二次均质工艺中一次均质压力对黄油基搅打稀奶油品质的影响

袁佩佩，王文琼，周吉阳，于倩，李健驹，李启明，顾瑞霞*

（1.扬州大学，江苏省乳品生物技术与安全控制重点实验室，江苏扬州 225127）（2.新希望乳业股份有限公司，四川成都 610023）

搅打稀奶油是指从新鲜的牛乳中分离出来的脂肪部分，添加或者不添加食品添加剂和食品营养强化剂，经加工而制成的含脂量在30%～40%的水包油型乳状液[1]。均质处理广泛应用于食品工业中，用于稳定乳液并改善产品的质地和风味[2]。对于搅打稀奶油产品来说，均质处理是必不可少的关键步骤。未经过均质处理的搅打稀奶油乳浊液非常不稳定，静置1 h左右就容易出现分层现象。而均质处理可以使脂肪球的总表面积增大，使其均匀地分散在乳浆中，阻止脂肪球的重新聚合而形成稳定的乳状液，从而提高产品的均一稳定性[3]。

选择合适的均质压力是搅打稀奶油产品的关键，若均质压力过大，则脂肪球会因粒径太小致使产品的打发性能降低；若均质压力过小，则脂肪球粒径较大，导致产品的稳定性变差，在货架期内容易出现分层现象。研究发现随着均质压力的升高，搅打稀奶油的黏度随之增大，同时过高的均质压力会使脂肪球粒径变小，增加了打发成型所需要的时间，料液由于过于稳定而使搅打性能变差[4]。经过预试验发现热处理严重影响稀奶油的搅打特性，杀菌后的二次无菌均质十分必要[5]，因此本文采用二次均质工艺生产搅打稀奶油。

使用鲜牛乳作为生产搅打稀奶油的原料时，一方面奶油产品的标准化难度增强，其品质也较易受影响，而且成本较高。另一方面黄油脂肪含量高，在冷藏条件下保质期更长，适合远距离运输，考虑到物流成本及价格接受程度等因素[6]，使得黄油成为搅打稀奶油基质研发的热点。本文以无盐黄油和脱脂乳为原料，采取二次均质工艺生产黄油基搅打稀奶油，探究二次均质工艺中一次均质压力的不同（二次均质压力为3.0 MPa）对其乳液稳定性及搅打性能的影响，对评价指标进行了分析，得出黄油基搅打稀奶油的最优均质压力。为生产高品质的黄油基搅打稀奶油提供了理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料

安佳黄油，恒天然商贸有限公司；食品级蔗糖酯SE1670，日本三菱化学株式会社；食品级单双混合脂肪酸甘油酯，上海欣融有限公司；食品级大豆卵磷脂，安庆市中创技术有限责任公司；食品级微晶纤维素，曲阜市天利药用辅料有限公司；食品级羧甲基纤维素钠FH9型，上海长光企业发展有限公司；食品级磷酸二氢钠、磷酸氢二钠，山东齐鲁生物科技样品店；金龙鱼玉米油，益海嘉里食品营销有限公司；油红O（分析纯），生工生物工程股份有限公司。

1.2 仪器与设备

Malvern Mastersizer 3000型激光粒度仪，英国马尔文仪器有限公司；H2500R-2高速冷冻离心机，长沙湘仪离心机仪器有限公司；JHG系列实验用高压均质机，上海融合机械设备有限公司；SW22恒温水浴锅，北京优莱博技术有限公司；ELX800酶标仪，美国宝特公司；Malvern Kinexus Pro旋转流变仪，英国马尔文仪器有限公司。

1.3 样品准备

本研究中黄油基搅打稀奶油主要由无盐黄油、脱脂乳（均为质量分数）组成。在60 ℃条件下，将复合添加剂添加到水相中，将油相充分分散、水相完全溶解，将水相缓慢加入到油相中，高速持续剪切5 min，然后搅拌乳化30 min，将乳化好的乳浊液在5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0 MPa的一次均质压力下均质，控制二次均质压力为3.0 MPa，均质后产品灭菌在4 ℃条件下冷藏老化24 h，即得黄油基搅打稀奶油产品。

