探析气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

黄河

（安顺市农产品质量安全监督检验检测中心，贵州 安顺 561000）

1 材料与方法

具体的检测方法是对蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷等有机磷农药残留量实施检测，在样本提取后，以气相色谱法予以测定。

1.1 应用试剂及蔬菜样品

丙酮、氯化钠，乙腈。甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷标准溶液，浓度为100 μg/mL，规格1 mL，来自于农业部环境保护科研监测所。蔬菜则从基地与种植户中随机抽取样品，主要类型为叶菜类与瓜果类。

1.2 应用仪器

应用岛津GC-2010型气相色谱仪，TTL-DCⅡ氮吹仪，T25匀浆机及GL-88B旋涡混合器实施检测。

1.3 方法

1.3.1 配置标准溶液

精确量取浓度为100 μg/mL的甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷标准溶液0.05 mL放在10 mL容量瓶中，采用丙酮定容至刻度。获得的甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷标准溶液浓度为0.5 μg/mL。在倍比稀释法的应用方式下，逐步稀释配制成系列浓度的标准工作溶液备用。

1.3.2 样本规范处理

准确称取10.0 g试样，且融入20 mL乙腈，使其在匀浆机中高速运行2分钟，融入3 g氯化钠后再次匀浆1分钟。而后以4000 r/分钟的速度离心分离5分钟，保证试样残渣、水相及有机相分层。吸取10 mL乙腈溶液，置入15 mL离心管中，在氮吹仪中实施氮吹处理。水浴温度设置为80℃，蒸发保持其干燥。取出用丙酮定容至5 mL，在旋涡混合器上摇晃均匀，而后采用0.2 μm滤膜过滤后实施检测。

2 结果

以标准溶液浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。显示甲胺磷、氧化乐果及甲基对硫磷的浓度在0.025～0.5 μg/mL之间具有较好的显性关系。检出限在0.005～0.022 μg/mL范围内，检测的相对标准偏差在0.95%～1.64%，实践检验的准确率相对较高（详见表1）。

表1 有机磷农药的线性方程关系、检出限

3 结论

近年来随着我国农村产业结构政策的优化调整，农业种植更加规范、科学，蔬菜产业得到快速发展，不但增加了农民的收入，且对现代农业的持续化发展也能够产生重要影响。但是由于农民对蔬菜安全管理重视程度不足，有机磷农药残留的相关知识较为匮乏，造成蔬菜等农产品中有机磷农药残余的问题存在，影响着蔬菜的销售效果，也不利于消费者健康。

有机磷农药为高效、广谱杀虫剂，在蔬菜与水果种植中应用范围较广，为当前生产与使用数量较多的农药种类。但是由于有机磷农药的毒性较强，在蔬菜中残留则会易于诱发食物中毒的问题，虽然国家已经在蔬菜生产中明确要求，禁止使用如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷等有机磷高毒农药，但是因为农药管理监督部门针对的农户具有分散性特点，且监管的力度不足，造成滥用农药的问题仍然存在，所以需要加强对农产品中有机磷农药残留量的检测与分析，及时发现问题、处理问题。

有机磷农药残留分析中，多存在基质效应，对检测结果可能会带来不利影响。为了有效控制其检测的准确率，多采用基质匹配标样校、多步净化等方式，但是总体的检测效果仍然不够理想[1]。气相色谱法（gas chromatography，GC）是以气体作为移动相的色谱法，结合其固定相的差异，具体可以划分为固定与液体两个类型[2]。固定相为固体，则称之为气固色谱法;固定相为液体，则称为气液色谱法。气相色谱检测方法在蔬菜中有机磷农药残余检测的应用，能够对不同蔬菜中农药残余情况进行检查[3]。操作方式简单，容积用量相对较高，且检测敏感性较强，准确度较高，能够在大量农产品有机磷检测中得到应用。

在固相萃取、氮吹仪等装置的应用方式下，能够对样本实施处理。操作方式简单，流程更加清晰，对甲胺磷、氧化乐果及甲基对硫磷等实施合理分离处理，峰形和对称性均相对较优，出峰时间较快，其检测的结果也能够得到保证[4]，能避免有机溶剂的大量使用对人体所形成的伤害，且能够减少实验研究的成本投入。

综合上述内容，气相色谱法能够对蔬菜中多种有机磷农药残留量予以检测，其检测结果准确，稳定性与重复性价值突出，建议在有机磷农药残留量检测中推广使用。