会进行溶剂回收及浓缩、蒸馏等工艺操作，此类操作不仅处理的料液内通常含有易燃易爆、有毒有害的危化品组分，而且会进行加热操作并蒸发产生气相溶剂，如果料液受热不均局部过热，就会产生液温冲高，如果溶剂气体流动不畅和（或）冷凝不足，会产生气压冲高风险。本身就有一定危险性的料液还需加热到较高的温度，且易形成爆炸性气体，如果是减压浓缩、蒸馏，其破真空操作不当均会存在吸入空气导致燃爆风险，故其危险性会进一步积聚增大，目前这些设备装置的安全可靠运行形势不容乐观。

2020年11月，吉安市海洲医药化工有限公司2 000 L 废液蒸馏釜发生爆炸，车间生产工艺为303#中和釜（2 000 L）中和处理对甲苯磺酰脲的废液（废液中含有溶剂氯化苯），中和后分层转至302#釜（2 000 L）进行蒸馏，因302#蒸馏釜刚蒸馏完前一批次物料未降温，釜内温度过高，员工启动真空泵将中和后的废液转至302#釜时，废液中的氯化苯受热形成爆炸性气体，转料过程中产生静电引起爆炸[2]。

2019年3月，江苏神华药业有限公司的5 000 L不锈钢浓缩罐发生爆炸，事故直接原因是：为了提高原料利用效率，在没有进行论证和风险评估的情况下，利用现有的谷氨酰胺生产线上的不锈钢浓缩罐，并参照谷氨酰胺生产过程的浓缩工艺对阿昔莫司合成母液进行浓缩，浓缩岗位当班操作人员浓缩时间过长，使罐内物料温度、浓度升高，产生激烈化学反应，引发爆炸[3]。

2018年7月，四川宜宾恒达科技有限公司咪草烟合成生产车间的3000L 搪瓷脱水釜发生爆炸，该脱水釜用于咪草烟合成过程中原料丁酰胺的脱水，工艺原理是采取加入甲苯并升温，利用甲苯和水互不相溶，能与水形成共沸物，共沸物冷凝后在分层器分为两层，实现水与甲苯的分离。具体操作是向脱水釜内加入甲苯和丁酰胺，边搅拌边向夹套通入蒸汽加热升温，共沸脱水（108 ℃左右），进而将物料丁酰胺中的水分不断蒸出。事故直接原因是：操作人员将无包装标识的氯酸钠当作丁酰胺，补充投入到该脱水釜中进行脱水操作。在搅拌状态下，丁酰胺和氯酸钠的混合物形成具有迅速爆燃能力的爆炸体系，开启蒸汽加热后，丁酰胺和氯酸钠混合物发生化学爆炸，爆炸导致釜体解体；随釜体解体过程冲出的高温甲苯蒸气，迅速与外部空气形成爆炸性混合物并产生二次爆炸，同时引起现场附近存放的氯酸钠、甲苯与甲醇等物料燃烧爆炸，因为生产现场存放较多易燃易爆物料且操作人员较密集，最终造成重大人员伤亡[4]。

2017年1月，浙江华邦医药化工有限公司减压浓缩回收甲苯装置发生爆炸燃烧事故，事故直接原因是，开始减压蒸馏时甲苯未蒸出，当班工人擅自加大蒸汽开量且违规使用蒸汽旁路通道，致使主通道气动阀门自动切断装置失去作用。蒸汽开量过大，外加未反应原料继续反应放热，釜内温度不断上升，并超过反应产物（含乳清酸）分解温度105 ℃。反应产物（含乳清酸）急剧分解放热，体系压力、温度迅速上升，最终导致反应釜超压爆炸[5]。

2016年10月，济南齐鲁天和惠世制药公司母液回收车间发生爆炸，事故原因是采用蒸馏工艺将料液中的乙醇蒸出，蒸出乙醇后的残液再返回生产车间套用，但是由于蒸馏釜夹套蒸汽阀门内漏，使釜内温度升高。造成釜内残液中水合肼、盐酸肼、二苯甲腙等物质分解，产生大量气体，造成腔内压力瞬间超压，引发爆炸[6]。

