黄顶菊黄色素的提取工艺优化研究

赵娟娟 高 越 刘 言 杨世威

（1 衡水学院生命科学学院 河北 衡水 053000；2 河北省果蔬发酵技术创新中心 河北 衡水 053000）

黄顶菊是一种外来入侵物种，原产地是南美洲，1年生草本植物，根系发达，耐盐碱贫瘠，抗逆性强。一旦入侵农田，将威胁农牧业生产及生态环境安全[1]。但如果能对其进行遏制的同时，物尽其用，也会变废为宝，为人们的生活带来益处。

黄顶菊花期长，颜色鲜艳，其花中含有的黄色素可以作为天然植物色素应用到食品、药品、化妆品等领域，安全性高，且还具有清除自由基等抗氧化生物活性成分的作用，有利于人们身体健康[2]。黄色素的提取工艺研究对提高黄色素的产量、加快黄顶菊废物再利用起着至关重要的作用。

1 材料与方法

1.1 主要材料、试剂与设备。黄顶菊，采摘自河北省衡水市衡水湖；试剂为95%乙醇；设备：HH-4数显恒温水浴锅，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；UV-5500紫外分光光度计，上海元析仪器有限公司；AX224ZH/E电子天平，常熟奥豪斯仪器制造有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程。黄顶菊采摘→剪取黄花部分→除杂→干燥→粉碎→过筛→提取→测定。

1.2.2 单因素试验。设计乙醇体积分数(50%、60%、70%、80%、90%)，料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30)，提取温度(50℃、60℃、70℃、80℃、90℃)，提取时间(60min、90min、120min、150min、180min)进行单因素试验[3]。

1.2.3 正交试验。本试验设置乙醇浓度(A)、温度(B)、时间(C)、料液比(D)4个因素，每个因素设3个水平进行提取，以提取液的吸光度×体积为指标，确定最佳提取工艺条件[4]。

表1 正交试验设计

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 乙醇浓度对黄色素提取的影响。取1.000g黄顶菊花粉末，60℃回流提取90min，按1∶15加入不同浓度乙醇，试验结果见图1。由图1可知，随着乙醇浓度的增加，吸光度上升，在70%时吸光度达到最大，然后降低。高浓度的乙醇使黄色素提取率降低，因此选择70%乙醇作为浸提溶剂。

图1 乙醇浓度对黄色素提取的影响

2.1.2 料液比对黄色素提取的影响。取1.000g黄顶菊花粉末，按不同料液比加入最佳浓度乙醇，60℃回流提取90min，试验结果见图2。由图2可以得知，随着料液比的增加，黄色素得率在不断上升，当达到1∶20之后上升趋势减小。从工业上考虑到溶液增多与色素量增加不成比例，且后期溶剂回收困难，选择料液比为1∶20。

图2 料液比对黄色素提取的影响

2.1.3 温度对黄色素提取的影响。取1.000g黄顶菊花粉末，按最佳料液比加入乙醇，在不同温度下回流提取90min，试验结果见图3。由图3可得知，随着温度的增加，吸光度呈先增加后下降趋势。因为适当增温可提高色素在溶液中的溶解度，但高温可能会破坏色素。故选择60℃为浸提温度。

图3 温度对黄色素提取的影响

2.1.4 提取时间对黄色素提取的影响。取1.000g黄顶菊花粉末，按最佳料液比加入乙醇，上述最佳温度下回流提取不同时间，试验结果见图4。由图4可知，随着浸提时间的增长，吸光值在上升，在浸提时间达到120min之后开始下降。可能是因为长时间的浸泡造成色素的分解。因此选择120min作为浸提时间。

图4 提取时间对黄色素提取的影响

2.2 正交试验结果分析。正交试验结果及方差分析见表2、表3。表2和表3数据显示，根据所得R值大小，得到各因素对黄色素提取影响的主次顺序为：温度＞乙醇浓度＞料液比＞时间。根据表3的数据可知：在95%的置信区间内，各因素的F比都小于F临界值，各因素对黄色素提取的影响均不显著。提取工艺最佳组合为5号A2B2C3D1。正交试验得到的5号组合和理论最优组合不一致，按照理论最优组合A2B2C2D2进行验证试验。对试验结果进行分析，A2B2C2D2组合黄色素提取值高于5号组合，由此得出最佳工艺条件为：乙醇浓度70%，提取温度60℃，提取时间120min，料液比1∶20。

表2 正交试验结果

表3 正交试验方差分析

3 结论

采用回流浸提法提取黄顶菊黄色素，通过单因素试验和正交优化，得到的最佳提取工艺条件为料液比为1∶20，70%乙醇，60℃下浸提120min。