《水质 浊度的测定 浊度计法》的方法验证

顾汝科 王小宇 巢文军

摘要：利用浊度仪从精密度、准确度等方面对HJ 1075-2019《水质 浊度的测定 浊度计法》进行了方法验证，验证参数有：检出限，测定下限，精密度，准确度。验证结果表明：检出限，测定下限，精确度和准确度结果均符合该方法要求，可以运用此方法检测水体的浊度。

关键词：浊度;方法验证;精密度;准确度

中图分类号：S912文献标志码：C

浊度，也称浑浊度。是由于水中对光有散射作用物质的存在，而引起液体透明度降低的一种量度。水中悬浮及胶体微粒会散射和吸收通过样品的光线，光线的散射现象产生浊度，利用樣品中微粒物质对光的散射特性表征浊度，测量结果单位为NTU[1]。浊度是天然水和用水的一项非常重要的水质指标，也是水可能受到污染的重要标志。混浊的水会妨碍光线向水体中的透射，减少透光层深度，影响水生生物和鱼类的生存，还影响水体的娱乐用途，如游泳等水上运动。因此，水中浊度的检测具有十分重要的意义。2019年12月31日，生态环境部发布了环境保护标准HJ 1075-2019《水质 浊度的测定 浊度计法》，规定了测定地表水、地下水浊度的浊度计法，为确定该方法的可行性及适用性，从精确度和准确度等方面进行了方法验证。

1方法原理

利用一束稳定光源光线通过盛有待测样品的样品池，传感器处在与发射光线垂直的位置上测量散射光强度。光束射入样品时产生的散射光的强度与样品中浊度在一定浓度范围内成比例关系。

2实验

2.1监测仪器及试剂

本次验证实验所用仪器见表1。

所用试剂见表2。

2.2实验步骤

2.2.1样品采集与保存按照HJ/T91[2]和HJ/T164[3]的相关规定采集样品于500mL具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶中。样品应尽量现场测定，否则，应在4℃以下冷藏避光保存，不超过48hrs。

2.2.2仪器自检

按仪器说明书打开仪器预热、自检，进入测量状态。

2.2.3校准

将实验用水（浊度低于方法检出限的蒸馏水或纯水）倒入样品池内，对仪器进行零点校准。按照仪器说明书将浊度标准使用液稀释成不同浓度点，分别润洗样品池数次后，缓慢倒至样品池刻度线。按仪器提示或仪器使用说明书的要求进行标准系列校准（CT12 Turbimeter型浊度仪参考校准浓度为3个：20 NTU、100 NTU、800 NTU）。

2.2.4样品测定

将样品摇匀，待可见的气泡消失后，用少量样品润洗样品池数次。将完全均匀的样品缓慢倒入样品池内，至样品池的刻度线即可。持握样品池位置尽量在刻度线以上，用柔软的无尘布擦去样品池外的水和指纹。将样品池放入仪器读数时，应将样品池上的标识对准仪器规定的位置。按下仪器测量键，待读数稳定后记录。超过仪器量程范围的样品，可用实验用水稀释后测量。

2.2.5结果计算与表示

一般仪器都能直接读出测量结果，无需计算。经过稀释的样品，读数乘稀释倍数，即为样品的浊度值。当测定结果小于10NTU时，保留小数点后一位;测定结果大于等于10NTU时，保留至整数位。

3结果与分析

3.1检出限和测定下限

取100NTU标样1mL定容到100mL容量瓶配置1NTU标准溶液，连续5天共测定7次为空白值，检出限和测定下限值见表3。

3.2精密度

浊度精密度测试采用3个不同浓度的样品进行了6次重复测定，在低、高两个浓度范围下进行了验证，并计算相对标准偏差。精密度测试结果数据见表4及表5。

实际水样的精密度也进行了测试，测试结果数据见表6。

3.3准确度

浊度准确度测试采用3 个不同浓度的有证标准物质/标准样品进行了6次重复测定，并计算其相对误差，准确度测试结果数据见表7。

4结论

该方法验证基于HJ 1075-2019，验证结果表明，检出限，测定下限，精密度，准确度结果均符合该方法要求，可以用于检测水的浊度。方法验证结果见表8。

参考文献：

[1]生态环境部. HJ 1075-2019 水质 浊度的测定 浊度计法[S]. 北京：中国环境科学出版社，2019.

[2]国家环境保护总局. HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范[S]. 北京：中国环境科学出版社，2002.

[3]生态环境部. HJ 164-2020 地下水环境监测技术规范[S]. 北京：中国环境科学出版社，2020.

The method validation of the “Water quality- Determination of turbidity- Turbidimeter method”

GU Ruke， WANG Xiaoyu， CHAO Wenjun

（Changzhou Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province， Changzhou 213003， Jiangsu China）

Abstract：The method of HJ 1075-2019 "The method validation of the “Water quality- Determination of turbidity- Turbidimeter method”" was verified by using turbidimeter in terms of precision and accuracy. The verification parameters include detection limit， determination lower limit， precision and accuracy.The verification results show that the detection limit， determination lower limit， accuracy and accuracy all meet the requirements of this method， and this method can be used to detect turbidity of water bodies.

Keywords：Turbidity;Method verification;Precision;The accuracy