2 问题的分析

此类事故说明，待加热蒸发浓缩或蒸馏回收的料液的成分特性不清楚时盲目加热浓缩很危险，浓缩、蒸发或溶剂回收时，应首先要明确知晓待处理料液的内部组成属性种类，评估其加热蒸发、浓缩时的温度、压力、时间等工艺参数的安全性，是否需要将待处理料液事先采用适当的安全预处理措施后再进行加热蒸发浓缩。只有在充分了解的基础上，才能改进，实现可控的安全保障。

另外，应注重溶剂回收、蒸发、浓缩等装置的安全性设计，蒸馏设备设计不合理、设备结构形状不连续、焊缝布置不当等，可能引起应力集中；材质选择不当，制造容器时焊接质量达不到要求，以及热处理不当等，可能使材料韧性降低；静电接地不当，或防静电产生措施不完善等，可能引发静电火花。在溶剂回收蒸发浓缩装置的自控方面，采用管道化、密闭化、远程化的液态易燃易爆物料的进出料自动操作，有效减少因为人工转运操作而在操作现场附近大量堆放易燃易爆的物料数量，并有效减少操作现场的人员数量，减少因“原生爆炸”而引发的“次生爆炸”的破坏性。特别是在安全联锁自控方面，溶剂回收装置如果出现过高温度、过高压力、过高溶剂流速等危险状态时，不能快速启动联锁措施将其恢复到安全状态，安全附件及安全联锁自控装置措施缺失或不完善，均有可能使溶剂回收及浓缩蒸馏等装置在使用过程中发生事故风险。

原料药工厂通常被片面地认为生产的原料药产品或原料药中间产品均是非甲乙类物料，其产品不属于易燃易爆的危化品，故常常会对其溶剂回收及浓缩蒸馏等操作掉以轻心。殊不知，根据2017年修订的《危险化学品生产企业安全生产许可证实施办法》第五十三条“将纯度较低的化学品提纯至纯度较高的危险化学品的，适用本办法”。原料药工厂在溶剂回收及浓缩蒸馏操作中获得的产物，通常是危化品，此类操作也是在生产出危化品，故原料药企业对此类操作的安全性应予以高度重视。国家应急管理部危险化学品安全监督管理司2019年10月官方网站答复：“溶剂回收装置应办理安全生产许可。其新建项目应遵照45 号令《危险化学品建设项目安全监督管理办法》[7]的有关规定。”《危险化学品建设项目安全监督管理办法》所称建设项目安全审查，是指建设项目安全条件审查、安全设施的设计审查和竣工验收。建设项目的安全审查由建设单位申请，安全生产监督管理部门根据本办法分级负责实施。建设项目未经安全审查的，不得开工建设或者投入生产（使用）。建设项目如果涉及国家安全生产监督管理总局公布的重点监管危险化学品中的有毒气体、液化气体、易燃液体、爆炸品，且构成重大危险源的，不得委托县级人民政府安全生产监督管理部门实施安全审查。对于规模较小、危险程度较低和工艺路线简单的建设项目，安全生产监督管理部门可以适当简化建设项目安全审查的程序和内容[8]。

溶剂回收或蒸馏浓缩等装置通常会用到数量不等、容积不一的接收罐，用于中转待回收溶剂料液及已回收溶剂料液。对于那些通过冷凝器冷凝自流下来的已回收溶剂液体接收罐，通常宜采用罐体上部进溶剂的方式，不能机械教条地执行GB 51283—2020《精细化工企业工程设计防火标准》规范条文“5.1.2顶部可能存在空气时，可燃液体容器或储罐的进料管道应从容器或储罐下部接入；若必须从上部接入，宜延伸至距容器或储罐底200 mm 处。”我国目前多数医药企业利用常压或减压蒸馏法回收溶剂，溶剂接收罐进管不宜下插至容器底部以免引起溶剂料液虹吸倒流[9]。罐顶进溶剂管道下伸至罐底，插入液位以下，初衷是为了减小溶剂流入罐内时的冲击流动、飞溅，避免静电的发生及废气的产生，利于安全及环境保护。但是在溶剂回收蒸馏浓缩装置用到的接收罐，通常会出现冷凝自流、负压等工况，如果罐内料管下插则易发生料液倒吸等不受控流动，“为了增加安全而采用的措施却带来新的不安全因素”，故宜“两害取其轻”，溶剂回收等接收罐采用上部进料但不宜下伸至罐底。另外，为了减少接收罐进料时的冲击，可以采用进料管口紧贴罐内壁等弥补措施，使溶剂能够贴壁流入，既减少了罐内溶剂的流动冲击，又避免接收罐发生虹吸倒流等危险。另外，溶剂回收或浓缩蒸馏装置的塔釜罐等直接放空通气管宜在接入废气处理管道前设置阻火器，设备等罐体管道均可靠接地，以避免溶剂蒸气在密闭空间里的积累，并防止静电的产生。

