张 厅 ,陈思奇 ,丁筑红 ,2,赵旭海成 ,宋煜婷 ,王 翼 ,余奕宏
(1.贵州大学 酿酒与食品工程学院,贵阳 550025;2.国家林业草原局刺梨工程技术研究中心,贵阳 550025;3.贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550025))
刺梨(RosaroxburghiiTratt.)又名文先果、茨梨、送春归,为蔷薇科多年生落叶丛生灌木缫丝花的果实。刺梨果实中富含VC、黄酮、三萜、多糖、氨基酸和超氧化物歧化酶(SOD)等多种营养物质[1-2]。作为地方扶贫开发重点推进的生态特色产业,刺梨已成为食品加工行业的研究热点。采用喷雾干燥进行制粉,除提高原料稳定性与耐贮藏性外,可进一步为刺梨下游产品如刺梨含片、刺梨固体饮料、刺梨口服液等提供原料基础,对刺梨产品加工及生产具有重要意义。但由于刺梨汁富含果糖、葡萄糖与有机酸,不添加助干剂直接进行喷雾干燥粘壁严重,无法收集果粉[3],使用助干剂可提高物料Tg(玻璃化转变温度)、降低料液粘性并减小粉末吸湿性,进而提高干燥效率和改善产品质量[4]。常见的助干剂有 β-环糊精、麦芽糊精、可溶性淀粉等[5]。目前在刺梨喷雾干燥过程中使用助干剂的研究较少,仅有蒋纬等[6]研究了麦芽糊精、可溶性淀粉以及 β-环糊精3种助干剂对刺梨果粉产率的影响。本文以刺梨果汁为原料,选择不同DE值麦芽糊精及 β-环糊精添加量作为助干剂;以果粉集粉率、VC含量、黄酮含量和感官值为指标,采用模糊数学评分法结合逼近理想解排序法(Technique for Order Preference By Similarity to Ideal Solution,TOPSIS)详尽阐述各助干剂对刺梨果粉的综合品质影响,为优化刺梨果汁喷雾干燥技术,进一步开发具有价值的新型刺梨产品提供理论基础。
刺梨汁:由盘州宏财聚农投资有限公司提供,可溶性固形物含量(7±0.5)%;DE10麦芽糊精(食品级)、DE20麦芽糊精(食品级,河南圣斯德实业有限公司);β-环糊精(食品级,英博生物科技有限公司);还原型抗坏血酸含量测定试剂盒(分光法,苏州格锐思生物科技有限公司);植物类黄酮试剂盒(微板法,苏州格锐思生物科技有限公司);无水乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司)。
B-290型喷雾干燥机(瑞士BUCHI仪器有限公司);FA2004型分析天平(上海良平仪器仪表有限公司);RHB80型手持折光仪(石家庄泰斯特仪器设备有限公司);H1-16KR型高速冷冻离心机(湖南可成仪器设备有限公司);L5S型紫外分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司);SpectraMax190型酶标仪(美国Molecular Devices公司);XHF-D型高速分散器(宁波新芝生物科技服务有限公司);JP-031/S型超声波清洗机(深圳市洁盟清洗设备有限公司)。
1.3.1 工艺流程
刺梨果汁→添加助干剂→调配→均质→喷雾干燥→收集包装
1.3.2 试验设计
以维生素C含量、黄酮含量、集粉率、感官评价为指标,以控制进风温度180 ℃、进料浓度6%、进料流量0.3 L/h、进风流量30 m3/h为基本条件研究不同添加量的低DE值麦芽糊精(DE10)、高DE值麦芽糊精(DE20)、β-环糊精对刺梨果汁喷雾干燥粉的影响,并通过TOPSIS综合评分法选取最佳助干剂与添加量。试验设计如表1所示。
表1 喷雾干燥助干剂选取因素水平表Tab.1 Table of levels of factors selected for spray drying aids 单位:%
1.3.3 指标测定方法
1.3.3.1 维生素C含量测定
采用2,4-二硝基苯肼法。
1.3.3.2 黄酮含量测定
采用 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 显色法。
1.3.3.3 集粉率
喷雾干燥集粉率计算公式:
1.3.3.4 感官评定方法
感官评定人员由20位食品专业研究生组成,评定人员对添加不同助干剂处理后刺梨果粉的外观形态、香气、色泽、口感滋味4个感官指标进行评分。
