牡丹花雄蕊提取液的气质联用分析

潘善友，孙振亚，郭振国，刘俊民，申 强

（1.菏泽市牡丹产业发展中心，山东 菏泽274000； 2.菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司，山东 菏泽274000； 3.菏泽瑞璞牡丹产业科技发展有限公司，山东 菏泽274002）

目前,对牡丹花的综合利用及开发方面，菏泽市有关牡丹加工企业已取得突破性进展。牡丹鲜花精油、牡丹鲜花提取液已实现工业化生产，牡丹花雄蕊已开发成食品代用茶并取得生产许可证。关于牡丹花雄蕊的营养组成分析已有报道[1]，菏泽市牡丹研究所的赵海军和山东省测试中心的傅茂润分别对牡丹雄蕊所含的微量元素、维生素、蛋白质、脂肪、氨基酸、脂肪酸组成等营养成分进行了分析测试[2]。结果表明牡丹雄蕊中蛋白质、K、Ca、Mg、P、Se等元素及碳水化合物、不饱和脂肪酸、VE 含量均较高，且氨基酸组成合理、全面，是一种理想的天然保健食品原料。另外，青岛农大的郑国生教授[3]等的发明专利（专利公开号103554284A）则公开了牡丹花雄蕊中可提取3.1%的牡丹花雄蕊多糖，牡丹花雄蕊中实际含多糖达5%左右。而多糖是自然界中含量最丰富的生物聚合体，是一种非细胞毒物质，具有显著免疫调节、抗肿瘤、降血糖以及抗病毒作用，已引起国内外医学界高度重视[4]。而菏泽尧舜牡丹产业园的吴震生等研究了牡丹花雄蕊中的总黄酮提取方法，试验证明牡丹花雄蕊中总黄酮高达18.85 mg/g,具有较强的抗自由基、抗衰老功效。具体表现在抗心肌缺血、降低血清胆固醇、抗肿瘤、抗病毒和增强免疫力等方面。但对于牡丹花雄蕊的醇溶性功效成分的气-质联用分析鉴定未见文献报道。笔者则是利用气质联用色谱仪对牡丹花雄蕊的乙醇提取液的组分进行分析鉴定。通过图谱库检索比对共鉴定出34 种成分，发现其中含有许多有益人体健康的成分。提取液中可检测出的总成分中植物甾醇含量高达40.7%，另外苯甲酸7.8%、3-丁烯酸7.0%、角鲨烯5.7%、肌醇5.1%、对羟基苯甲酸、4.1%亚油酸3.7%、邻苯三酚2.8%等等。

1 材料与方法

1.1 材料

牡丹花雄蕊 （菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司）；

化学试剂：乙醇（分析纯）。

1.2 仪器设备

超声波（昆山舒美KQ-100）；

GC-MS 联用仪（GCMS-QP2010Plus）。

1.3 实验方法

1.3.1 试验步骤

称取牡丹花雄蕊5 g 加入50 mL 乙醇中超声波振荡20 min，滤纸过滤得到淡黄色滤液。取0.2 μL进样。

1.3.2 分析条件

①GC-MS 分析条件

GC 参数：进样口温度325℃；

色谱柱：HP-5MS（30 m×250 μm×0.25 μm）；

程序升温： 柱箱起始温度100℃，保留2 min；然后以5℃/min 升温到260℃；保留10 min。

运行时间44 min。

分流比：10:1，进样量：0.2μL。

②MS 参数：离子源温度230℃

四极杆温度150℃

扫描质量范围：30～3000 amu

2 结果与分析

通过本次分析鉴定发现，在牡丹花雄蕊的乙醇提取物中共鉴定出34 种成分。其中植物甾醇含量在可检测出的成分中高达40.7%。另外，还鉴定出3.74%亚油酸以及许多从未测出的具有重要的功能组分，如5.1%的肌醇、含量达5.7%的角鲨烯和含量较高的苯甲酸与对羟基苯甲酸等等（见表1）。

3 结论与讨论

通过测定，牡丹花雄蕊中含有相当含量的的植物甾醇，其意义重大。2000年9月，美国食品与药物管理局通过了对植物甾醇的健康声明，含植物甾醇的人造奶油和色拉酱被列入功能食品，在许多西方国家已被广泛用于人群慢性病预防。在中国，植物甾醇于2010年3月9日被批准为新资源食品[5]。目前研究已证明，植物甾醇具有五大功能：（1）通过降低血液胆甾醇浓度在降血脂、降血压方面效果显著，并能降低心脑血管病的发病率；（2）防治良性前列腺肥大和前列腺癌；（3）实验结果证明对乳腺癌、结肠癌防治方面有一定抑制作用；（4）类激素作用；（5）可作为一种免疫调节因子，具有生长调节功能以及抗病毒作用。

本次测出的牡丹花雄蕊乙醇提取物中含量较高的肌醇、角鲨烯、亚油酸以及苯甲酸和对羟基苯甲酸都是较理想的功效成分。比如：肌醇能有效降低胆固醇、代谢脂肪，有助预防动脉硬化，帮助体内脂肪的再分配，帮助清除肝脏的脂肪以预防脂肪肝[6]；角鲨烯是人们公认的具有防病治病作用的海洋生物活性物质，具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体免疫能力、改善性功能、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能[7]；含量丰富的亚油酸，具有软化心脑血管、促进血液循环、降脂降压、促进新陈代谢、调节内分泌和减缓衰老等作用。因此，亚油酸素有“血管清道夫”的美誉。较高含量的苯甲酸和对羟基苯甲酸对于花蕊制品的防腐抑菌均有相当强作用，有助于延长花蕊制品保质期。