待回收溶剂罐及已回收溶剂罐的罐底宜安装输送泵，便于溶剂转运，考虑到真空抽溶剂会增大废气产生，故宜尽量减少通过真空抽溶剂的形式输送溶剂，接收罐均应带有液位控制，防止液位超高而引发溶剂从罐内溢出的“低级”事故，并防止液位超低而产生的罐底输送泵因空打而损坏。如果是常压回收蒸馏，溶剂接收罐内为了尽量减少溶剂挥发产生废气，并尽量防止溶剂接触到空气而产生安全隐患或吸潮，应采用低压氮气从罐顶注入进行密封保护，并在罐顶安装呼吸阀，在罐内进出溶剂时能自动保压，使罐内顶部腔内维持比较恒定的氮气微正压值。为了便于已回收溶剂从冷凝器冷凝后重力自流入其接收罐内，罐内维持的氮气正压不宜过大，通常在500 ～ 1 500 Pa即可。为了防止因氮气减压阀及呼吸阀等发生故障而使接收罐内压力发生快速冲高来不及泄压的安全隐患，罐顶宜再安装安全泄压装置，例如安全阀，其起跳压力高于呼吸阀排气压力并低于接收罐最大允许操作压力，接收罐的安全阀泄压口及自动保压呼吸口均应通过阻火器后再接入尾气处理系统。

在原料药工厂溶剂回收装置中，传统的精馏塔由于安装空间高度需要较高（十几米甚至二十几米），常常会受到安装现场空间条件的限制，旋转式的精馏机可以有效降低溶剂回收装置的总体安装高度，其安装高度要求通常在几米即可，故相对而言更易推广使用。旋转精馏（Rotating Rectification），是通过高速旋转产生离心力场，旋转精馏机腔体内的离心加速度=rn2π2/900（其中：n为转速，单位r/min；r为半径，单位m）。当旋转速度为600 rpm，精馏机内径为800 mm 时，精馏机腔体内壁附近的离心加速度为1 577 m/s2，距离旋转中心100 mm 处的离心加速度为394 m/s2，远超地球上的重力加速度g（9.8 m/s2），故也称超重力（High Gravity）精馏技术。旋转精馏机也称为超重力机或旋转填充床，主要由动盘、静盘、液体分布器和外壳等组成。动盘别名转盘或转子，为核心部件，主要作用是固定和带动填料旋转，以实现良好的气液接触。气相经气体进口管引入超重力机腔内，在气体压力的作用下由转子外缘处进入填料。液体由液体进口管引入转子内腔中部，在离心力的作用下，被推向转子外缘。在此过程中，液体被填料分散、破碎形成比表面积极大且不断更新的液态微粒，填料曲折的流道进一步加剧了气液界面的更新。液体在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度逆向接触，极大地增强了传质传热过程。而后，液体被转子甩到外壳汇集后经底部液体出口管离开超重力机，气体自转子中心离开转子，由顶部气体出口管引出，完成整个传质传热过程，从而能够快速大量获得提纯的溶剂，具有高效低耗的优点。考虑到旋转精馏机的减振及溶剂蒸气的通畅流动，精馏机底侧溶剂蒸气进口与其上游的加热蒸发装置（再沸器）连接管应采用较大口径，并配有减振软接；精馏机顶部溶剂蒸气出口与其下游的冷凝器连接管同理也需要采用较大口径，并配软接。

溶剂回收或浓缩蒸馏装置、设备发生的诸多燃烧爆炸事故，很多是人的不安全行为、物的不安全状态等诸多不安全因素“叠加”、“碰巧”、一起同时和（或）接连发生引发的，这就好比受到了“组合拳”的攻击，防不胜防，装置设备很容易被不安全因素击垮。故在设计溶剂回收装置设备的自控系统时，可以借鉴安全冗余（Redundant Safety）的理念，此类事故的频繁发生，正说明当下此类装置的安全冗余还不 够。

