纺织品检测实验室标准物质的规范化管理流程

文/陆华富 王辰江 赵浒斌

1 标准物质的定义

标准物质是一类具有一种或多种足够均匀的、明确的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质多用于校准仪器、绘制标准曲线、质控标样、评价分析方法可靠性等主要方面。标准物质一般分为两个级别：一级标准物质（GBW），常用于校准高精度需求的仪器装置及用于标准方法的研究与评定；二级标准物质[GBW（E）]，常用于日常测量过程，是一种具有较低标准、适应社会行业需求、符合日常检测环境情况的标准物质[1]。

在纺织品检测实验室中，这类物质旨在摒除检测过程中由于人员、环境等可变因素带来的差异性影响，保证检测过程的准确性和稳定性。然而，由于标准物质也有其自身对于时间、环境等因素的可变性，做好对于标准物质的管理显得尤为重要，通过建立规范化的管理流程有助于确保检测工作的长效稳定。

2 纺织品检测实验室相关的标准物质

实验室使用过程中涉及到的标准物质根据其使用周期频率可主要分为以下两类：

（1）长使用周期的标准物质。标准物质（如偶氮、有机氯/有机磷、重金属、毒杀芬、阻燃剂、拟除虫菊酯农药、苯氧羧酸类农药、致癌染料、致敏染料、氯化苯和氯化甲苯、有机锡化合物、邻苯基苯酚、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、含氯苯酚等）；实物标样（如羊毛、羊绒、棉花物理性能）；灰色样卡/标准深度样卡/评级样照。

（2）短使用周期的标准物质。标准溶液（硫代硫酸钠、硼砂、硫酸、高锰酸钾、混合磷酸盐、甲醛标准溶液等）；标准贴衬（色牢度单纤维贴衬、多纤维贴衬）；棉花品级实物标样。

3 标准物质的具体管理流程

3.1 标准物质的采购

标准物质的采购是保证标准物质在使用过程中稳定的第一环，近年来日益增多的标准物质供应商种类不可避免地使得标准物质在采购过程中出现差异，为确保不同批次标准物质的稳定性，应建立相对稳定标准物质的购置计划。在对标准物质生产商进行评估后，制定标准物质提供者名录，做到对标准物质的可溯源性。

3.2 标准物质的验收

标准物质的验收是对其标识与参数的确认，也是对其是否适用于相应工作环境的确认。对于新采购的标准物质需经由专人验收，验收内容主要包括：（1）标准物质包装、外观、名称和参数等信息是否完善、是否与购买时提供信息一致；（2）制造商、供应商的资质以及相应合格证书、合格证明；（3）标准物质使用说明是否完善，使用期、有效期是否符合要求；（4）标准物质实体性状是否稳定、是否符合使用要求。必要时对标准物质进行测量、比对、校准，以保证其性状在标准允许范围之内。

3.3 标准物质的期间核查

期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量[2]。标准物质在使用期内需进行期间核查，以确保其量值的稳定性与可靠性，从而为检验数据提供足够的置信度。

在具体检测活动中，标准物质的期间核查可主要分为5个部分：

第一，确定期间核查的对象，一般根据标准物质所需的试验状态而定，例如需要期间核查来维持校准状态可信度的标准物质；计量标准变更、废止等原因而引起的计量特性无法有效证明的标准物质；新购买的、出现技术成熟度欠缺导致稳定性缺乏的标准物质；使用频率高、使用环境多变化或恶劣的标准物质；已经出现老化且导致试验结果偏差的标准物质；维护不当或使用出现与使用条例偏差的标准物质；任何存在标准物质稳定状态异常或与其相应的检测结果有怀疑的异常情况。

