高仲剑,刘继平,高敬芳,周 彬
(中粮东海粮油工业(张家港)有限公司 215633)
大豆含有丰富的营养物质,是植物蛋白和植物油的主要来源之一。在油脂加工行业中,一般使用大豆作为原料进行加工。随着我国大豆进口规模的不断增加,对大豆制品的质量要求也在不断提高。因此,化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。传统的测定大豆化学成分的方法存在费时费力,需要消耗化学试剂,要求测定人员具有较高的操作技术的问题。近年来得到广泛应用的近红外漫反射光谱技术(NIRS)具有分析速度快、样品制备简单、测试重现性好等优点,非常适用于大豆的多组分快速测定。虽然近红外漫反射光谱法已较早应用于大豆的品质检测,但现有研究中都提到需对样品进行粉碎,而在实际过程中,生产车间根据整粒大豆的化学成分含量即可粗略测算出去皮豆粕的蛋白含量,从而可以提前优化工艺参数,降低能耗,减少产品的的不合格率。因此,本研究利用近红外扫描仪和传统的化学分析方法对大豆的水分、粗蛋白和粗脂肪含量进行比较分析,对近红外扫描仪所用的定标方程预测样品的准确性进行验证,旨在找到较好的、适用大批量原料化学成分测定的非破坏性方法,为车间生产提供及时、有效的数据。
1.1.1 样品 本公司进口大豆的留样检测样品,来自全球各地,包括巴西、阿根廷、乌拉圭、美国、加拿大等国家。
1.1.2 仪器 近红外光谱采集使用丹麦FOSS公司的DS2500F型近红外扫描仪,粗蛋白测定:FOSS Kjeltec 8200凯氏定氮仪,粗脂肪测定:FOSS Soxtec 8000索氏抽提仪,粉碎机:FOSS KN295刀式磨。
从留存的进口大豆中选取具有代表性的样品30份,化学分析含量呈现一定的浓度梯度,用于对模型进行验证。
1.3.1 水分测定 采用 AOCS 2-41
1.3.2 凯氏定氮法 采用 GB 5009.5-2016
1.3.3 索氏抽提法 采用 GB 5009.6-2016
从表1可以看出,大豆样品的水分、粗蛋白、粗脂肪3项指标的偏差分别为0.02、0.02、0.07,符合 GB/T 18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》中水分、粗蛋白、粗脂肪分析允许误差的要求(分别低于0. 35、0. 50、0. 30),表明定标模型满足快速分析要求。
表1 30个样品近红外光谱法扫描值与国家标准方法检测的化学值统计表
近红外分析方法的准确性取决于定标模型的精度。本试验结果表明,使用近红外仪预先校正好的定标模型稳定性好,分析结果可靠。但在使用过程中也存在一些不足之处,如样品的均匀性、温度、原料产地不单一等因素会对分析结果造成较大的影响。针对这些问题,可以通过不断升级和完善定标模型的方式进行克服,以保证仪器检测的准确性。