单向复合材料孔隙率测试技术与分布规律研究

孟祥姝，李武胜

(核工业理化工程研究院，天津 300180)

0 引言

复合材料制备过程中，孔隙是最常见且不可避免的缺陷[1]。孔隙率增大会在很大程度上缩短复合材料组织结构的寿命[2]。由于专用设备对材料性能的要求较高，所以对材料缺陷的表征要求更高的精度(亚微米级)，市场上能达到该精度的复合材料缺陷表征技术可谓凤毛麟角。因此，如何高精度有效地检测孔隙率成为研究热点之一。

针对以上问题，本文用超景深显微镜对试样进行测试，结合统计学原理，分析孔隙率含量及其分布规律。最后，根据实验结果优化孔隙率表征实验技术。通过该实验技术所得数据，分析研究该试样孔隙分布规律。

1 实验技术分析

此前，市场上一般采用渗透检测[3-4]、敲击法[5]、声发射检测[6]、机械阻抗分析法[7-8]、光学检测法[9]、射线检测法[10]、超声无损检测[11]等测试方法，但测试精度最高为毫米级，不符合核工业理化工程研究院使用要求。显微CT测试精度可达到亚微米级，由于复合材料具有微观不均匀性，亚微米级精度要求试样大小为2 mm×2 mm，故对于专用设备转筒来说，单个试样代表性较差。核工业理化工程研究院曾采用过GB/T 3365—2008《碳纤维增强塑料孔隙含量和纤维体积含量试验方法》测试复合材料孔隙率。该方案能精确至亚微米级，但数据散差极大，测试结果主观性高、稳定性差。

核工业理化工程研究院复合材料缺陷和损伤检测与表征问题极难解决，主要原因为：专用设备对复合材料缺陷率的要求与当前市场上其他行业相比有数量级的差异，无法直接生搬硬套；由于复合材料具有微观不均匀性，缺陷复杂多变，导致其感知和表征困难。针对以上问题，结合以往调研、研究结果及核工业理化工程研究院现有工作实际，发现可利用超景深显微镜提高复合材料孔隙率测试精度至亚微米级，利用统计学及数据挖掘技术降低实验结果主观性。

2 复合材料孔隙率测试技术探究

2.1 实验部分

实验材料采用碳纤维/环氧树脂缠绕成纯环向复合材料筒，分步固化后如图1取样。每个试样裁成20 mm×20 mm，厚度为待测筒壁厚的试样块，制成显微照相用试样。

图1 取样图

用超景深显微镜对试样进行完全取样，分析试样尺寸(除去有明显人为裂纹、灰尘、水渍、划痕区域)与放大1 000倍下视野尺寸，完全取样规格约为5行20列，即每个试样可取100个值。分别测试其孔隙率。

2.2 显微照相法测孔隙率数据分布形式分析

分析数据形式与数据物理意义，推测取值非负，数值越大频率越小，数据分布形式很可能属于指数分布。对该数据组相对于指数分布进行单样本柯尔莫戈洛夫-斯米诺夫检验，该组数据属于指数分布的显著性均大于0.05，数据符合指数分布。对数据进行回归分析确定分布曲线，概率密度函数为：

在数据直方图中绘出的曲线如图2所示。

图2 数据指数分布回归分析

为进一步确定该拟合曲线的吻合程度，用SPSS软件对其进行了拟合优度检验，拟合曲线各阶段显著性基本均高于0.95，拟合结果可信。根据概率分布函数计算95% 的数据所在孔隙率取值区间，95%置信度条件下，该纯环向复合材料孔隙率取值为(0，2.4%)。

3 显微照相法测复合材料孔隙率技术优化

通过以上分析，显微照相技术测复合材料孔隙率精度达标，测试结果稳定性较好。但目前本研究中，该方案工作量较大。为降低工作量，必须在不影响数据精度与稳定性的情况下，对显微照相法测复合材料孔隙率技术进行优化。

3.1 确定实验测试最低组数

首先应探究5个试样间是否存在明显差异。若不存在差异，则说明20 mm×20 mm尺度上复合材料沿轴向、环向均具有均匀性。

在试样间进行约克海尔-塔帕斯特拉检验，其中5组数据显著性均大于0.05，即5组数据间无显著性差异。在目前核工业理化工程研究院工艺水平条件下，20 mm×20 mm尺度上复合材料呈现均匀性。为防止试验中偶然误差影响实验结果的情况出现，该实验方案为：每个纯环向复合材料筒随机取样2个试样，每试样进行无差异完全取样。若两个试样孔隙率测试结果无显著性差异，则认为所测结果为真值；若两组数据有显著性差异，则继续在原材料取样测量，依次循环，直到数据稳定为止。

3.2 确定每个试样取样规律

20 mm×20 mm尺度上材料均匀，即5组数据为重复抽样。则用5组数据绘制数据空间分布图，如图3所示。图3中方块代表一个视野空间位置，共分为5行20列，列轴宏观上为试样筒轴向，行轴宏观上为试样筒径向方向，向下为筒体轴心方向。每个方块中5个黑点垂直方向位置依次代表5个试样在该视野孔隙率取值。

(1)列轴方向分析。从图3来看，列轴数据从左到右很难发现规律。对图3中列轴数据进行差异性检验，发现各显著性均大于0.05，即各试样列轴数据无显著性差异。这说明复合材料筒体材料轴向差异不大，但数据散差较大。若想降低测试工作量，可能会造成数据稳定性的下降。因此，若对实验结果精度要求较高，不建议减少数据量；若对实验结果精度要求可适当降低，则可适当减少测试量。

图3 数据空间分布图

(2)行轴方向分析。从图3来看，可以发现行轴数据分布存在数值递增的规律。这说明所测纯环向复合材料筒沿径向方向越向外，孔隙率越小，材料致密性越好。由于各列数据差异较大，无法在行方向减小测试量。

4 结论

(1)方案确定：显微照相法能达到亚微米级精度，改进后的测试方案结果稳定可靠，适用于现阶段核工业理化工程研究院复合材料孔隙率的测定。

(2)孔隙率数值分布：现有工艺条件下，纯环向复合材料筒在毫米级尺度上孔隙率均匀分布，亚微米级尺度上孔隙率统计值总体呈指数分布。

(3)孔隙率空间分布：核工业理化工程研究院目前技术条件下制成的纯环向复合材料亚微米级尺度上，孔隙沿筒体环向和轴向均匀分布，沿径向呈渐变分布，越远离轴心方向，孔隙率越低。