关于VCAP在酸性条件下发生水解生成乙醛的研究

林绍鹏 简妙娟 郭虹 蚁乐洲

（广州海关技术中心 广东广州 510623）

1 前言

有机中间体N-乙烯基己内酰胺（VCAP或NVCL）是合成聚N-乙烯基己内酰胺（PNVCL）的重要中间体，在日用化学品工业中应用广泛，可作为颜料分散剂、洗涤剂助剂、化妆品助剂、纺织品加工助剂和粘合剂助剂，也可用于稳定和澄清果汁啤酒。本文对其进行研究，以期为相关人员提供参考。

2 试剂与设备

2.1 主要试剂

N-乙烯基己内酰胺（试剂级别，含量99%，Alfa Aescir公司）；三级纯水（pH＜7，弱酸性）；氯化钠（分析纯）。

2.2 主要设备

气相色谱质谱联用仪（安捷伦7890A-5975C，配CTC自动进样器）；分析天平（精度0.000 1 g）；5 ml自动移液枪；20 ml带螺纹顶空进样瓶。

3 测试条件

3.1 气相条件

色谱柱：DB-624石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）。柱温初始温度40℃，保持5min；升温速度4℃/min，至100℃保持1min；升温速度30℃/min，至250℃，保持1 min。传输线温度250℃。进样方式：不分流进样。柱流速1 mL/min。CTC顶空平衡温度90℃，平衡时间15 min。

3.2 质谱条件

质谱部分：离子源是EI源，温度250℃，四级杆温度150℃，采用SCAN方式，扫描参数20～100。

3.3 样品处理与测试

用分析天平称取0.1 gVCAP至顶空进样瓶，之后加入3 g氯化钠，再用自动移液枪移取5 ml三级纯水至瓶中，将GCMS置于样品盘准备上机测试。

4 结果与分析

查询仪器软件谱图库，乙醛（CAS 75-07-0），其标准谱图见图1；称取VCAP 0.1 g+3 gNacl+5 ml纯水进行GCMS顶空测试的谱图见图2；称取VCAP 0.1 g+5 ml纯水进行GCMS顶空测试的谱图见图3。

图1 乙醛标准谱图

将图2和图3的谱图与乙醛标准谱图进行结合分析，可以看出，图2和图3的谱图中2min左右的物质就是乙醛，说明VCAP在酸性水（实验室用水PH值＜7，偏酸性）基体的条件下发生水解反应，生成乙醛。另外从图2和图3可以看到，图2的乙醛出峰已经饱和，图3则没有，说明图2中VCAP加盐水解出乙醛比图3不加盐水解出更完全。

图2 称取VCAP 0.1 g+3 gNacl+5 ml纯水进行GCMS顶空测试的谱图

图3 称取VCAP 0.1g+5ml纯水进行GCMS顶空测试的谱图

5 结论

本文通过采用气相色谱质谱（GCMS）顶空法实验，证明VCAP在酸性条件下很容易发生水解反应，生成乙醛。