感官评定标准如表2所示,采用模糊数学综合评价法对结果进行评价并统计各指标各等级的得分[7-9]。
表2 感官评价Tab.2 Sensory evaluation form 单位:分
建立模糊数学综合评价法,即因素集U={U1,U2,U3,U4};评语集V={V1,V2,V3,V4};采用强制决定法[10],确定刺梨果粉的权重集A={a1,a2,a3,a4}={0.3,0.2,0.2,0.3},其中,确定评判矩阵Y=A·X。
1.3.3.5 TOPSIS综合评价法
TOPSIS法能够很好地区分不同样品间的综合品质差异,能够在试验次数较少的情况下更加全面考察每种助干剂对果粉综合品质的影响,减少由于主观因素产生的评价差异性,结果更加可靠、准确[10-12]。TOPSIS法具体步骤如下:
(1)确立数据矩阵:
X=(Xij)n×m
(2)归一化处理得到矩阵,Z=(Zij)n×m归一化公式:
(3)最优向量Z+=(z1+,z2+,…,zm+)和最劣向量Z-=(z1-,z2-,…,zm-)的确立:
(4)最优值与各评价对象各评价指标的欧式距离向量和最劣值与各评价对象各评价指标的欧式距离向量的计算,分别为D+=(d1+,d2+,…,dm+)和D-=(d1-,d2-,…,dm-):
采用SPSS22.0试验数据处理软件对数据进行统计分析,试验重复3次,Duncan检验法进行差异显著性分析,P<0.05表示差异显著,Origin2019制图。
由图1可知,随着2种麦芽糊精添加量的增加,刺梨果粉集粉率呈现先增加后稳定的趋势,且均在添加量为60%时达到最高,添加量为80%和100%时差异不显著(P>0.05),但添加低DE值麦芽糊精做助干剂集粉率较高,可能是由于麦芽糊精DE值越低,Tg越高[13-14],在相同添加量下,高Tg能有效减少热熔性粘壁,从而使得集粉率增加。该结论与FANG等[15]在杨梅汁喷雾干燥的结论相似。随着 β-环糊精添加量的增加,集粉率出现先增加后减少的趋势。不同添加量间差异显著(P<0.05),添加量为60%时,果粉得率最高,为26.10%;相较于2种麦芽糊精,β-环糊精果粉得率更高,这可能是因为 β-环糊精呈圆筒状结构[16],将果汁中的低分子糖进行有效包裹而提高了集粉率。
图1 不同助干剂对刺梨果粉集粉率的影响Fig.1 Effect of different drying aids on the collection rate of Rosa roxburghii Tratt powder
由图2可以看出,刺梨果粉VC含量随助干剂的添加整体呈下降趋势,这是由于VC极不稳定容易流失[17]。当2种不同DE值麦芽糊精添加量为60%时,果粉中VC含量变化曲线出现拐点,且添加量为60%和80%时差异不显著(P>0.05),可能是由于麦芽糊精对于果粉VC的保护作用与稀释作用达到平衡,因此果粉VC含量趋于稳定。低DE值麦芽糊精刺梨果粉整体VC含量更高,这是由于低DE值麦芽糊精含较少的长链和较多的亲水基团,对活性物质保护更好[18]。相较于麦芽糊精,添加 β-环糊精体系中果粉的VC含量整体更高,添加量为40%时VC含量最高,为819.04 mg/100g,这可能是由于 β-环糊精分子内部有疏水空腔并呈网状结构,能够很好的包埋刺梨汁中的活性成分[19]。
图2 不同助干剂对刺梨果粉VC含量的影响Fig.2 The effect of different drying aids on the VC content of Rosa roxburghii Tratt powder
随着高DE值麦芽糊精和 β-环糊精添加量的增加,果粉黄酮的含量呈现先下降后稳定再下降的趋势(见图3)。果粉中黄酮含量随着低DE值麦芽糊精增加逐渐下降,且不同添加量间差异显著(P<0.05),相较于高DE值麦芽糊精,低DE值麦芽糊精体系中的果粉黄酮含量整体更高,这是由于低DE值麦芽糊精支化程度高,亲水基团较多,更容易与活性物质结合起到保护作用,从而整体含量较高。当 β-环糊精作助干剂时,对黄酮的保护作用最好;且添加量为20%时,果粉黄酮含量最高,为290.87 mg/100g,原因是 β-环糊精的网状中空结构对活性物质的包埋作用。
