60Co-γ射线引发合成羧甲基纤维素类高吸水树脂实验研究

刘颖 耿丹丹 魏敏 刘柳 石治强

摘要：為合成可应用于农业领域的化学节水制剂，以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、羧甲基纤维素钠（CMCNa）为原材料，N，N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂，通过60Co-γ射线引发合成高吸水树脂。实验确定了高吸水树脂的最佳制备条件，并对不同的阳离子浓度、压力、环境温度等环境条件下的高吸水树脂的吸水性能进行了分析讨论，还进一步分析了高吸水树脂的吸液速度及在土壤中的保水性能。结果表明：高吸水树脂的最佳制备条件为单体配比m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3，交联剂用量为单体总质量的0.2%，吸收剂量为8.82 kGy;不同阳离子溶液对高吸水树脂的吸水倍率的影响是不一样的， 对高吸水树脂吸水抑制作用从大到小依次为 Fe3+ >Mg2+ >Na+，因此在施用高吸水树脂时应避免与高价阳离子共混施用;随着环镜压力、温度的增加，高吸水树脂的吸水倍率、保水率均不断下降。制备的羧甲基纤维素类高吸水树脂能够有效减少土壤水分流失，提高土壤的含水量，可为农业抗旱提供技术支持。

关键词：高分子合成化学;高吸水树脂; 60Co-γ射线;保水性能;阳离子;土壤

中图分类号：O636.9文献标识码：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx04002

Experimental study on the carboxymethyl cellulose superabsorbent

triggered by 60Co-γ irradiation

LIU Ying， GENG Dandan， WEI Min， LIU Liu， SHI Zhiqiang

（Biotechnology and Nuclear Technology Research Institute， Sichuan Academy of Agricultural Sciences， Chengdu， Sichuan

610066， China）

Abstract： In order to synthetize the chemical water-saving agents in agriculture， superabsorbent resin was triggered and synthetized by using γ-irradiation form a   60Co source， with acrylic acid （AA） ， acrylamide （AM） ， and sodium carboxymethylcellulose （CMCNa） as raw materials， and N，N-methylene bisacrylamide （NMBA ） as crosslinker. The optimal reaction conditions of superabsorbent resin were determined in the experiment， the water absorption properties of superabsorbent resin under different cation concentrations， pressures and ambient temperatures were discussed， and the absorbent speed and water retention property of superabsorbent resin in soil were further analyzed.The results show that the optimal reaction conditions are obtained， when the ratio of monomer is m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3， the amount of crosslinking agent is 0.2% of the total mass of monomer， and the absorbed dose is 8.82 kGy.The influence of different cationic solutions on water absorbency of superabsorbent resin is different， and the inhibitory effect of cations on the absorption efficiency is ranked as： Fe3+ >Mg2+ >Na+. Therefore， it should be avoided to mix with high valence cation when using the superabsorbent resin. The water absorption rate and water retention rate of superabsorbent resin decrease continuously with the increase of the environmental pressure and temperature.The prepared carboxymethyl cellulose superabsorbent resin can effectively reduce soil water loss and improve soil water content， which can provide technical support for agricultural drought resisting.

Keywords：polymer synthetic chemistry;superabsorbent resin; 60Co-γ irradiation; water retention property; cation; soil

高吸水树脂是含有大量的亲水基团且具有三维网络结构，能吸收比自身重百倍甚至千倍的水的高分子材料[1-2]。1961年， 美国农业部北方研究所率先制成淀粉与丙烯腈接枝共聚高吸水性树脂[3]，并用于提高农业土壤的含水量，目前其作为化学节水制剂已被广泛应用于农林领域[4]。传统高吸水性树脂引发聚合的方法以加入化学引发剂为主，此类方法虽然操作简单，但有引发剂残留，对作物生长有毒性[5-7];现在市面上应用于农林业的保水剂以合成树脂为主，此类材料具有较强的吸水性能，但是存在成本高、二次污染严重[8-9]等问题。

针对这些问题，本文开展了利用γ射线引发合成羧甲基纤维素类高吸水树脂的研究。60Co-γ射线辐照聚合法是放射性核素60Co发出的γ射线，通过传递给被辐照物的辐射能产生的次级电子与物质分子相互作用而引起聚合反应[10]，故相对于传统聚合法，其具有高效、能耗低、污染小等优点[11-12]。同时为降低成本，采用来源广泛、价格低廉、可生物降解的羧甲基纤维素钠[13-16]为原材料，以合成成本低且污染小的高吸水树脂。对于合成的高吸水树脂在不同压力、温度等环境条件下的保水性能、不同价态阳离子对其保水性能的影响、对土壤的含水量影响等问题进行探索，为其在农业上的应用提供参考。第4期刘颖，等：60Co-γ射线引发合成羧甲基纤维素类高吸水树脂实验研究河北工业科技第38卷