1.4 分析测定

1.4.1 粒径的测定

采用Malvern Mastersizer 3000型纳米激光粒度仪测定搅打稀奶油的粒径分布。精确称量1 g乳状液，以去离子水为分散相，以1:1000的比例稀释后进行测量。样品的折射率和吸收率分别设为1.462和0.001，连续相的折射率为1.330，测试温度室温（25 ℃）。每个样品测试三次，结果取平均值[7]。

1.4.2 乳浊液表观粘度的测定

采用Kinexus Pro旋转流变仪，选用CP4/40转子测定乳液的表观黏度随剪切速率的变化，测试温度为4 ℃，每次取样品剪切速率的变化范围为0.01～100 s-1剪切速率呈线性递。每个测试样品重复3次，结果取平均值[8]。

1.4.3 界面蛋白浓度的测定

精确称取15 g稀奶油样品，在10000 r/min转速下离心30 min，离心后取用注射器吸出下层的清液，采用凯氏定氮仪测量清液及蛋白沉淀中蛋白含量[9]。界面蛋白浓度计算公式如下，其中SSA由采用MalvernMastersizer 3000型纳米激光粒度仪测定。

1.4.4 脂肪部分聚结率的测定

取油红O色素0.005 g，加入500 g粟米油中，在室温条件下缓慢搅拌12 h左右使油红O色素得到充分溶解。精确称取未经搅打的稀奶油乳浊液30 g，油红O色素溶液10 g，混匀，在10000 r条件下离心30 min，取上层澄清的红色油液在520 nm波长条件下测定吸光度值。吸光值与浓度呈理想的线性关系，脂肪部分聚结率根据下式计算[10]：

式中：

Φd——脂肪部分聚结率；

Φ——乳浊液中的脂肪质量分数；

m0——油红O色素溶液的质量，g；

me——乳浊液质量，g；

A1——油红O色素溶液离心前的吸光值；

A2——油红O色素溶液离心后的吸光值。

1.4.5 离心乳析率

取冷藏24 h后的稀奶油样品10 g加入到刻度离心管中，在3000 r/min的条件下离心30 min，读取析出乳清的体积，根据下式计算出离心乳析率[6]。

1.4.6 搅打时间的测定

在搅打缸中加入200 g搅打稀奶油乳浊液进行搅打，记录从开始搅打到能够挤成挺立的锥形所需要的时间，单位为min。

1.4.7 搅打起泡率的测定

将200 g在4 ℃条件下预冷过的黄油基搅打奶油乳浊液倒入冷却过的搅拌缸中，使用搅打器在150 r/min条件下进行搅打，将搅打奶油填充到25 mL铝盘中，直到容器完全被样品摊铺，避免气泡，表面用刮刀修整光滑。搅打起泡率的计算公式如下[11]：

式中：

m1——同体积未经搅打的黄油基稀奶油质量，g；

m2——同体积经过搅打的黄油基稀奶油质量，g。

1.4.8 搅打稀奶油稳定性测定

称取20 g搅打好的奶油放在铜网上，将铜网放置于250 mL的烧杯上，然后将其在25 ℃的培养箱中放置2 h。使用公式计算[12]：

1.5 数据分析

实验结果重复三次，最终结果用mean±SD表示。实验数据采用Origin 8.0统计软件进行处理。用SPSS比较方差分析多因素比较显著性分析，p<0.05，有统计学意义。

2 结果与讨论

2.1 一次均质压力对稀奶油粒径的影响

均质的目的是通过一定的压力使脂肪球粒径减小分布更加均匀，在小颗粒脂肪球布朗运动的分散作用下，克服脂肪球之间的聚集，从而有效缓解或避免脂肪上浮问题，而增加产品的稳定性。粒径是评价乳状液性能最重要的指标之一，通过粒度分析仪对不同均质压力的黄油基搅打稀奶油粒径进行了分析[3]。

