农药残留检测中样品前处理技术

刘 霞

（临淄区检验检测中心，山东淄博 255000）

食品农药残留一直都是食品安全监管领域的重要内容之一，关系到人们基本日常饮食健康，相关工作不到位轻则造成人们健康受损，重则导致负面影响极大的公众健康威胁事件，故而对农药残留的检测需要引起高度的重视[1]。样品前处理阶段是农药残留检测工作的关键环节，如何在确保检测结果准确性与科学性的前提下实现检测效率的提升，需要技术人员根据样品实际情况选择合理的样品前处理技术，本文即针对此问题开展相关研究。

1 农药残留检测样品前处理技术

样品前处理是指对待检测食品的样品进行预先处理，以获取较为准确可靠食品检测结论的技术。现代分析化学在发展过程中，待测样品的组成成分愈发复杂，同时其还会对测定过程产生不同程度的干扰，故而，各类样品在采集后通常需进行前处理。前处理技术可以有效防止待检测食品样品对倍增器或是离子源产生污染，进而保障食品检测效率。在农药残留检测的实践过程中，技术人员应密切结合食品种类、特征、检测数据要求以及检测仪器规格的实际情况，按照差异性原则选择合理的前处理技术。需要注意的是，前处理技术的选择应保证富集倍数以及检测灵敏度最佳，规避样品前处理环节出现误差的问题。

2 农药残留检测样品前处理技术类型

2.1 固相萃取技术

固相萃取技术即采取吸附处理手段对样品的不同成分进行分离，以此实现富集、分离目标化合物的目的。通过对热解吸附术、洗脱液技术的运用，可以实现食品样品与干扰性成分之间的分离，进而萃取待测物[2]。提取目标化合物之后，需要注意到食品农药残留种类基质较多的问题，并将其中色素、脂肪、含水量等因素的干扰纳入考虑，技术人员还要对样品展开进一步分析，运用不同的吸附剂来确定样品中农药的种类与浓度，以将误差缩小。

萃取过程、试剂以及处理方式的选择要根据样品的形态进行选择。若样品为液体形态，则采用固体吸附剂对其中的待测成本予以吸附；若样品为固体形态，则需应用其他技术提取，随后予以净化处理；若样品富含油脂，应在其中加入丙酮、乙烷予以处理。固相萃取技术的显著优势在于能够实现样品的浓缩富集，从而快速准确地测定样品中的多项农药残留，且浓度测定精确度较高，这亦使其在我国现阶段食品农药残留样品前处理过程中的应用较为广泛。然而，其缺点亦比较明显，如固相萃取柱与吸附剂的结合不可逆，此外，还会存在记忆效应，应用范围受到了一定程度的限制。

2.2 固相微萃取技术

固相微萃取技术发端于固相萃取技术，是对后者的改进，与之相比最大的特征在于对吸附剂孔道堵塞缺点的弥补，能够实现采样、浓缩、萃取等环节的一体化。固相微萃取技术所使用的装置类似于普通液体注射器，可大致分为手柄、萃取头两个部分，萃取头由套着不锈钢管的石英纤维构成，且纤维头能够实现在钢管内部的自由伸缩。固相微萃取技术的萃取模式主要有两种类型：①直接法，主要对应的是具有半挥发性的气体或是液体样品，具体的操作为将石英纤维直接暴露在样品中。②顶空法，主要对应具有挥发性的固体以及废水样品，具体操作为将石英纤维置于样品顶空。

固相微萃取技术快捷简便，萃取效率较高，通常只需要15 min即可得出相应的结果，且分析过程中所需要使用的样品数量较少，减少了浪费。同时，不必依靠任何外部溶剂成分，显著降低了萃取过程中的溶剂成本，在提升萃取效率的同时还消除了环境污染风险，技术的节能降耗优势较为突出，这使得其在食品的农药残留检测前处理中得到了较为广泛的应用[3]。另外，现阶段固相微萃取技术通常与气相色谱质谱（GC/MS）联用在涵盖环境、食品、医药及动植物等领域的样品农药残留量分析之中。

2.3 基质固相分散处理技术

基质固相分散处理技术通常标的固相物质载体，其实施流程如下：①萃取样品之后，将混合萃取材料以及食品样品混合均匀。②将待检物质和萃取材料的混合物作为对应的填料进行装柱；③采取淋洗的方式来对样品予以分离。基质固相分散处理技术最大的优势在于，其突破了单一样品处理方式所具有的局限性，把均浆、提取、净化等环节自然地融入到了萃取实际操作中，从而将固相分散技术、键合填料技术密切结合在一起。不同于其他的基质处理方式，基质固相分散处理技术实现了对各个操作环节的简化，同时还有效地降低了投入溶剂的比例，萃取效果得到了提升。