1材料

1.1试剂与仪器

羧甲基纤维素钠（CMCNa），分析纯，天津市滨海科迪化学试剂有限公司提供;丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、N-N亚甲基双丙烯酰胺、氢氧化钠（NaOH）、丙酮，分析纯，成都市科龙化工试剂厂提供;纤维素酶，CAS号9012-54-8，成都科龙化工试剂厂提供;乙酸，分析纯，成都化学试剂厂提供;傅里叶变换红外光谱仪，TENSORⅡ，德国Bruker公司提供;土壤水分速测仪，TZS-1，浙江托普仪器有限公司提供;60Co辐射源，活度4.79万Ci（1 Ci=3.7×1010 Bq），四川农业科学院生物技术核技术研究所提供。

1.2高吸水树脂的制备

在65 ℃下，将CMCNa配制成质量分数为6%的水溶液，备用;将丙烯酸配制成质量分数为10%的水溶液，缓慢滴加NaOH中和，中和度为80%，恒温搅拌30 min;按照m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3，依次加入CMCNa溶液、丙烯酰胺，充分搅拌，再加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀;将混合液放入 60Co辐射源中，在室温下辐照，剂量率为2.52 kGy/h。反应完毕后，将凝胶切成小块在无水乙醇中浸泡48 h，放置在80 ℃的恒温干燥箱中烘至恒重，粉碎成20～80目（1目=25.4 mm，下同）颗粒。

2方法与步骤

2.1吸水倍率的测定

根据标准NY 886—2010，称取1 g试样（精确至0.01 g），置于2 000 mL烧杯中，加入1 000 mL去离子水，搅拌5 min，静置24 h，使试样充分吸水膨胀，将凝胶状试样移入已知质量的标准试验筛中，自然过滤10 min。称量试验筛和凝胶状试样的质量。以不加试样为对照，即直接将1 000 mL去离子水移入已知质量的标准试验筛中，自然过滤10 min， 称量试验筛和空白试样的质量。按照式（1）计算吸水倍数（V/（g·g-1））：

V=m1-m2m，（1）

式中：m1为试样吸水后的质量;m2为空白试样的质量;m为试样的质量。

2.2高吸水树脂吸液速度的测定

测试分11组，每组称取高吸水树脂样品1 g，分别浸泡于去离子水中，5， 10， 15， 20， 25， 30， 40， 50， 70， 120，160 min后測定其吸水倍率，每组重复3次。

2.3不同价态阳离子浓度时高吸水树脂相对吸水倍率的测定

将氯化钠，氯化镁，氯化铁分别配制成质量浓度为1，3，5，7，9 g/L的水溶液，按照2.1方法计算出高吸水树脂在不同盐溶液中的吸水倍率，并用式（2）计算出相对吸水倍率（R）：

R=v1v0×100%，（2）

式中：v0为高吸水树脂在去离子水中的吸水倍率;v1为高吸水树脂在盐溶液中的吸水倍率。

2.4不同压力下高吸水树脂吸水倍率的测定

参照侯锐等[17]加压测试高吸水树脂吸水率装置（见图1）。将底端用500目尼龙滤网封闭的塑料圆筒（d=6.62 cm，h=6.28 cm）置于塑料多孔底座上，称取0.1 g样品均匀放置在尼龙滤网表面，再放入装有不同质量不锈钢珠的塑料圆柱形容器（d=6.60 cm， h=10.42 cm），将整个装置置于水平面高于高吸水树脂高度的去离子水中，24 h后测定其吸水倍率，其中不锈钢珠与塑料圆柱形容器质量梯度设为100，200，600，1 200，2 000 g。

2.5不同环境温度下高吸水树脂保水率的测定

称取1 g试样（精确至0.01 g），加入去离子水，待其充分溶胀后，去除多余的水将凝胶状试样移入已知质量的烧杯中，放入20，40，60，80 ℃恒温干燥箱，每隔1 h称量烧杯和凝胶状试样的质量并记录，每组重复3次。以市面购买的高吸水树脂为对照，按式（3）计算凝胶保水率（W）：