均质压力对黄油基搅打稀奶油粒径的影响如图1所示，黄油基搅打稀奶油的粒径分布曲线呈现单峰分布，粒径D4,3分布在1.57～2.53 μm范围内。孟宪霞研究一次均质压力对搅打稀奶油的影响提到随着均质压力的增加，搅打稀奶油的脂肪球粒径逐渐减小，0～9.0 MPa的范围内，9.0 MPa时达到最小值1.83 μm[13]。本实验中采用二次均质工艺发现当一次均质压力在5.0～15.0 MPa范围内，粒径随着均质压力的增大而减小，搅打稀奶油在第一次均质压力为15.0 MPa，第二次均质压力固定（3.0 MPa）时粒径D4,3达到最小为1.57 μm，当第一次均质压力达到17.5 MPa时，粒径突然增大，且粒径分布呈现双峰分布。这可能是因为均质压力在17.5 MPa时均质压力过高，使得脂肪球液滴之间相互接近，结晶脂肪很容易刺破较脆弱的脂肪球液滴之间的界面膜，脂肪球液滴之间很容易形成桥联，发生部分聚结[14]，造成脂肪球粒径增大。当均质压力超过17.5 MPa时粒径变小，这主要是因为更高的均质压力将脂肪球颗粒破碎成更小的脂肪球颗粒，导致粒径变小。

图1 均质压力对黄油基搅打稀奶油粒径的影响Fig.1 Effect of homogenization pressure on particle size of whipped cream

2.2 一次均质压力对稀奶油表观粘度的影响

乳液的流动特性对其物理稳定性至关重要，剪切速率的变化而引起的黏度变化揭示了搅打充气过程中脂肪球的聚集以及在某些剪切条件下的易脆性[15]。为了更好地表征黄油基搅打稀奶油乳液的物理状态，用旋转流变仪检测搅打稀奶油乳液在不同剪切速率下的黏度。

均质压力对乳液表观黏度的影响如图2所示。由图可知在4 ℃时，随着剪切速率的增加样品的表观黏度逐渐降低，表现为剪切稀化。这与王良君随着剪切速率的增加，所有样品的表观粘度均呈现下降的趋势和剪切变稀的特性的结论一致[16]。所有样品都显示出一种假塑性流动模式，即非线性变化的剪切[17]。由图可知剪切速率由0.01 s-1增加到100 s-1时，稀奶油的表观粘度随着均质压力的升高总体呈现逐渐升高的趋势。这可能是因为随着一次均质压力的升高（二次均质压力不变），脂肪球粒径减小脂肪球数量增多，脂肪球颗粒之间的距离减小，相互作用增强，使得乳浊液黏度升高[18]。

图2 均质压力对黄油基搅打稀奶油表观粘度的影响Fig.2 Effect of homogenization pressure on apparent viscosity of whipped cream

2.3 一次均质压力对稀奶油界面蛋白浓度的影响

均质压力对黄油基搅打稀奶油界面蛋白浓度的影响如图3所示，在一次均质压力5.0～15.0 MPa范围内（二次均质压力不变），乳液界面蛋白质浓度随均质压力的升高而由11.42 mg/m2逐渐降低至7.24 mg/m2；当均质压力继续增加时，界面蛋白浓度又开始增加。界面蛋白质浓度变化的主要原因是均质处理使得大脂肪球被破碎成更小粒径的脂肪球，同时，乳化剂和蛋白质迅速地吸附到新形成的脂肪球表面。粒径越小，相应地比表面积越大，界面蛋白质含量不断减小[9]。当均质压力为17.5 MPa时，随着均质压力的增大，粒径较之前相对增大，比表面积也开始减小，故界面蛋白质的浓度开始增大。当均质压力继续增大时，界面蛋白浓度减小，这是因为更高的均质压力减小，粒径比表面积相对增大，故界面蛋白浓度减小。

图3 均质压力对黄油基搅打稀奶油界面蛋白浓度的影响Fig.3 Effect of homogenization pressure on interfacial protein concentration of whipped cream

