利用体积流量调节校准吸阻标准棒的方法

杨荣超，曾 波，赵 航，张鹏飞，史占东，于千源，张 勍，李 栋，范 黎，苗 芊

中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2 号 450001

吸阻标准棒是校准卷烟吸阻和滤棒压降检测设备的标准器具。卷烟吸阻和滤棒压降对于卷烟感官质量和烟气成分影响显著，因此提高吸阻标准棒校准结果准确性具有重要意义［1-6］。根据国家标准GB/T 22838.5—2009［7］规定，吸阻是将样品密封于测量设备中，在标准条件下［8］维持样品气体输出端体积流量为17.50 mL/s 时样品两端的压力差。目前国内吸阻标准棒校准通常采用标准恒流孔（Critical Flow Orifice，简称CFO）控制体积流量，但加工标准恒流孔时难以保证其控制精度，且体积流量受环境温度影响也会发生改变，进而影响吸阻标准棒校准结果的准确性［9-11］。针对此，程静［12］采用计算流体动力学方法，对大气压力、温度、相对湿度等不同环境条件下的吸阻标准棒校准值进行了数值模拟，较好地预见了不同环境因素对吸阻标准棒校准结果的影响。邹诚志等［13］基于CFO 设计了一种卷烟吸阻检测装置，对不同温湿度条件下吸阻标准棒测量结果进行曲线拟合，并修正了因温湿度波动造成的误差，提高了测量结果的准确性。但通过调节和控制气体输出端体积流量以校准吸阻标准棒的研究则鲜见报道。为此，基于体积流量调节方法，对吸阻标准棒气体输出端体积流量进行测量和调节，以期进一步提高吸阻标准棒校准结果的准确性。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

材料：规格为1～8 kPa 的8 支吸阻标准棒（法国SODIM 公司）。

设备：标准恒流孔（校准值为17.54 mL/s，英国CERULEAN 公司）；RPM4 型数字压差计（美国FLUKE 公司）；1060 型活塞流量计（美国BROOKS公司）；自制体积流量调节模块（调节范围5～30 mL/s）；ZH07D 型负压发生器（日本SMC 公司）；AR40 型气体压力调节装置（日本SMC 公司）；吸阻标准棒专用夹具（北京欧美利华公司）。

1.2 方法

1.2.1 CFO 法

CFO 法是利用标准恒流孔对吸阻标准棒进行校准，装置结构见图1。其中，标准恒流孔控制的吸阻标准棒气体输出端体积流量应满足（17.50±0.30）mL/s［7］。打开气源开关，在气路无负载情况下，将数字压差计清零。将吸阻标准棒置于专用夹具中，采用数字压差计测量，每隔2 min 记录一次读数，直至读数完全稳定（读数在2 min 内无变化），该数值即为吸阻标准棒的吸阻值［14］。重复测量3 次，取平均值为吸阻标准棒校准值，校准结果精确至0.1 Pa。

图1 标准恒流孔法校准吸阻标准棒装置示意图Fig.1 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device based on CFO method

1.2.2 体积流量调节法

体积流量调节法主要通过调节体积流量对吸阻标准棒进行校准，装置结构见图2。打开气源开关和活塞流量计，在气路无负载情况下，将数字压差计清零。将吸阻标准棒置于专用夹具中，利用活塞流量计测量当前状态下吸阻标准棒气体输出端体积流量Q0，记录的数字压差计读数即为该体积流量下的吸阻PD0，然后关闭活塞流量计。由于气流在吸阻标准棒中主要为层流［15］，利用公式（1）可计算出需调节的目标压差值PDt。打开活塞流量计，调整体积流量调节模块，使数字压差计读数为PDt，利用活塞流量计再次测量吸阻标准棒气体输出端体积流量，通过调整体积流量调节模块使活塞流量计测量结果在（17.50±0.03）mL/s 范围内，此时数字压差计读数即为吸阻标准棒在流量17.50 mL/s 下的吸阻值。重复测量3 次，取平均值为吸阻标准棒校准值，校准结果精确至0.1 Pa。

图2 体积流量调节法校准吸阻标准棒装置示意图Fig.2 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device via adjusting volume flow