W=m1m2-m×100%，（3）

式中：m1为试样吸水后的质量;m2为烧杯和凝胶状试样的质量;m为烧杯的质量。

2.6高吸水树脂在土壤中保水能力的测定

筛选20～60目细沙烘干至恒重，称取1 000 g细沙与0.5 g高吸水树脂样品混合均匀，后倒入1 000 mL烧杯中，加入250 mL去离子水，置于25 ℃环境中，0，2，5，10，15，20，30 d后对沙中水分含量进行测定，以不加高吸水树脂的细沙为空白对照组（CK）。

2.7数据处理

采用SPSS 19.0对数据进行方差分析，并用ORIGIN 7.5作图。

3结果与分析

3.1制备高吸水树脂的影响因素分析

高吸水树脂制备过程中影响其吸水倍率的因素较多，本文主要探索了交联剂添加量、吸收剂量和单体配比中CMCNa添加量这3个因素对高吸水树脂吸水倍率的影响。

3.1.1交联剂添加量对高吸水树脂吸水倍率的影响

交联剂添加量对高吸水树脂溶胀率的影响如图2所示。在吸收剂量为8.82 kGy，单体配比为m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3时，高吸水树脂吸水倍率随着交联剂用量的增加先上升后下降，当交联剂用量（质量分数，下同）为0.2%时，溶胀率达到最佳，在去离子水中吸水倍率为331 g/g，在9 g/L NaCl溶液中吸水倍率为59 g/g。这主要是因为交联剂用量较低时，三维网络结构不完整，直接影响吸水倍率;当交联剂用量过多时，三维网络结构完整，但其交联密度过大，网状结构存储水分子孔洞变小，吸液容量减小，即吸水倍率变低[18]。

3.1.2吸收剂量对高吸水树脂吸水倍率的影响

吸收剂量对高吸水树脂溶胀率的影响如图3所示。利用60Co辐射源产生的γ射线取代化学引发剂，γ射线是一种电磁波，在反应过程中无残留，无感生放射性，更加安全环保。如图3所示，当交联剂添加量占总质量0.2%，单体配比为m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3时，吸收剂量小于8.82 kGy，高吸水树脂吸水倍率随剂量增加而变大，当吸收剂量大于8.82 kGy時，高吸水树脂吸水倍率随着剂量增加逐渐变小，这与郭军等[19]研究结果相符。吸收剂量是控制反应速率同时刺激反应产生自由基的关键，当吸收剂量过少时，接枝点较少，网络结构不完整，凝胶强度低;吸收剂量过多，自由基数量多，致网络结构过密，故吸收剂量过大或过小，都影响凝胶网络结构，即降低溶胀倍率。

3.1.3CMCNa添加量对高吸水树脂吸水倍率的影响

CMCNa添加量对保水剂吸水倍率的影响如图4所示。当交联剂添加量占总质量0.2%，吸收剂量为8.82 kGy时，保水剂的吸水倍率随着CMCNa添加量的增加而下降。其中在实验过程中还观察到当m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）为18∶2∶4和18∶2∶5时，刚合成的凝胶表面黏稠，吸水后凝胶颗粒弹性差，不成形。这主要是因为CMCNa具有良好的增稠效果，溶解去离子水时引起溶液黏度增加，较大的溶液黏度不利于分子运动，即不利于聚合反应的进行，过高的添加量会导致聚合不完全，即三维网络结构形成不完整。

考虑到高吸水树脂合成成本与生物降解性的因素，将尽量提高CMCNa添加量，决定最佳制备条件：单体配比为m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3，交联剂用量为单体总质量的0.2%，吸收剂量为8.82 kGy。

3.2环境条件对高吸水树脂吸水倍率的影响

3.2.1不同价态阳离子对高吸水树脂吸水倍率的影响

对高吸水树脂在不同阳离子溶液中的吸水倍率和相对吸水倍率进行测定，从图5和图6可以看出，高吸水树脂吸水倍率随着外界溶液质量浓度的增加而减小。而在9 g/L质量浓度的Na+，Mg2+，Fe3+溶液中，分别下降到17.8%，10.3%，3.9%，可见对高吸水树脂吸水倍率的影响从大到小依次为 Fe3+>Mg2+>Na+。高吸水树脂吸水倍率会受不同溶液质量浓度与阳离子价态的影响，这符合Flory-Huggins吸水理论[20]。随着溶液质量浓度的升高，溶液中离子强度增大，网络内外渗透压降低，高吸水树脂吸水倍率下降;而在相同浓度的不同阳离子溶液中，随着阳离子的增加对网络中的负电荷屏蔽作用增大，分子链间排斥减弱，高吸水树脂吸水倍率下降。