图3 不同助干剂对刺梨果粉黄酮含量的影响Fig.3 The effect of different drying aids on the flavonoid content of Rosa roxburghii Tratt powder
2.4.1 感官评定结果分析
建立4个单因素模糊评价矩阵,得到15组刺梨喷雾干燥粉的感官评定结果(见表3)。
表3 刺梨果粉感官评定标准Tab.3 Sensory evaluation criteria for Rosa roxburghii Tratt powder
以处理组1号刺梨果粉为例,可建立外观形态、香气、色泽和口感滋味4个单因素的模糊评价矩阵:
W外观形态=[0.00,0.15,0.25,0.60]
W香气=[0.20,0.20,0.35,0.25]
W色泽=[0.00,0.00,0.10,0.90]
W口感滋味=[0.00,0.00,0.35,0.65]
则得到模糊评判矩阵,即:
同理,也可以得到X2~X15不同刺梨喷雾干燥粉的模糊评判矩阵。
经过模糊线性转换得到模糊综合评判矩阵:
同理,可得Y2~Y15的模糊综合评判矩阵。
2.4.2 模糊综合评判总分
根据设定的各评判等级的特殊分值,优(100分),良(80分),中(60分),差(40分),可建立感官特殊性数集B=(100,80,60,40),则样品的模糊综合评判总分:T=Y·B。以1号处理组为例,其总分:
T1=(0.04,0.085,0.27,0.605)×(100,80,60,40)=51.2
同理,可以得到T2~T15刺梨果粉的的模糊综合评判总分见表4。由表4可知,15个处理组的喷雾干燥粉的感官评分按组号排序由高到低依次为13>14>3>4>12>8>2>7>15>9>10>5>11>1>6,其中13号、14号、3号和4号4个处理组的感官评价总分都是80分以上,即评判等级为良以上,其余条件下皆为中和差,评分最高的处理组合为13号,即添加60% β-环糊精;其次为14号,添加80% β-环糊精;评分最低的为6号,即添加20%高DE值麦芽糊精。感官值均随着3种助干剂的增加呈现先增加后减少的趋势,助干剂的增加可以明显减少果汁在喷雾干燥过程中的热熔性粘壁,增加料液从雾化器喷出的比表面积,使水分更容易蒸发,从而提高粉质的感官品质[20-21]。然而高浓度助干剂因添加比例过大导致刺梨粉颜色变淡,丧失了原本刺梨的特征香气与口感,导致感官值降低。高DE值麦芽糊精组整体感观评分低于其他组,是由于高DE值麦芽糊精水解程度高,体系中含有更多还原糖,高温处理易发生褐变,导致果粉颜色不佳[22]。
表4 刺梨喷雾干燥粉的模糊综合评判结果Tab.4 Fuzzy comprehensive evaluation results of Rosa roxburghii Tratt powder
不同助干剂添加量对果粉品质影响不一,根据不同助干剂添加量果粉综合品质,采用TOPSIS综合评定法确定刺梨粉喷雾干燥最佳助干剂种类与添加量,并将不同处理条件下得到的刺梨喷雾干燥粉各个指标都量化成可比较的规范化标准值,得到规范化决策矩阵(表5)。
根据规范化决策矩阵,得到指标的最优值向量和最劣值向量。
指标的最优值向量(正理想解):
X+=(0.347 2,0.318 3,0.311 3,0.306 4)
指标的最劣值向量(负理想解):
X-=(0.107 3,0.182 9,0.190 7,0.176 3)
从表6可以看出,Ci前三的助干剂分别为60%β-环糊精、60%低DE值麦芽糊精、80%低DE值麦芽糊精。添加60%β-环糊精的刺梨果粉Ci值为0.857 9,相较于其他试验组最接近理想解,说明了该添加量下刺梨果粉综合品质最优。因此,选取60% β-环糊精作为刺梨汁喷雾干燥的助干剂。
不同DE值的麦芽糊精及β-环糊精均能提高刺梨果粉的集粉率,并对果粉中的活性物质具有一定的保护作用,其中β-环糊精效果最好。TOPSIS法分析结果表明添加60%β-环糊精作助干剂得到的刺梨果粉集粉率和感官值最高,综合品质最佳。在多指标分析模型中,模糊数学-TOPSIS法能更加全面考察每种助干剂对果粉综合品质的影响,减少由于主观因素产生的评价差异性,使结果更加可靠、准确,为刺梨汁喷雾干燥工艺筛选提供理论依据和技术参考。