果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化探究

侯 芳

（济源职业技术学院 河南济源 459000）

食品安全是指食品无毒、无害，食用食品不会对人体造成任何急性、亚急性和慢性的危害。但是近年来，食品安全尤其是果蔬类安全问题频发，食用果蔬造成的中毒事件不断被曝光，让人担忧。农药是果蔬可能对人体造成危害的重要因素之一，所以政府和社会一直在关注果蔬农药残留检测，不断提高预处理技术，并且致力于检测条件优化的研究。不难发现，果蔬农药残留检测的预处理和检测条件研究取得了有效成果，但是仍然存在着很大的上升空间。

1 果蔬农药残留检测方法概述

氨基甲酸酯类农药和有机磷农药是我国农业中应用范围较为广泛的两大类农药，称得上是目前我国果蔬农药检测的重点对象。

色谱法是对氨基甲酸酯类农药和有机磷农药残留的传统检测方法。色谱法的优势是灵敏度较高，劣势是在使用色谱法对农药残留检测期间，时间周期长，对人员水平要求高、检测仪器贵、整体成本偏高。为了规避色谱法的劣势，我国采用乙酰胆碱酯酶的分析方法。乙酰胆碱酯酶的分析方法可以在现场对果蔬样品进行科学测定，并且时间成本较低，便于执行。但是这种方法也不是十全十美的，本身也存在着一些问题。第一，对果蔬样品预处理周期内，使用的是振荡萃取。振荡萃取会导致农药的提取率比较低下。第二，乙酰胆碱酯酶的分析方法的试剂成本偏高，每份果蔬样品的测试试剂成本超过1元。第三，乙酰胆碱酯酶的分析方法仍然在用比较传统的27 ℃恒温水浴，这种方法升温速度比较慢，在升温过程中也存在较大消耗，且预处理仪器不方便随身携带。这样看来，乙酰胆碱酯酶的分析方法和色谱法相比较，存在着优势，但是劣势也比较明显，这几个方面的劣势直接导致无法在现场实现对果蔬样品的快速检测[1]。

2 果蔬农药残留检测的预处理和检测条件阐述

2.1 材料选择和完整操作流程

2.1.1 我国果蔬农药残留检测的预处理和检测常规材料

仪器，可以选取分光光度计和亚临界水萃取仪；试剂，可以将敌百虫和甲胺磷作为标准品；溶剂，选择磷酸盐缓冲溶液与无水磷酸氢二钾（11.9 g）、磷酸二氢（3.2 g）和蒸馏水（1 000 mL）进行溶解得到；显色液，可将碳酸氢钠和缓冲溶液进行溶解后得到；底物，可将硫代乙酰胆碱和蒸馏水溶解后得到。

2.1.2 预处理操作流程

以白菜农药残留检测为例，取检测对象适量白菜叶作为标本，人工清洗白菜叶并且晾干，将其剪碎成大约为3 cm的微小颗粒，然后把1 g白菜叶微小颗粒置入具塞管中。取完样本后，在具塞管中加入体积对等的农药标准溶液。具塞管均匀塞紧后，将其放置12 h。12 h后，在具塞管中再添加5 mL的缓冲溶液，在添加5 mL缓冲溶液过程中，可以利用不同技术进行萃取。对萃取后的样本溶液进行降温处理，把降温后的样本溶液作为模拟样品溶液，除了这只模拟样品溶液，另外准备3 支塞管，其中1 支塞管不加白菜叶，其他两支塞管分别加入2 g、3 g白菜叶，将这3 支具塞管按照1 g白菜叶的操作方法进行同样试验操作，作为对照参考溶液。

2.2 预处理常规方法

除了采用振荡萃取方法外，也可以采用超声萃取法和亚临界水萃取法。亚临界水样品预处理工作在我国果蔬农药残留预处理实践中比较罕见，在亚临界水样品预处理方法环境下，有机氯农药可以在高热高压的条件下被溶解。在一定压力下，温度会超过100 ℃，预处理过程中对水温和压力进行控制，不仅可以改变水的黏度、极性和表面张力，而且可以影响物质在水里的溶解能力，所以，相较于振荡萃取法和超声萃取法，亚临界水萃取法的预处理效果更好。具体来讲，它能够获得比其他方法更多的农药残留物质。因此，在进行果蔬样品检测预处理时，可以积极推行亚临界水萃取方法，并且不断对其进行优化。优化的关键点是对水温的控制。随着水温不断升高，水的黏度和表面张力会随之下降，由此可以提高萃取效率。但是水温不断升高，果蔬样品中内部结构不稳定的农药也会随之进行分解，最终降低果蔬农药残留物的回收率。由此可见，对果蔬样品预处理的细小改变，都会影响到果蔬农药的萃取率。

2.3 检测条件

众所周知，温度高低会影响检测灵敏度的高低，是果蔬农药残留检测条件优劣的重要影响因素。固定浓度的农药样品溶液，其存在的抑制率随着温度的不断升高而提高。在正常情况下，20 ℃～40 ℃农药存在的抑制率和温度是线性关系，所以在农药残留检测现场没有恒温水浴的环境下，可以把温度控制在30 ℃。