安全冗余，通常指通过多重备份来增加系统的可靠性，冗余在安全自控领域的应用看似“多此一举”，实为明智之举、合理之举、科学之举。溶剂回收或浓缩蒸馏装置的主要安全风险通过上述分析，通常可归纳为以下7 种：①待回收料液成分及性质不明，导致加热时发生剧烈反应引发风险；②加热料液温度出现过高引发风险；③设备腔体内压力出现过高引发风险；④蒸发腔内液位过低或过高，引发蒸干或溢出等风险；⑤溶剂接收罐发生溢罐、输送泵打空等风险；⑥进出料液流速过快，引发静电风险；⑦蒸发釜搅拌桨故障，料液搅拌不均，导致局部过热，引发风险。除了第一种安全风险，需要原料药工厂工艺开发研究人员提前分析透彻其热分解温度点、爆燃温度点及副反应之外，并加强投料管理防止搞错物料，其余六种均可通过合适的自控系统来解决。涉及到的自控参数信号有温度、压力、液位、流速、搅拌桨电流等，在常规的工艺自控基础上，再配备冗余的安全自控系统，通过增加额外的传感器及联锁控制组件，实现装置的紧急降温功能，紧急泄压功能，紧急防蒸干功能，以及防溢出功能等，降低事故发生概率，提高此类溶剂回收及浓缩蒸馏等装置的安全自控水平。

（1）紧急降温功能：在防止溶剂回收或浓缩蒸馏装置出现温度超高安全隐患方面，宜考虑在常规的安全附件及DCS 安全控制基础上，额外增加独立的紧急降温系统，防止装置内出现温度超高引发风险。该紧急降温系统宜采用独立的保护回路，通过增加设置独立的温度传感器，并联锁独立的冷媒紧急开启阀和热媒紧急切断阀来实现装置的紧急降温。当温度上升到高高限时声光报警，自动关闭夹套热媒，并自动打开夹套冷媒，将装置紧急降温。

（2）紧急泄压功能：在防止溶剂回收或浓缩蒸馏装置出现压力超高安全隐患方面，宜考虑在常规的安全附件及DCS 安全控制基础上，额外增加独立的紧急泄压系统，防止装置内出现压力超高引发风险。该紧急泄压系统宜采用独立的保护回路，通过增加设置独立的压力传感器，并联锁独立的腔内紧急放空阀来实现装置的紧急泄压。当腔内压力上升到高高限时声光报警，自动打开紧急放空阀，将装置紧急泄压。在紧急放空管径设计时，要确保泄放能力满足极端情况，落实安全泄放措施。

（3）紧急防蒸干功能：在防止溶剂回收或浓缩蒸馏装置蒸发腔体内出现液位超低、可能导致蒸干安全隐患方面，宜考虑在常规的安全附件及DCS 安全控制基础上，额外增加独立的紧急液位控制系统，防止装置内出现液位超低而蒸干引发风险。该紧急液位控制系统宜采用独立的保护回路，通过增加设置独立的液位传感器，当液位过低时，联锁独立的热媒紧急切断阀来防止发生蒸干（干烧）事故。当蒸发腔内液位下降到低低限时声光报警，自动切断夹套热媒。

（4）防溢出功能：当蒸发腔内或接收罐内液位上升到高高限时声光报警，自动关闭料液进阀，停止进料液。

另外，通过设置管道流量计与调节阀联锁，或流量计与输送泵变频联锁，来实现溶剂在管道内流速的受控，避免流速过快、引发静电等安全风险。并将溶剂输送泵与其接收罐液位联锁，当罐内液位过低时停泵，防止出现泵空打事故。自控系统监测搅拌桨电流参数，出现异常及时报警提示。

