天然纤维素纤维与再生纤维素纤维的混纺定量标准分析

李涵 张瞳 黄瀚瑶

（重庆市计量质量检测研究院 重庆401123）

1 前言

再生纤维素纤维主要包括纤维素链，当其结合天然纤维素纤维之后所制出的混纺产品能够改善天然纤维的手感、光泽和悬垂性能等方面的不足，同时因为与棉纤维性质存在一定共性，故其纺织品在吸湿透气性能方面也可以得到很大的改善，如今自然低碳环保已成为风尚，此类混纺面料的舒适性和环保性尤为突出。两者混纺的基本组成都是纤维素，化学性质相对接近，都是耐碱不耐酸。然而织物大部分采用活性染料染色，染色后的样品在定量分析中经常出现不能彻底溶解的现象，深色面料尤为突出，市场上含有再生纤维素纤维与棉混纺产品居多，因此混纺纤维成分含量定量分析检测较为困难，具有较高的不确定性，相关人员开始致力于探究新的定量分析方法，目前主要有纤维投影分析法、甲酸/氯化锌法、盐酸法和硫酸法。

2 纤维显微投影分析法

该法应用FZ/T 01101-2008《纺织品 纤维含量的测定 物理法》及参照FZ/T 30003-2000《麻棉混纺产品定量分析方法》。该法主要借助生物显微镜的作用，对各种类型的纤维进行细致辨别，并测定纤维截面面积、纤维根数等参数，再依次计算出体积含量等参数。从面料的不同位置随机抽取混纺纱线，再用哈氏切片器均匀切取约0.3 mm的纤维素，移至载玻片，加入一定量的石蜡，充分混合均匀后盖上盖玻片，将已经制备的混纺纱纤维从纵向载玻片移送至500倍的显微投影仪载物台中，再依托目镜对其中含有的纤维进行细致观察，从纵向结构等方面辨别纤维类型，自上角开始用计数器计算各种纤维的根数，当载玻片上一个横列数数完后，将计数器下移，以“Z”字型走片计数。每种纤维测量根数应在200根以上，周而复始，直至数完试样之中全部的纤维根数。若结果显示载玻片中未含有1 000根纤维，则必须再次制样并计数。

试样结果以2次平行平均值表示，若平行结果绝对值差异大于3%，应进行第3次实验，但是采用物理法进行检验的结果主观性太强，不易得出准确结果，因此化学分析定量方法为主要检验内容。

3 化学定量分析法

3.1 标准比较探讨

当前全球范围内的定量测试标准大多为化学法：GB/T2910.6-2009甲酸/氯化锌法、ISO 1833.6-2007、AATCC-20A-2017 59.5%硫酸法、JIS L1030-2—2012 60%硫酸法、FZ/T 01131—2016盐酸法，本文对上述标准进行归纳，发现现有的方法不能够适用于全部天然纤维素纤维与再生纤维素纤维混纺的检测，因为再生纤维之中含有的莱赛尔等物质，当处于标准溶剂条件下，所表现的溶解性质并不相同，适合的试剂种类、溶解时间等方面也并不一致，特别为对莫代尔与莱赛尔纤维混纺纤维组合进行定量的过程并不简单。GB/T2910.6-2009、FZ/T 01131-2016、AATCC 20A-2017和JIS L1030-2-2012的定量标准比较详见表1。

表1 化学分析定量标准比较

3.2 预处理

GB/T 2910.6-2009标准中强调，不适用混合物之中含有得棉纤维、已发生显著化学降解、粘胶纤维或莱赛尔纤维中含无法尽数去除的活性染料，无法充分溶解。因此在这类混纺纤维的定量上，面料织物上染料的含量对最终定量结果的准确度会造成一定的不稳定性。通过对面料纤维使用剥色法，可以对面料上染料的剥离，例如刘艳[6]选用了正交试验法，将次氯酸钠添加一定数量的保险粉混合液，以此来剥色这一产品，弥补了单独使用一种剥色剂的不足，来寻求此类混纺产品定量分析中脱色方法的最佳试验条件。目前，混纺面料不仅有深色浅色的区别，面料含有浆料也对化学定量结果造成一定影响，次氯酸钠法和氢氧化钠法预处理，特别对牛仔面料退浆有较佳的试验效果。

