茯砖茶中特征挥发成分分析

王圣开

（重庆市万州食品药品检验所，重庆 404000)

茯砖茶是采用黑毛茶为原料加工制成的一种紧压型黑茶[1]。经过筛分、汽蒸、渥堆、压制、发花和干燥等工序加工而成。茯砖茶作为一种后发酵茶，在益生菌“金花菌”的代谢和各种酶系作用下，形成了多种对人体有利的活性物质，如低聚糖、茯茶素等，对高血糖、肥胖、糖尿病等高发疾病有较好预防效果[2]。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一，但因产区、工艺不同，品质略有差异。试验采用气相色谱-质谱法（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分析茯砖茶中的主要挥发成分，初步分析茶叶的风味构成特点，为其品质分析提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

茯砖茶叶：产于陕西省泾阳县；乙醚（分析纯）：重庆川东化工有限公司；无水硫酸钠（分析纯）：重庆川东化工有限公司。

1.2 仪器与设备

Agilent 7890B-7000C GC-MS联用仪：美国安捷伦科技公司；氮吹仪：德国拜泰齐公司；天平：上海舜宇恒平科学仪器有限公司；同时蒸馏萃取装置（SDE）。

1.3 实验方法

1.3.1 香气成分的提取

在烧瓶中放入磨碎茶样10.00 g，加入沸水250 mL，加热保持微沸蒸馏。向萃取瓶中加入乙醚25 mL，45 ℃水浴，回流萃取约1.5 h，收集萃取液。加入约5 g无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩至1.00 mL提取液，供GC-MS分析。

1.3.2 GC-MS分析条件

色谱条件：VF-WAXMS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），起始温度100 ℃，保持1 min，25 ℃/min升至200 ℃，保持2 min，10 ℃/min升至280 ℃，保持5 min；进样口温度：280 ℃；载气He，流速：1.2 mL/min，进样量为1.0 μL，不分流进样。

质谱条件：GC-MS接口温度280 ℃，电子电离（Electron Ionization，EI）离子源，电子能量70 eV，离子源温度250 ℃，扫描模式：全扫描（SCAN），质量范围50.00～600.0 u，溶剂延迟时间3.00 min。

2 结果与分析

茯砖茶挥发性成分GC-MS总离子流色谱图（见图1）。采用计算机谱库NIST 14检索分析，以峰面积归一化法计算各组分相对含量，结果见表1。

表1 茯砖茶中主要香气成分

图1 茯砖茶香气成分GC-MS总 离子流色谱

（续表1）

由表1可知，茯砖茶中鉴出88种香气成分，占总峰面积的70.96%，包括烷烃类34种（25.17%）、酯类18种（19.82% ）、醇类12种（16.27%）、酮类8种（3.97%）、醛类7种（2.84%）及其他类9种（2.89%）。其中茯砖茶中相对含量较大的香气成分有9-亚甲基-9H-芴（8.16%）、植醇（8.46%）、邻苯二甲酸异丁酯（6.72%）及癸酸乙酯（4.29%）等。茯砖茶中相对含量较高的香气成分为烷烃类、酯类和醇类，占总挥发性成分的61.26%。茯砖茶中醛类物质、酸类、酚类均含量较低，因为醛、酸类物质在蒸馏过程中转变为其他挥发性成分。

3 结论

采用GC-MS法对茯砖茶挥发成分进行测定，鉴定出88种香气成分，占总检测出挥发成分的70.96%。包括烷烃类34种（25.17%）、酯类18种（19.82%）、醇类12种（16.27%）、酮类8种（3.97%）、醛类7种（2.84%）、其他类9种（2.89%）。茯砖茶中主要的香气成分为烷烃类、酯类和醇类，占总挥发性成分的61.26%。其中，9-亚甲基-9H-芴是含量最高的香气成分，占总挥发成分的8.16%，烷烃类是主体香气成分中种类最多的一类化合物。茯砖茶中香气成分丰富，赋予了产品浓郁的独特香气。