在溶剂回收或浓缩蒸馏等操作中，应尽量减少溶剂蒸气及挥发外泄。特别是当液态溶剂受到加热而温度升高，蒸发为气态时，温度越高，溶剂分子运动越剧烈，液态溶剂挥发更快，溶剂回收釜罐等装置的放空口处（和/或敞口处）会产生大量溶剂气体，如果泄漏到空气中，则会对生态环境产生严重不良影响。空气中的挥发性有机溶剂统称为VOCs（ Volatile Organic Compounds）。VOCs 不仅会对环境带来危害，形成光化学烟雾、损害地球臭氧层，而且生物体吸入含VOCs 的空气会引起急慢性中毒，危害健康，被看作PM2.5的“影子”，是导致人们患病的“元凶”之一，并且还造成溶剂资源的高消耗，增大溶剂浪费。故溶剂回收装置在设计和操作时应尽量密闭化，管道化。在放空口处增加有足够冷负荷的尾气冷凝器，并将冷凝器上的尾气出口接入工厂尾气吸收处理系统。这样既可以将溶剂尽量冷凝回收，又可以减少进入工厂尾气处理系统的待处理尾气的浓度及尾气量，降低了工厂尾气系统的处理负荷。因此，有机溶剂回收具有环保、健康、经济三种效益，对促进社会的可持续发展具有重大意义。

溶剂回收或浓缩蒸馏装置通常是决定原料药工厂新建、扩建、改建项目可行性的关键因素之一。溶剂的新购成本和危废液的处理成本很容易超过溶剂回收设备和操作的成本。溶剂回收是减少废物的一种形式，已回收溶剂被广泛用作新购溶剂的替代品，并减少废溶剂的产生。溶剂回收或浓缩蒸馏装置设备通常是定制设计的，通过将蒸发器、冷凝器、接收器、真空泵和自控系统有机组合在一起。经过安全设计的溶剂回收或浓缩蒸馏装置是符合国家环保、安全及经济发展产业政策的，具有广阔的市场增长空间。根据数据研究分析：2019年全球溶剂回收装置市场总值达到了64 亿元，预计2026年可以增长到75 亿元[10]。

从溶剂回收及浓缩蒸馏工艺设计角度，必须充分了解工艺过程中涉及的物料物性参数，采用合理的蒸馏方法和加热介质。蒸馏方式的选取从溶剂的沸点沸程考虑。高沸点、难以挥发的物料（在常压下沸点150 ℃以上）蒸发时宜采用减压蒸馏；中等挥发性物料（在常压下沸点为100 ℃左右）蒸发时，采用常压或减压蒸馏。另外，在实际的溶剂回收过程中，宜尽量减少溶剂回收套用的次数，即减少蒸馏残液的蒸馏次数，减少循环蒸馏。有条件的原料药工厂可以采用DSC 差热扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）和ARC 绝热加速量热法（Accelerating Rate Calorimetry）研究考察待回收及浓缩蒸馏溶剂及蒸馏残液的热安全数据，根据分析结果确定循环蒸馏次数，控制蒸馏时间及温度。

在原料药生产工艺中常会出现“浓缩至干”，浓缩至“糊状”等工艺描述，浓缩尺度的把握如果出现失误，过度浓缩则极大增加了浓缩釜等设备蒸干的危险，釜内残液被过度浓缩，残液黏度可能会增大，残液的流动性下降，出现黏壁概率也增大，残液中热不稳定物质由于浓度的增高，出现剧烈反应等不可控因素大大增加，使传统的“人控”紧急应对处理措施难以及时有效实施。另外，在液位较低情况下，温度探头和搅拌桨可能会出现盲区死角，与料液接触面积减少或脱离接触，不能及时测量出料液实际温度，不能及时将料液搅拌均匀，料液可能出现局部温度过高，形成局部过热料液，导致物料稳定性大幅下降，产生热分解或爆燃，增大安全风险。所以，通过“机控”，自动实现紧急防蒸干功能是十分必要的。另外，对于浓缩温度要求不高的工况，浓缩釜热媒介质杜绝用蒸汽而是改用一定温度的热水，使加热介质的最高温度不高于料液内可能发生热解反应的分解温度或其爆燃点，可有效降低因出现因料液黏壁等而引发过热、超温的失控风险。