表2数据表明，深色面料剥色退浆后损失质量比浅色面料大，可见未经过预处理的面料通过化学溶解法得到的结果易造成最后剩余物天然纤维素纤维的含量差异过大。尤其是牛仔布面料，因为其本身含有的染料、浆料较多，这些非纤维物质若未经过预处理，不仅影响最终定量结果，还会影响定量试验溶解残留物质的清洗、中和等操作程序，造成堵塞坩埚、中和不清致焦糊状、烘干以后纤维粘结手感发硬等结果。

表2 各种剥色退浆溶剂对面料含量的影响比较

3.3 定量试验结果与分析

表4 盐酸法不同时间试验数据结果

表5 2种硫酸法试验数据结果

通过分析表1和表3的数据可知，虽然59.5%、60%硫酸法于振荡等方面不尽相同，但是2组的试验实测值大体相同，平行试验的重现性一致，且都符合GB/T 29862-2013标准要求的允差范围。GB/T 2910.6-2009标准所对应的实测值，相较实际配比值之中的粘胶纤维含量较高。相比之下，60%硫酸法的精准性较高，然而，测试结果依然满足纤维含量标3%的允许误差极小值。但是从表2的数据结果分析可知，对于再生纤维素纤维与棉组合的面料，需要控制好时间，因为溶解时间过短会出现未溶解干净的情况，特别是再生纤维素纤维占比过多的面料，因此不仅要把控温度条件，在时间的调控方面也要因面料构成不同而进行相应调整。

表3 甲酸/氯化锌法（70℃）不同时间试验数据结果

4 结论

由于再生纤维素难以进行化学定量检测，其检测结果会受到天然纤维性质、使用的染料与方法等诸多因素的影响。通过定性分析鉴别出织物中再生纤维的类别后，才可以选用适合的溶解方法，并设定适当的溶解时间和温度条件。在选择时需要先保证充分溶解，同时尽可能不对现有的棉纤维造成损伤。

综上所述，通过方法标准试验的对比可知，在进行定量分析时，对棉/莫代尔等混纺产品可选用盐酸法、甲酸/氯化锌法；对棉/再生纤维素纤维（莱赛尔/莫代尔）混纺产品可采用甲酸/氯化锌法；对棉/粘胶纤维混纺可采用盐酸法，并做好溶解时间的把控以减少损失。对当对标准方法的精准性等诸多方面进行综合考量之后，本文认为应当在对棉/再生纤维素进行定量分析时，应当选用更为合适的甲酸/氯化锌法。

FZ/T 01131—2016标准内的范围中未明示不适用的情况，标准中也未标明此方法测试的精密度，同时，选用这一标准方法，可能会直接损伤到丝光棉等一系列天然纤维素纤维。且不适用于所有天然纤维素纤维与再生纤维素纤维混纺产品的定量分析，对于某些棉/莱赛尔纤维无法准确定量的产品，采用该标准定量存在测得莱赛尔纤维含量偏高、溶解不完全定量异常的情况。由于再生纤维素类别中莱赛尔、莫代尔、粘纤的溶解性质不尽相同，定量方法复杂，天然纤维损失系数d值并非为固定值，本文建议当各方面条件完善时，需要展开空白纤维平行试验，利用所得d值对获得的检测结果进行修正。

在实际检测过程中，如果对天然纤维素纤维/莱赛尔纤维等混纺产品选用某些化学法进行定量分析，有时会出现再生纤维素纤维溶解不完全的情况，因此用显微镜观察到残留物中是否还存在再生纤维素纤维，对定量结果有较大差异。通常在实际标准定量分析中，我国主要选用甲酸/氯化锌法等，而日本主要选用硫酸法，这2种方法在工艺条件时间等方面并不相同，与此同时，所得定量含量比例也并不一致，但都在标准GB/T 29862-2013《纺织品 纤维含量的标识》的允差范围内。在实际检测过程中，为避免莱赛尔、莫代尔纤维的溶解不完全或者天然纤维的显著损伤，不利于保证纤维含量结果值的精准性，检测纤维含量的相关工作人员需要格外关注于此种混纺织物所需要经历的预处理时间，并科学把控标准溶解条件。

当前纤维含量结果一直是相关检测机构及生产企业在服装质量控制中关注度最高的质量指标，随着现代纺织工艺技术的不断提高，新型纤维类型不断增加，为使天然纤维素纤维和再生纤维素纤维混纺纤维定性定量检测的准确性更高，更好地满足生产企业要求和保障消费者权益，化学定量方法的相关操作细节有待修订和完善。