第二，确定期间核查的方法，对于某种标准物质进行期间核查需采用高一级准确度等级的有证标准物质[3]。常用的期间核查方法有校准核查法、参考值核查法、设备对比法、实验室间对比法等，根据标准物质的性质、要求不同可相应选择合适的方法。当已有方法不能满足标准物质的期间核查时，也可以在已有基础上编制作业指导书进行核查。在期间核查过程中，为保证核查结果的准确性与合理性，一般有3种主要的统计评价方法，即t检验法、En数法和特定标准物质专有的方法[4]。同时针对不同标准物质需选用适合、有效的核查标准，并进行多次平行测量，经由统计方法评估后形成置信数据从而达到核查的稳定性和准确性。在此基础上亦可借助同一准确度等级的有证标准物质进行对比测试，进一步确保核查的准确性。最后，可以通过标准物质对应检测试样的检测结果进行反演、验算，确保两者的相关性，从而达到对标准物质的核查。

第三，选择期间核查项目，通常可针对标准物质的主要性能和参数进行对比验证，必要时对其进行重新校准、检定。对于核查项目及项目中检测点的选择对于标准物质核查的可行性、准确性至关重要，需要与标准物质的实际使用状态最为贴近，能够准确、有效反映标准物质在使用过程中遇到的如环境、使用人员等因素造成的偏离标准物质原有规定范围的情况。根据实际检测情况，这类检测项目、检测点一般选取标准物质相关的典型参数与测量范围中的典型值，从而达到对实际检测过程情况的尽可能覆盖。由于实际情况中标准物质的使用条件存在差异，需根据标准物质使用条例制定相应的核查实施办法。

第四，制定期间核查方案，在以上内容的基础上，根据标准物质的具体情况（如稳定性、使用频率、使用年限等因素）针对核查方法、核查时间间隔、核查次数等制定相应的核查方案。

第五，期间核查的具体实施，根据已制定的核查方案，经由具有所核查的标准物质相关专业技能证书的检验人员开展核查工作，并通过具有同样资质的专业人员对核查结果进行复核、确认。在此基础上做好对期间核查涉及的相关记录、资料的整理归档，最终完成整个核查流程。

3.4 标准物质的日常管理

3.4.1 标准物质的保管与储存

标准物质在日常保管中应建立专有的记录体系，包括对于标准物质的基本信息（名称、编号及生产/购买时间等）、使用情况登记（领用人及出入库数量）和标准物质更替情况、期间核查情况登记。

标准物质的储存应做到专人专责，根据不同标准物质相应所需存储条件存放（例如避光保存、恒温恒湿环境等要求）。对于处于不同使用状态、不同存放要求的标准物质应加以鲜明标识[4]。

3.4.2 标准物质的使用

标准物质的使用应遵循不污染、不损坏的原则，在使用前应对相关人员进行标准物质涉及到的专业知识培训，使得使用人员对标准物质的特性及理化参数做到熟识，避免在使用过程中人为因素的干扰[5-6]。

3.5 标准物质的废弃处理

标准物质在使用过程中会出现超期、变质等影响标准物质使用的情况，应对其进行废弃处理。标准物质的废气处理应做到按时、按计划、按法律处理，对于有毒有害化学品物质应分类处理并做好登记，对于受控标准物质应做好保密工作，及时销毁相关数据。

4 结语

标准物质是纺织品检测实验室运行的重要基石，标准物质的规范化、合理化、高效化管理体系的建立对于检测工作具有重要的帮助，但在现有的实验室标准物质使用过程中仍存在诸多的问题亟待解决与完善。标准物质的管理现状问题主要体现在两点：第一是缺乏体系化管理，标准物质多而杂不利于系统化的管理。近年来，随着标准物质数量的增加，传统的管理模式已经无法迎合纺织品检测实验室的需求，基于“互联网+”的智能化管理系统有望在不久的将来解决此类问题。第二是使用人员缺乏专业知识培训，标准物质近年来趋于跨学科化的趋势，单一的专业知识已经不能满足对于现有标准物质使用的需求。应大力开展对于使用人员多方面知识体系的建立，这有助于跨学科人才的培养与对于标准物质日益增长的专业知识的需求。