3 示例说明

图1 是原料药工厂溶剂回收装置自控系统流程。该示例图在设计上结合了原料药工厂的安全要求、GMP 要求、工艺要求，以及多功能、适用范围广等要求。考虑到原料药生产的GMP“易清洁”要求，溶剂回收或浓缩蒸馏的关键设备蒸发器采用立式腔体结构，便于设备内腔的清洗及自排净。考虑到提高溶剂料液加热蒸发时的温度均匀性，故采用带搅拌器的釜式结构型式。该釜式蒸发设备的夹套或内盘管通入三种介质，即冷水、热水、低压工业蒸汽，便于适应大部分待蒸物料，提高蒸发设备的可用性，实现多功能，降低局限性，蒸发工艺需要温度不高的采用热水加热，蒸发需要温度较高的可以采用低压工业蒸汽加热。蒸发器配备测量液温的双温度传感器，测量腔内气压的双压力传感器以及测量腔内料液的双液位传感器，既能实现常规DCS 控制，又能实现紧急降温、紧急泄压和紧急防蒸干等功能的冗余自动联锁控制。

图1 原料药工厂溶剂回收装置自控系统流程Fig.1 Automatic control system of solvent recovery devices in APIs workshop

为了降低装置的总体高度，采用了旋转精馏机进行气液传质；为了便于溶剂蒸气的通畅流动，精馏机安装高度高于蒸发器出气口，第1 级冷凝器安装又高于精馏机出气口，溶剂蒸气管道尽量采用较大口径，减少溶剂蒸气流动阻力。另外，考虑到精馏机振动较大，为了隔振和减振，旋转精馏机与蒸发器和第1 级冷凝器之间连接管道均带有软接。为了节能考虑，第1 级冷凝器的冷媒可以用待回收溶剂代替，待回收溶剂经过第1 级冷凝器预热后，再进入蒸发器。溶剂蒸气经过第1 级冷凝器冷凝后，再进入第2 级冷凝器冷凝，第2 级冷凝器顶部设有不凝性气体通气口，通气口经阻火器再接入废气处理装置，该通气口设有气动阀开闭切换，便于装置既能实现常压回收功能又能实现负压回收功能。

图1 中的蓝色标记为常规的DCS 自控，红色标记为冗余的安全紧急联锁控制回路。在此示例图中，对于安全风险特别高的联锁采用了冗余联锁，例如，紧急降温、紧急泄压、防蒸干、防溢出、防泵空打等。在溶剂回收及浓缩蒸馏装置自控设计时，应根据各自原料药工厂的具体情况具体分析，根据具体的安全风险评估结果来适当调整安全自控方面的冗余设计的范围和程度。

图1 中冗余的安全紧急联锁控制回路主要组成有：

Z-1 回路（蒸发釜的紧急联锁降温）： 蒸发釜内料液的液温变送器TZIAS-101-TSHH 信号与其夹套的冷水进水阀XZV-104、冷水回水阀XZV-101、热水进水阀XZV-105、热水回水阀XZV-102、蒸汽进汽阀XZV-103、蒸汽冷凝水阀XZV-106 联锁。

图2 图1 的局部放大图（1）Fig.2 Local enlargement（1） of Fig.1

当蒸发釜内料液的温度上升至高高限值时，声光报警，并联锁关闭热水进水阀XZV-105、热水回水阀XZV-102、蒸汽进汽阀XZV-103、蒸汽冷凝水阀XZV-106，切断热水和蒸汽进入以防止釜内温度继续升高；同时联锁打开冷水进水阀XZV-104、冷水回水阀XZV-101，通入冷水以降低腔体内料液温度。

Z-2 回路（蒸发釜的紧急联锁泄压）：蒸发釜腔内的气压变送器PZIAS-101-PSHH 信号与其放空紧急开启阀XZV-107 联锁。当蒸发釜腔内压力上升至高高限值时声光报警，并联锁打开放空紧急开启阀XZV-107，泄压以降低腔体内气压。

Z-3 回路（蒸发釜的紧急联锁防蒸干&防溢出）：蒸发腔体内的液位变送器LZIAS-101-LSLL 信号与其夹套的热水进水阀XZV-105、热水回水阀XZV-102、蒸汽进汽阀XZV-103、蒸汽冷凝水阀XZV-106 联锁。当液位下降至低低限值时声光报警，并联锁关闭热水进水阀XZV-105、热水回水阀XZV-102、蒸汽进汽阀XZV-103、蒸汽冷凝水阀XZV-106，切断热水和蒸汽进入以防止蒸干。蒸发腔体内的液位变送器LZIAS-101-LSHH 信号与其腔内的进液阀XZV-108联锁。当液位上升至高高限值时声光报警，并联锁关闭进液阀XZV-108，同时联锁关闭输送泵，切断料液进入以防止蒸发腔内液位继续升高而导致溢出事 故。