3.2.2不同压力下的高吸水树脂吸水倍率

在不同压力条件下高吸水树脂在去离子水和9 g/L NaCl水溶液中的吸水倍率，见图7。随着压力的增加，高吸水树脂吸水倍率不断下降，压力从0 g增至2 000 g时，高吸水树脂在去离子水中吸水倍率为192 g/g，下降42%，在9 g/L NaCl水溶液中吸水倍率为39 g/g，下降33%，这与侯锐等[17]和马蕾等[21]研究结果相符。根据Flory-Huggins理论，高吸水树脂在9 g/L NaCl水溶液中产生的渗透压大于去离子水，故去离子水中下降现象比9 g/L NaCl水溶液中明显。

3.2.3不同温度下高吸水树脂的保水性能

图8为高吸水树脂在不同环境温度下保水率与时间的关系曲线。由图8可知，随着时间增加，高吸水树脂保水率不断下降，环境温度越高，水分蒸腾率越高，保水率下降越明显。当高吸水树脂分别置于环境温度20，40，60，80 ℃条件下8 h时，合成的高吸水树脂吸水倍率分别为298，265，242，179 g/g，保水率分别为90%，81%，73%，54%，对照组市售高吸水树脂保水率分别为88%，19%，0%，0%，这说明合成的高吸水树脂具有较好的保水性能。

3.3高吸水树脂的性能分析

3.3.1高吸水树脂的吸液速度

图9为高吸水树脂在去离子水、9 g/L NaCl溶液中的溶胀变化曲线。由图9可知，高吸水树脂吸液速度随着时间的增加逐渐变缓，吸液测试前30 min吸水倍率快速增加，在去离子水中吸水倍率为291 g/g，在9 g/L NaCl溶液中吸水倍率为44 g/g，当70 min时，高吸水树脂溶胀率达到平稳，在去离子水中吸水倍率为331 g/g，在9 g/L NaCl溶液中吸水倍率为59 g/g。

3.3.2高吸水树脂在土壤中的保水性能

图10是施用高吸水树脂土壤与空白对照的土壤含水量变化图，从图10中可以看出，在相同的环境下，对照组土壤水分从21.8%减少至2.3%，而施用高吸水树脂的土壤水分从18.7%减少至8.9%，相对于对照组，后者土壤水分减少速度明显变缓。这与赵雪晴等[22]和雷锋文等[23]研究结果相同，高吸水树脂的加入能抑制土壤水分流失，对缓解土壤干旱有一定作用。

4结语

近年来， 通过化学材料或制剂来提高土壤水分利用效率的做法在农业生产中已经非常广泛， 但是，现有的农林领域化学节水材料或制剂还存在着诸如毒性残留、二次污染严重、成本高等问题，亟需开发新的更为高效且绿色环保的化学节水制剂。本文利用60Co-γ射线引发制备纤维素类环保型高吸水树脂，并探讨其吸水与保水性能。当单体配比为m（AA）∶m（AM）∶m（CMCNa）=18∶2∶3，交联剂用量为单体总质量的0.2%，辐射剂量为8.82 kGy时，高吸水树脂在去离子水中的吸水倍率为331 g/g，9 g/L NaCl溶液中吸水倍率为59 g/g，70 min时达到溶胀平衡，此时树脂吸水性能最佳，且符合NY 886—2010农林保水剂标准，并且，施用高吸水树脂的土壤水分30 d仅减少9.8%，综合考虑合成成本与生物降解性等因素，认为这时的制备条件为最佳;阳离子可显著降低树脂的吸水倍率， 随着价态增加影响越为明显，树脂作为农林保水剂施用时，应避免与高价阳离子共混施用，对高吸水树脂吸水抑制作用从大到小依次为 Fe3+ >Mg2+ >Na+;树脂随着压力、温度的增加，其吸水倍率、保水率不断下降。

合成的高吸水树脂能有效抑制土壤水分流失，具有一定的抗旱作用。但是本文对高吸水树脂在土壤中保水性能和对环境影响方面的了解还欠全面，今后将对其进行更为深入的评价和研究，以使其能在农业上得到推广与应用。

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