王圣开
(重庆市万州食品药品检验所,重庆 404000)
茯砖茶是采用黑毛茶为原料加工制成的一种紧压型黑茶[1]。经过筛分、汽蒸、渥堆、压制、发花和干燥等工序加工而成。茯砖茶作为一种后发酵茶,在益生菌“金花菌”的代谢和各种酶系作用下,形成了多种对人体有利的活性物质,如低聚糖、茯茶素等,对高血糖、肥胖、糖尿病等高发疾病有较好预防效果[2]。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,但因产区、工艺不同,品质略有差异。试验采用气相色谱-质谱法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析茯砖茶中的主要挥发成分,初步分析茶叶的风味构成特点,为其品质分析提供依据。
茯砖茶叶:产于陕西省泾阳县;乙醚(分析纯):重庆川东化工有限公司;无水硫酸钠(分析纯):重庆川东化工有限公司。
Agilent 7890B-7000C GC-MS联用仪:美国安捷伦科技公司;氮吹仪:德国拜泰齐公司;天平:上海舜宇恒平科学仪器有限公司;同时蒸馏萃取装置(SDE)。
1.3.1 香气成分的提取
在烧瓶中放入磨碎茶样10.00 g,加入沸水250 mL,加热保持微沸蒸馏。向萃取瓶中加入乙醚25 mL,45 ℃水浴,回流萃取约1.5 h,收集萃取液。加入约5 g无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.00 mL提取液,供GC-MS分析。
1.3.2 GC-MS分析条件
色谱条件:VF-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),起始温度100 ℃,保持1 min,25 ℃/min升至200 ℃,保持2 min,10 ℃/min升至280 ℃,保持5 min;进样口温度:280 ℃;载气He,流速:1.2 mL/min,进样量为1.0 μL,不分流进样。
质谱条件:GC-MS接口温度280 ℃,电子电离(Electron Ionization,EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度250 ℃,扫描模式:全扫描(SCAN),质量范围50.00~600.0 u,溶剂延迟时间3.00 min。
茯砖茶挥发性成分GC-MS总离子流色谱图(见图1)。采用计算机谱库NIST 14检索分析,以峰面积归一化法计算各组分相对含量,结果见表1。
表1 茯砖茶中主要香气成分
图1 茯砖茶香气成分GC-MS总 离子流色谱
(续表1)
由表1可知,茯砖茶中鉴出88种香气成分,占总峰面积的70.96%,包括烷烃类34种(25.17%)、酯类18种(19.82% )、醇类12种(16.27%)、酮类8种(3.97%)、醛类7种(2.84%)及其他类9种(2.89%)。其中茯砖茶中相对含量较大的香气成分有9-亚甲基-9H-芴(8.16%)、植醇(8.46%)、邻苯二甲酸异丁酯(6.72%)及癸酸乙酯(4.29%)等。茯砖茶中相对含量较高的香气成分为烷烃类、酯类和醇类,占总挥发性成分的61.26%。茯砖茶中醛类物质、酸类、酚类均含量较低,因为醛、酸类物质在蒸馏过程中转变为其他挥发性成分。
采用GC-MS法对茯砖茶挥发成分进行测定,鉴定出88种香气成分,占总检测出挥发成分的70.96%。包括烷烃类34种(25.17%)、酯类18种(19.82%)、醇类12种(16.27%)、酮类8种(3.97%)、醛类7种(2.84%)、其他类9种(2.89%)。茯砖茶中主要的香气成分为烷烃类、酯类和醇类,占总挥发性成分的61.26%。其中,9-亚甲基-9H-芴是含量最高的香气成分,占总挥发成分的8.16%,烷烃类是主体香气成分中种类最多的一类化合物。茯砖茶中香气成分丰富,赋予了产品浓郁的独特香气。