2.4 一次均质压力对稀奶油脂肪部分聚结率的影响

均质压力对黄油基搅打稀奶油乳液脂肪部分聚结率的影响如图4所示，搅打稀奶油乳浊液未搅打时，在均质压力5.0～20.0 MPa范围内，搅打稀奶油乳液的脂肪部分聚结率呈现先增加后降低的趋势。产生这种现象的原因是：当均质压力在5.0～17.5 MPa时，均质压力越低界面膜越厚，脂肪球抵抗剪切作用能力越强，发生部分聚结的难度越大。当一次均质压力逐渐增大（二次均质压力不变）时，形成的脂肪球粒径较小，界面膜的稳定性在老化后变得较低，在外力的剪切充气作用下，结晶脂肪更容易刺破较脆弱的脂肪球之间的界面膜，促进脂肪部分聚结的发生[19]。当均质压力继续增大时，脂肪部分聚结率又减小，这可能因为过高的均质压力致使粒径减小，乳浊液较为稳定，脂肪部分聚结率下降。

图4 均质压力对黄油基搅打稀奶油脂肪部分聚结率的影响Fig.4 Effect of homogenization pressure on partial coalescence rate of butter based whipped cream

脂肪适度的部分聚结率和聚结速率对搅打稀奶油的搅打性能有着重要的影响。搅打稀奶油乳浊液随着搅打时间的增加，脂肪部分聚结率逐渐增加，这主要是因为在搅打时，在外力的剪切充气作用下，脂肪球之间更容易相互接近，当脂肪球的结晶部分碰到其他脂肪球的液态油脂部分，脂肪球之间很容易形成桥联，致使脂肪部分聚结发生[19]。

2.5 一次均质压力对稀奶油离心乳析率的影响

离心乳析率在一定程度上反映了乳液的稳定性，离心乳析率越低说明乳液越稳定。一次均质压力对稀奶油离心乳析率的影响如图5所示。

图5 均质压力对黄油基搅打稀奶油离心乳析率的影响Fig.5 Effect of homogenization pressure on centrifugal milk separation rate of whipped cream

由图5可以看出随着一次均质压力的增大，离心乳析率由41.11%逐渐降低至32.54%，即乳液的稳定性越强。这种现象可能与稀奶油的粘度有关，随着均质压力的增大，乳液的表观粘度增大。黏度带来的阻力，乳液中脂肪球的迁移率就会下降，脂肪迁移率下降就减少了脂肪球之间相互碰撞的几率，也就减少了由于脂肪球聚集而产生的分层失稳现象[20]。

2.6 一次均质压力对稀奶油搅打时间的影响

乳液的可搅打性通常通过测定搅打时间、搅打起泡率、乳清排出量和流变学参数来评估。搅打时间是评价搅打稀奶油性能的重要指标[21]，一般认为搅打时间短、起泡率高、乳清析出率少的稀奶油是理想的稀奶油[22]。均质压力对黄油基搅打稀奶油搅打时间的影响如图6所示，在一次均质压力为5.0～15.0 MPa范围内（二次均质压力不变）随着一次均质压力的增大，搅打时间由329 s逐渐减少至265 s。一次均质压力在15.0 MPa时（二次均质压力不变），黄油基搅打稀奶油的搅打时间最短为265 s。当均质压力继续增大时，搅打时间开始增加。

图6 均质压力对黄油基搅打稀奶油搅打时间的影响Fig.6 Effect of homogenization pressure on whipping time of butter based whipping cream

这可能是因为随着均质压力的增大，脂肪球粒径逐渐减小，脂肪球更容易刺破脂肪球液滴之间的界面膜，脂肪球液滴之间更容易发生桥联，因此在5.0～15.0 MPa范围内，随着一次均质压力的升高，搅打时间逐渐减小。

当一次均质压力在17.5 MPa时，表观粘度变的较大，从而导致空气在打发过程中进入稀奶油体系能力的能力降低，高黏度加强了气泡分散的阻力，导致打发时间的延长[23]。而当均质压力继续增大至20.0 MPa时，脂肪球粒径相比17.5 MPa减小，在搅打时更容易刺破脂肪球之间的界面膜，导致打发时间相对降低。

2.7 一次均质压力对稀奶油搅打起泡率的影响

搅打稀奶油的搅打起泡率和液相中的蛋白浓度及脂肪部分聚结的速度和程度相关。一次均质压力对黄油基搅打稀奶油搅打起泡率的影响如图7所示，由图7可以看出当一次均质压力在5.0～10.0 MPa范围内，随着一次均质压力的增大，搅打起泡率由213.79%逐渐增大至230.20%。当均质压力继续增大时搅打起泡率随着均质压力的增大逐渐减小。

