EDTA滴定法测定耐碱网格布中氧化锆含量研究*

朱珍桥，毛军涛

1.江苏省建筑工程质量检测中心有限公司，江苏 南京 210028

2.国家城市轨道交通建设工程产品质量监督检验中心，江苏 南京 210028

耐碱网格布是以纤维为基材，通过退捻、织造等一系列工序，再经过表面涂覆而做成的网布型增强材料，具有较高的经-纬双向抗拉强度，常被作为增强材料用于混凝土非承重结构中玻璃纤维网布（以下简称网格布）。耐碱性能一直是网格布的一个重要参数。含有氧化锆的耐碱网格布使用寿命长，可长达70年之久，同时防止墙体开裂效果突出，准确有效分析氧化锆的含量意义比较重大。

网格布采用高温除去有机物，研磨过筛后，用不同碱熔方式熔样，在不同条件下，以二甲酚橙为指示剂，酸性加热条件下，依据有关标准和研究[1-4]采用EDTA络合滴定法测定网格布中氧化锆含量，比较测定氧化锆含量，找出最优实验条件。

1 实验部分

1.1 方法原理

网格布高温除去有机物质，碱熔条件下熔样完全，在1～1.2mol/L的盐酸介质中，用二甲酚橙作指示剂，与ZrO2+生成红色络合物，以EDTA标准溶液进行滴定。EDTA与ZrO2+生成更稳定的络合物，化学计量点时，二甲酚橙释放出来，使溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色，即为滴定终点。

1.2 主要仪器与试剂

试验所用化学试剂为分析纯级别，由国药化学试剂集团有限公司提供，设备已经校准计量，符合所采用的国家标准的检测要求。具体包括以下内容：有水硼砂；无水碳酸钠；混合溶剂（碳酸钠∶硼酸=2∶1混匀）；1∶1盐酸溶液；EDTA标准溶液∶0.01mol/L；二甲酚橙指示剂∶0.2%水溶液；铂坩埚；马弗炉。

1.3 样品制备

剪取适量有代表性的耐碱网格布试样，样品应避开周边或污染的部分，将样品放入625℃马弗炉内灼烧30min，除去有机物后缩分，并用玛瑙研钵研磨至全部通过80μm孔径筛，质量不少于3g。

1.4 实验步骤

称量制备好试样0.3～0.4g，置于已熔有2g有水硼砂的铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，倾斜旋转坩埚使试样与溶剂混匀，再覆盖0.5g无水碳酸钠，放在温度升至1000℃的马弗炉中，熔融15min后，取出，旋转坩埚试熔融体均匀地附于坩埚内壁，再继续熔融15min，取下冷却，在300mL烧杯中，加入约150mL热水，加热浸至熔块松软，将大块用玻璃棒压碎，一次性加20mL盐酸，搅拌使其溶解，用热水清洗坩埚，继续加热待溶液澄清，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液（A）。

吸取试液（A）50mL于300mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入10ml盐酸，加热微沸3～5min,取下,滴加2～3滴二甲酚橙指示剂溶液，趁热用EDTA标准溶液滴定,至溶液由红色变成黄色，继续加热微沸2～3min，若出现红色，继续用EDTA标准溶液滴定至黄色，直至煮沸后黄色不变为终点。

氧化锆的百分含量计算：

2 结果与讨论

2.1 样品制备

按实验方法步骤操作，样品在高温灼烧过程释放异味，属于正常现象，可打开通风排风系统，散除气味，灼烧后的样品研磨过筛，如表1所示，研磨完全过筛试样结果的精确度、准确度比未完全过筛的样品好。

表1 样品研磨过筛对结果的影响

2.2 熔融条件的选择

按实验方法步骤操作，样品熔样选用三种不同方式熔样，第一种有水硼砂和无水碳酸钠，第二种无水碳酸钠代替有水硼砂，其他步骤相同，第三种选用混合溶剂熔样，试样称0.3g置于4g混合溶剂于铂金坩埚，混匀，再覆盖2g混合溶剂，其他步骤相同。如表2所示，选用混合溶剂熔样和有水硼砂和无水碳酸钠熔样样品结果较好。

表2 熔样试剂选择对结果的影响

2.3 滴定酸度的选择

按实验方法步骤操作，改变滴定溶液的酸度，加入不同体积盐酸，加热煮沸，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定时间和终点的辨别不同，如表3所示，加入10mL盐酸调节滴定液酸度,滴定终点明显，显色好，时间短。

表3 熔样试剂选择对结果的影响

2.4 滴定温度选择

按实验方法操作，滴定温度在80℃以下滴定，返红次数比较多，终点不明显，煮沸后立即滴定，返红两次，终点明显。

3 结束语

EDTA络合滴定法测定耐碱网格布中氧化锆含量，样品需高温灼烧研磨过筛，用混合溶剂熔样或有水硼砂和无水碳酸钠熔样两种碱熔法熔样，滴定溶液选用最佳酸度、温度，滴定终点明显，返色次数少，时间短，试验方法准确、有效，同时对其他类似产品的化学分析也起到一定的参考作用。