朱 菁 黄秀彦 潘 虹
1.金华市食品药品检验检测研究院 浙江金华 321000 2.浙江省食品工业协会 浙江杭州 310000
随着社会的不断进步,食品安全问题备受瞩目,很多食品安全问题是可以通过食品检测发现的,因此社会对食品检测也提出了更高的要求。做好食品检测工作就要重视检测过程中的每一步,尤其是食品样品的有效管理,它是保证检测数据科学性、准确性的基础。而在实际工作中,食品样品管理往往容易被忽视。缺乏有效的食品样品管理方法,即使检测过程精准,仪器灵敏,检测结果也会有很大的偏差。
本文通过对检测机构中食品样品接收、制备、储存和处置等样品管理的方法进行探讨和分析,减少偏差,从而保证食品样品检测数据的真实与准确。
样品管理的主要内容包括样品接收、样品制备、样品储存和处置等方面。
样品接收一般由专业的样品接收人员和送样人员一同来完成。按照送样主体的不同,食品检测样品可分为委托样品和监管部门抽样送检样品。
委托样品在样品接收环节时,样品接收人员对样品的名称、状态、规格、数量、生产厂家、检测项目、检测方法、储存方式等逐一确认,填写委托检验协议书,双方签字确认,贴上样品唯一性检样标签完成接收。
抽样送检样品由抽样单位完成抽样后送至检测机构。在接收样品时双方要确认样品名称、生产日期、抽样单位、抽样日期、生产许可证编号等关键信息有无错误,是否与国抽系统信息输入一致,封条是否完整,封条上的信息内容是否标注完整,如不能满足检测要求,则说明原因退回送检方。样品按照相关法律法规和相关抽检实施细则的规定,按一定的数量比例分为检样和备样,各加贴样品唯一性检样标签和备样标签完成接收。检样流转至样品制备环节,备样按照不同储存条件放置备样间。
样品制备的场所:要求通风,明亮;配备大小合适的洗水池,操作台面上要安装数量合适的电源插座,操作台面和地面保持清洁且易于打扫。
样品制备的工具:研磨仪、匀浆机、烘箱、超声波清洗器、刀具、砧板、剪刀、一次性无粉乳胶手套、一次性口罩、勺子、刷子、清洗用具和盛装制备好样品的各种规格的食品样品袋、塑料瓶和玻璃瓶。
2.2.1 样品制备的原则
样品制备的原则:代表性、准确性和时效性。
(1)代表性。
按照相关抽样规定和检测项目的要求,食品样品数量会较多。通常在制备过程中我们按照四分法或平均取样法抽取食品检样中的一部分,它要能代表样品本身各方面的特性。在操作过程中应避免取样部位不同或分样不均匀造成检验结果不准确。
(2)准确性。
食品检测项目不同,选用的检测方法不一致,样品制备的方法也各不相同,应严格按照要求制备,否则将直接影响检测结果的可靠性。
(3)时效性。
食品样品有保质期,在存放过程中品质会发生变化。故收到样品应及时检测。如测定水样品中的游离余氯和pH值、新鲜鱼和肉的挥发性盐基氮时就要求第一时间检测。再如测定农药残留的新鲜果蔬样品,因容易腐烂变质也必须及时制样、检测。
2.2.2 食品样品制备方法
食品种类繁多,按不同状态可分为固体食品、液体食品、半固体食品。按是否包装可分为预包装食品和散装食品。按加工工艺不同可分为生制品和熟制品。
散装食品和生制品无需检测微生物项目,有特殊要求的除外。用于检测微生物项目的食品样品制样需在无菌条件下由微生物检测人员按GB 4789.1-2016要求完成。除微生物项目以外的其他项目,固体样品一般用研磨机或料理机粉碎均匀,用洁净的容器盛装。若样品中还有一些不可食用的骨、壳、核要先剔除再粉碎均匀。炒货和坚果样品检测添加剂项目(如甜味剂[1]、滑石粉[2]等)时要带壳制备,其他检测项目(如铅[3]、镉[4]、酸价[5]、过氧化值[6]、黄曲霉毒素B1[7]等)要求去壳取可食部分粉碎制样。稻谷在检测重金属项目(铅、镉、汞、无机砷、铬)[8]时需要把稻谷脱壳制成糙米再粉碎均匀。对于水果蔬菜等农产品样品测定农药残留的项目按GB 3763-2021中规定的取样部位,如测定大白菜时要求取整棵,去除根,沿中轴剖成两半,一半用于检样制备,一半用于留样复测。检样用匀浆机匀浆制备后装入洁净的容器,贴上唯一性样品标识分至各检验组员备用。在做孔雀石绿项目时鱼类样品需去麟、去皮,沿背脊取肌肉部分;虾去头、壳、肠腺,取肌肉部分;蟹和甲鱼取可食部分混匀[9]。在检测食品中塑化剂项目时应把混匀的样品放置在磨口的洁净玻璃瓶中待用,禁止使用塑料器具取样和盛装[10]。一些含糖量比较高的蜜饯(去核后)和糖果样品可以切成小块放置冷冻室增加脆性后粉碎更容易制备均匀。制备好的样品应及时分发至各检验组员冷藏、冷冻保存,及时检测。
食品样品储存包括留样储存和备样储存。留样储存和备样储存样品应根据样品明示的储存要求和食品安全抽样检验管理办法的规定进行储存,以保证样品的完好稳定。样品的储存方式有避光、阴凉、干燥、冷藏、冷冻等。需要配备留样常温室、留样冷藏室(柜)、留样冷冻室(柜)、备样常温室、备样冷藏室(柜)和备样冷冻室(柜)。留样常温室和备样常温室要有放置样品的货架、带盖的样品放置盒。货架上配有标识,放置盒外贴有样品信息。样品应放置整齐,专人管理。留样常温室和备样常温室应满足消防、防盗、防虫、防鼠要求,需要配置温湿度控制设施,避免阳光照射。样品保管人员平时需要记录温湿度的变化以及环境对样品不利时需采取必要措施(降温或除湿)。留样冷藏室(柜)、留样冷冻室(柜)、备样冷藏室(柜)和备样冷冻室(柜)需配备温湿度控制设备。通常乳制品、鲜蛋等需要放置冷藏室(柜)冷藏保存(0~10℃)。蔬菜、水果、速冻食品、水产品、冷冻饮品、畜禽制品和其他需要冷冻保存的样品应放置在冷冻室(-18℃以下)。冷藏室(柜)和冷冻室(柜)定期除霜和清洁。
备样作为复检备份样品,备样储存要求抽样封条完整无损,数量符合复检要求,在封条上贴备样唯一性标签。而留样唯一性标签则直接贴在样品包装上。
留样和备样要定期处理,以免储存空间过于拥挤。对于食品安全监督抽检的检验结论合格的,应当自检验结论作出之日起3个月内妥善保存复检备样,复检备样剩余保质期不足3个月的保存至保质期结束。检验结论不合格的,应当自检验结论作出之日起6个月内妥善保存复检备样,复检备样剩余保质期不足6个月的保存至保质期结束[11]。
样品进行无害化处理,应保留样品的处理记录。对环境污染大的样品,如油脂类,应委托专业的处理机构处置,拍照录像留存并有样品交接处理记录存档。
食品样品管理作为样品检测的前置步骤,看似简单,实则影响着检测的整个过程甚至结果。它要求食品样品的每一个环节有记录、可追溯。要求样品管理人员熟悉样品的分类和每个检测方法标准,严格按照样品管理的方法要求执行,为检测数据的准确、完整和可靠提供支撑。