图7 均质压力对黄油基搅打稀奶油搅打起泡率的影响Fig.7 Effect of homogenization pressure on overrun of butter based whipping cream

这主要是因为当一次均质压力在5.0～10.0 MPa时（二次均质压力不变），随着均质压力的升高，界面蛋白浓度逐渐降低，界面蛋白膜逐渐减弱，界面上蛋白吸附量下降使液相中蛋白质浓度上升，故搅打起泡率随着均质压力的增大而增大。当均质压力继续在10.0～15.0范围内，随着均质压力的增大搅打起泡率减小，这可能是因为在此范围内稀奶油的搅打时间较短，在搅打过程中充入的气体相对较少，脂肪聚结速率适宜，气泡稳定性较好，故搅打起泡率相对较低。当均质压力在17.5 MPa时脂肪搅打起泡率增大，可能是因为此时搅打时间较长，随着搅打时间的增加充入了较多的气体，脂肪部分聚结率较大，故而搅打起泡率增加。当均质压力继续增大时，界面蛋白浓度开始降低，界面上蛋白吸附量下降使液相中蛋白质浓度上升，故搅打起泡率随着均质压力的增大[24]。

2.8 一次均质压力对泡沫稳定性的影响

均质压力对黄油基搅打稀奶油泡沫稳定性的影响如图8所示，由图8可以看出当第一次均质压力在5.0～15.0 MPa范围内，随着均质压力的增大，泡沫稳定性由76.75%逐渐增大至87.26%，当均质压力继续增大时，泡沫稳定性开始下降。

图8 均质压力对黄油基搅打稀奶油泡沫稳定性的影响Fig.8 Effect of homogeneous pressure on foam stability of butter based whipped cream

泡沫的稳定性即抗塌性能，很大程度上受连续水相的流变特性以及界面膜的粘弹性性质的影响。泡沫破裂可归因于3个主要因素：泡沫中水分的排出或流失、气泡的合并以及当空气从小气泡向大气泡迁移时气泡的歧化[25]。泡沫的稳定性和乳清的析出率呈现负相关，出现这种现象的原因是在一次均质压力的升高为5.0～15.0 MPa范围内（二次均质压力不变），随着均质压力的增大，界面蛋白浓度逐渐降低，界面蛋白膜稳定性逐渐减弱，导致脂肪球互相碰撞时重新聚合的概率增加，搅打稀奶油泡沫中水分排出逐渐减少，气泡不容易聚合和扩散，故泡沫稳定性不断提高。当均质压力继续增大至17.5 MPa时，其部分聚结率高且游离脂肪以大聚集体形式存在，易刺破气泡引起气泡间聚集和泡沫结构的崩塌，故泡沫稳定性下降。当均质压力继续增大至20.0 MPa时泡沫稳定性增大，这可能是因为更高的均质压力使乳浊液的表观粘度升高有利于阻碍充入气泡的逃逸，同时提供一定抗过度搅打的稳定性。

3 结论

本文采用二次均质工艺，控制二次均质压力不变，研究一次均质压力对黄油基搅打稀奶油乳液稳定性和搅打性能的影响。研究发现一次均质压力对黄油基搅打稀奶油的乳液稳定性和搅打性能有显著的影响。当一次均质压力在10.0～15.0 MPa范围内进行均质处理，可以使黄油基搅打稀奶油料液细化，脂肪球粒径较小，有效预防脂肪上浮，提高搅打稀奶油乳液的稳定性。在此均质压力范围内，黄油基搅打稀奶油的搅打时间较短，搅打起泡率较高，泡沫稳定性较好。综合考虑，在实际生产应用中，既要满足乳液稳定性好，又要保证搅打性能较佳，因此将黄油基搅打稀奶油的一次均质压力控制在10.0～15.0 MPa范围内最适宜。这为生产品质好、成本低的黄油基搅打稀奶油提供了理论指导。