目前的食品样品检测中，基质固相分散处理技术的应用较为广泛。只要经过萃取与提取操作，即可在萃取污染物时达到对超标有害物质的准确判断，操作流程的简化节约了大量的时间成本，同时还保障了相对较高的样品回收率[4]。以某一类型的化合物分离为例，基质固相分散处理技术能够有效避免所加入样品量及溶剂量过多的问题，并保证分离待测物的时效性。缘于上述的优势，近些年来基质固相分散处理技术的推广速度日益加快。

2.4 微波辅助萃取技术

若是在样品前处理环节出现了有机物，一般需要应用微波辅助萃取技术，特别是在遇到样品为土壤、饲料等情况时。具体的技术实施流程为，对食品样品予以微波加热并在其中加入一定量的极性溶剂，从而实现样品与杂质的有效分离。在这一过程中，物质分子对微波能量的吸收程度会直接影响到样品与杂质分离操作的效果。另外，微波辅助萃取技术还可检测猪肉产品、婴儿配方奶粉中的有机农药亦或是毒害成分的残留程度，从而判断其是否超出最大限度，批量化的处理方式可以实现检测物质成本与人力成本的有效降低。

微波辅助萃取技术优势显著，分离样品操作的安全性、效率性、快捷性均得到了切实的保障。此外，在现代信息技术手段的助力下，相关技术人员能够实现对萃取试剂投入比例的自动化调节，以此满足不同种类检测物同时提取的较高要求。但是，应用微波辅助萃取技术也存在一定的局限性，主要体现在对溶剂的极性要求方面，如提取具有较强挥发性的农药时，若遇到非极性透明溶剂，则这一技术的萃取效果会受到较大影响。

2.5 超临界流体萃取技术

超临界流体萃取技术属于近年来新兴的一种物质分离技术，选择非凝缩性高密度流体作为溶剂，实现对样品化合物的层层溶解分离，以萃取待检组分。其中，较为常见的超临界流体萃取剂为CO2，在萃取非极性物质时，能够充分发挥其无毒害、化学惰性、提纯便捷的优势，但CO2对于极性物质的适用性较差。具体到实践流程，可将该技术分为萃取与分离两个先后阶段，与固相萃取技术的流程大体上类似[5]。超临界流体萃取技术实施过程中，萃取剂的选择是重中之重，而在此之外，压力、温度、改性剂也是影响到萃取效率的重要因素。

压力方面，流体试剂处在既定温度下的超临界状态时，密度一旦发生变化，对应的溶质对物质的溶解度也会发生变化，从而影响到萃取结果，故而，试剂压力密度的调整能够提升萃取速度。温度方面，超临界流体密度以及检测物蒸气压会因温度的改变而产生相应的变化，在流体临界点处在高压状态时提高温度，溶剂与检测物之间的融化力会增强，从而提升萃取效率，然而，把控温度对设备和技术的要求较高，会明显提升所需成本，实际情况中并不常用。改性剂方面，加入部分化学试剂于萃取溶剂中，能够便利对萃取结果的显示观测，实践中会按照检测物基质、种类，科学合理地添加相应的改性剂。

3 农药残留检测样品前处理技术发展趋势

现阶段，食品检测技术发展较快，信息技术的蓬勃发展加之其与样品前处理环节的日益融合，使得前处理操作误差得到了有效减少，在保障民众日常饮食方面发挥了十分积极的作用[6]。然而，目前食品农药残留检测技术的发展并不健全，还需要相关技术人员进行持续探索与优化，以期实现食品检测的日渐效率化、安全化、无毒化。另外，技术人员还应对样品前处理技术的风险评估予以充分重视，秉持综合性的原则利用相关学科原理开展工作，以此达到对食品加工中农药残留风险的准确评估，为食品安全保障体系的完善奠定坚实的基础。

4 结语

食品农药残留检测中，样品前处理技术的应用是重中之重，影响着检测结果的准确性与精细度，也决定着检测结果的科学性。实践过程中，相关技术人员应充分明晰不同的前处理技术优劣势，并紧扣检测样品的基质特点予以合理地选择，以实现对食品农药残留安全风险的准确把握，切实保障人们的基本日常饮食安全。此外，还应在具体的实践中不断总结反思，持续优化前处理技术，使其向着更为高效科学的方向发展。