图3 图1 的局部放大图（2）Fig.3 Local enlargement （2） of Fig.1

Z-4 回路（待回收溶剂罐的紧急防溢出及泵防空打）：待回收溶剂罐内的液位变送器LZIAS-102-LSHH 信号与其罐内的进液阀XZV-109 联锁。当液位上升至高高限值时声光报警，并联锁关闭进液阀XZV-109，切断料液进入以防止罐内液位继续升高而导致溢出事故。待回收溶剂罐内的液位变送器LZIAS-102-LSLL 信号与其罐内的出液阀XZV-108 及其打出泵联锁。当液位下降至低低限值时声光报警，并联锁关闭出液阀XZV-108，同时联锁关闭其打出泵，切断料液打出以防止罐内液位继续下降而导致泵打空事故。

图4 图1 的局部放大图（3）Fig.4 Local enlargement （3） of Fig.1

Z-5 回路（1#已回收溶剂罐的紧急防溢出及泵防空打）：1#已回收溶剂罐内的液位变送器LZIAS-103-LSHH 信号与其罐内的进液阀XZV-110 联锁。当液位上升至高高限值时声光报警，并联锁关闭进液阀XZV-110，切断料液进入以防止罐内液位继续升高而导致溢出事故。已回收溶剂罐内的液位变送器LZIAS-103-LSLL 信号与其罐内的出液阀XZV-111 及其打出泵联锁。当液位下降至低低限值时声光报警，并联锁关闭出液阀XZV-111，同时联锁关闭其打出泵，切断料液打出以防止罐内液位继续下降而导致泵打空事故。

4 结束语

2020年，国务院安委会印发了《全国安全生产专项整治三年行动计划》，“凡列入精细化工反应安全风险评估范围但未开展评估的精细化工生产装置，一律不得生产。现有涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的精细化工生产装置必须于2021年底前完成有关产品生产工艺全流程的反应安全风险评估，同时按照加强精细化工反应安全风险评估工作指导意见，对相关原料、中间产品、产品及副产物进行热稳定性测试和蒸馏、干燥、储存等单元操作的风险评估”[11]。

图5 图1 的局部放大图（4）Fig.5 Local enlargement （4） of Fig.1

原料药工厂在建设溶剂回收或蒸馏浓缩等装置时，应首先评估待处理料液中组分属性，按照《危险化学品目录（2015 版）》厘清涉及的危化品清单，并根据GB 18218—2018《危险化学品重大危险源辨识》定性此类装置是否构成重大危险源，以便有针对性地采用安全自控措施。溶剂回收及浓缩蒸馏等工艺过程自动化控制系统在设计方面通常应充分考虑到，在溶剂回收工段因其混合溶剂组分复杂，对仪表及系统的防腐防爆要求较高，装置设备较复杂，现场操作不方便，而且现场对各个参数的控制精度要求准确，传统的人工控制很难达到理想的效果。溶剂回收过程采用自动化控制系统，能够对溶剂回收或浓缩蒸馏等塔釜罐的液位、温度、压力、进出料流量、回流流量等参数进行及时测控，实现加热冷却介质的自动切换，加大了安全保障水平，提高了溶剂收率，保障了溶剂回收产物质量稳定，节能降耗。

考虑到原料药工厂通常用到的危化品种类众多、生产工艺纷繁复杂、安全隐患诸多且安全形势严峻，在原料药生产的安全管控方面，“人控”和“机控”要两手抓，两手都要硬。既要有科学合理先进的安全自控装置，也要有业务本领过硬的员工。只有把很细心负责、熟悉业务技能的人放到复杂、危险、重要的岗位，才不容易出事故。原料药工厂的操作工要向操作技师转变，安全员要向安全师转变，“裸机”装置设备要向智能装置设备转变。原料药工厂软硬件如果自身不强大，就可能被这些安全隐患所击败。