另外，检验试剂用量也会影响到检测结果。通过研究不难发现，我国目前果蔬农药残留检测所用的底物和显色剂，都是外来进口，同时酶的制备也不简单。所以，我国果蔬农药残留检测试剂用量需要根据0.25 mL的显色液这个国际标准进行调整。在使用进口的显色剂时，检测人员需要严格按照操作流程和国际标准来调试检验试剂。

3 果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化策略

3.1 按照标准采集对应样本，是我国果蔬农药残留检测预处理的基础

科学处理样本和合理取样是果蔬农药残留预处理和检测的基础。样本的提取需要严格按照检测要求和部位要求，样本提取之后的处理现场也需要符合果蔬农药残留检测环境的标准。正常情况下，果蔬样品需要提取一定数量，在检测之前擦除并且清洗样品上的其他杂物，确保果蔬样品上没有附着过多泥土，在流水处理得不是很干净的情况下，也可以选择使用滤纸来进行样本外观清理。我国果蔬农药残留检测工作有两个取样标准：GB/T 5009.218-2008和NY/T 789—2004，其中GB/T 5009.218-2008是优先测定标准。

3.2 依据质量控制技术监测样本和仪器，是我国果蔬农药残留监测预处理和检测数据精确的进一步保障

质量控制技术是科学保存样本和定期维护检测仪器的技术依据。科学保存样本质量，是果蔬农药残留检测预处理和检测数据准确性的主观条件，果蔬农药残留检测仪器的精准度是农药残留检测预处理和检测准确性的客观条件。在果蔬农药残留检测工作中，从业人员在合理取样之后，有的果蔬样本会马上投入预处理和检测环节，但是有的需要经过周期性保存，再进入预处理和检测环节，所以一定要做好果蔬样本的保存工作。果蔬样本的科学保存，需要在特定条件下，防光照和恒温保湿是基本要求，在保存过程中，从业人员也需要对样本进行定期观察，记录样本数据，以防果蔬样品的变质和损坏。检测仪器的定期维护关系到果蔬农药检测数据的精准度。为了确保在检测样本符合标准的情况下，能够在标准检测仪器条件下得到检测，从业人员必须严格按照规定，对检测仪器进行定期维护和保养。

3.3 加强农业检测从业人员队伍建设，是果蔬农药残留检测预处理和检测条件优化的人员保障

纵观检测人员队伍不难发现，我国的农业检测工作大体比较笼统，没有详细分工，检测流程不完善，同时也没有专职人员负责果蔬农业检测工作的不同环节。当前，我国各个级别的果蔬农产品残留检测工作人员存在年龄偏大、学历偏低、专业水平不高等问题。受主客观原因的局限，果蔬农药残留检测工作常常无法落地。国家应该发挥宏观调控功能，全力提升农业检测从业人员的综合素养。第一，针对现有的农业检测从业人员，政府需要发挥主导作用，定期举办培训活动，在现有从业人员工作实践的基础上，开展对他们专业知识和文化素养的着重强化；第二，针对还未加入农业检测工作的各大高校毕业生，政府需要给予各种政策鼓励，鼓励这类高校毕业生积极加入农业检测队伍中，将自身所学和农业实践工作高度结合，学以致用；第三，针对果蔬农药残留检测管理体制，政府需要做好标准化管理，明确管理制度和工作流程，从制度上确立农业检测管理和工作标准。无论是对已有农业检测从业人员的培训，还是对高校农业检测相关专业高校毕业生的政策补贴等举措，都是自上而下的过程，政府不仅要确立好标准，也要监督好一切标准的贯彻执行[2]。

3.4 加大对农业检测方面的资金和设备投入，是我国果蔬农药残留检测预处理和检测条件优化的物质保障

果蔬农药残留检测问题虽然得到了一定的关注，但和经济、军工业等相关研究对比，仍然需要得到国家更多的资金和设备支持。果蔬农药残留攸关食品安全和百姓生命，国家必须加大对果蔬农药残留检测设备以及资金的投入，为其创造好的客观环境，提供有力支持，确保农业检测从业者可以专心跟进国际上先进检测技术事业。我国果蔬农药残留技术很多时候都依赖进口，很多方法也采用常见的预处理和检测方法，但是果蔬农药危害人类生命安全的事件频发，这意味着农药残留检测的预处理和检测技术仍然存在漏洞，我国果蔬农药残留预处理和检测技术没有及时得到更新。为了确保我国果蔬农药残留检测预处理能得到长足发展，需要国家在农业检测方面发挥宏观调控的职能。政府出面调动社会资源，为农业检测创造更多更丰富的物质条件，鼓励我国农业检测人员不断研究先进果蔬农药残留检测预处理和检测技术。

4 结语

随着我国农业进一步发展和国际化进程不断加速，我国果蔬农药残留检测的预处理取得了长足发展，按照农业检测客观实践，我国果蔬农药残留检测的预处理和检测条件都已经和国际接轨。由于食品安全热度不断攀升，果蔬农药残留检测得到的关注越来越多，我国政府需要发挥宏观调控功能，从全局观念出发，科学规划我国果蔬农药残留检测预处理和检测条件优化工作，从经济支持和政策支持两个方面出发，全力推进我国果蔬农药残留检测预处理和检测条件优化工作的顺利进行。