式中：Q0为初始条件下吸阻标准棒气体输出端体积流量，mL/s；PD0为初始条件下吸阻标准棒吸阻，Pa；PDt为目标压差值，Pa。

1.2.3 重复性和稳定性测试

利用CFO 法和体积流量调节法分别对吸阻标准棒进行6 次重复测量，采用标准偏差和变异系数比较两种方法的重复性；利用CFO 法和体积流量调节法分别对吸阻标准棒进行连续5 个月测量，每月1 组，每组3 次，取3 次测量平均值作为校准结果，比较两种方法的稳定性。

1.2.4 吸阻标准棒校准方法共同实验

以体积流量调节法为校准方法，参加CORESTA 组织的吸阻标准棒共同实验。该实验由德国Borgwaldt KC 公司（简称BKC）、英国Cerulean 公司、法国Sodim 公司和中国烟草总公司郑州烟草研究院（简称ZTRI）共4 个实验室参与，测量对象是规格分别为2、4、6、8 kPa 的4 支吸阻标准棒。根据文献［16］要求每个实验室对吸阻标准棒测量2 d，每天3 次，取6 次测量平均值和标准偏差，比较4 个实验室的校准结果。

2 结果与分析

2.1 两种校准方法的重复性

由表1 可见，相较于CFO 法，利用体积流量调节法测量的8 支吸阻标准棒的校准结果平均值均有不同程度降低，标准偏差和变异系数均降低一半以上。分析原因：①与17.50 mL/s 标准体积流量相比较，CFO 法中体积流量为17.54 mL/s 的校准结果比体积流量调节法稍大，这与文献［15］中吸阻标准棒校准值与体积流量成正相关的结论一致。②CFO 法中通过标准恒流孔控制的体积流量容易受温度等环境因素影响而发生变化，而体积流量调节法中可以将体积流量控制在（17.50±0.03）mL/s范围内，因此精准控制体积流量是校准结果标准偏差和变异系数减小的主要因素。表明体积流量调节法校准吸阻标准棒的重复性优于CFO 法。

表1 两种校准方法下吸阻标准棒校准结果的重复性①Tab.1 Repeatability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.2 两种校准方法的稳定性

由表2 可见，相较于CFO 法，采用体积流量调节法测量的8 支吸阻标准棒5 个月内校准结果的极差均降低一半以上，表明体积流量调节法校准吸阻标准棒的稳定性优于CFO 法。

表2 两种校准方法下吸阻标准棒校准结果的稳定性①Tab.2 Stability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.3 共同实验校准结果对比

由表3 可见，ZTRI 实验室与国外3 个实验室的校准结果平均值均较接近。将国外3 个实验室的校准结果平均值再取平均，分析ZTRI 实验室与国外3 个实验室校准结果平均值的极差和相对极差。结果显示，4 支不同规格吸阻标准棒的相对极差均在0.40%以下。由表4 可见，ZTRI 实验室与国外3 个实验室校准结果标准偏差的最大极差为3.6 Pa。由表5 可见，4 个实验室校准结果的变异系数均不超过0.10%。综上分析可知，ZTRI 实验室与3个国外实验室校准结果差异不大，表明体积流量调节法校准吸阻标准棒具有适用性和准确性。

表3 CORESTA 共同实验中各实验室吸阻标准棒校准结果①Tab.3 Calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表4 CORESTA 共同实验中各实验室吸阻标准棒校准结果的标准偏差①Tab.4 Standard deviation of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表5 CORESTA 共同实验中各实验室吸阻标准棒校准结果的变异系数①Tab.5 Variation coefficient of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

3 结论

相较于CFO 法，体积流量调节法校准结果的标准偏差和变异系数以及5 个月内校准结果的极差均降低一半以上。以体积流量调节法为校准方法，参加CORESTA 组织的吸阻标准棒共同实验，结果表明：ZTRI 实验室与国外3 个实验室校准结果均值的相对极差均在0.40%以下，4 个实验室对吸阻标准棒校准结果的变异系数均不超过0.10%。可见，体积流量调节法在重复性及稳定性方面均优于CFO 法，且具有较好的一致性和准确性，适用于吸阻标准棒校准。