粉末压片制样-X荧光光谱法测定铬铁矿的主要成分

2021-09-11 09:02苏斯燕黄健强卜兆杰陶泽秀
化工机械 2021年4期
关键词:制样精密度粒度

苏斯燕 张 平,3 黄健强 卜兆杰,3 陶泽秀

(1.兰州兰石检测技术有限公司;2.传感及检测技术应用研究中心;3.甘肃省高端铸锻件工程技术研究中心)

铬铁矿主要应用于冶金、耐火材料及铸造等行业, 在炼钢作业中常作为脱氧剂和合金剂使用。常见的铬铁矿中铬含量高达60%以上,但是经典的溶样方法[1]无法使铬完全溶解,导致其化学成分分析不准确,直接影响铬铁矿的使用性能[2,3]。 因此,研究一种新方法对铬铁矿成分进行快速、准确地分析,具有重大的现实意义。

目前,铬铁矿各组分含量的检测主要采用的是GB/T 4699.2—2008 (Cr)、GB/T 4699.3—2007(P)、GB/T 5687.2—2007 (Si) 和GB/T 5687.10—2006(Mn)中涉及的相关元素的化学分析方法[4],但这些方法检测过程复杂繁琐, 分析周期长,无法满足快速检测的需要。 为此,笔者采用粉末压片制样-X荧光光谱法(XRF)测定铬铁矿中的主要成分,研究粒度效应、精密度对检测结果的影响,优化分析谱线[5],达到快速检测的目的。

1 试验

1.1 试验仪器与试剂

试验试剂包括:微晶纤维素(分析纯)、硬脂酸(分析纯)和硼酸(分析纯)。

1.2 工作条件

工作条件如下:

工作功率 3kW

压力 75kPa

气体流量 1.0L/h

工作温度 20℃±2℃

检测元素的分析条件见表1。

表1 检测元素的分析条件

1.3 试验方法

称取5.000 0g已烘干 (在干燥箱内, 温度为105℃±3℃,干燥2h)的铬铁矿试样,放入碳化钨振动磨中,加入2.000 0g微晶纤维素和0.200 0g硬脂酸,研磨200s后倒出,放入压样机保压30s,用适量的硼酸镶边垫底,制成有一定厚度且表面光滑均匀的圆片。 把压好的样品放在φ27mm的样品杯中,用塑料压环固定好。 选择Super Q程序进行组分含量测定。

党的十八大以来,我们党在推进全面从严治党的过程中,更加注重“思想建党和制度治党同时、同向发力”。一方面,采取思想教育的方式,着力净化全体党员的心灵;另一方面,采取制度约束的方式,严格规范他们的行为。二者一刚一柔,相辅相成,共同推动党的建设向纵深发展。

1.4 样品组分含量

试验用3种标准样品和质控样品的组分含量详见表2。

表2 样品组分含量 %

2 结果与讨论

2.1 基体效应的校正

基体效应是分析误差的主要来源,Super Q软件的数学校正公式如下:

式中 Ci——校准样品中分析元素i的含量;

Di——分析元素i的校准曲线截距;

Ei——校准曲线斜率;

Li——干扰元素m对分析元素i的谱线重叠校正系数;

N——共存元素的数目;

Ri——分析元素i的计数率;

Zj、Zk——共存元素j、k的含量;

Zm——干扰元素m的计数率;

α、β、δ、γ——校正基体效应因子。

2.2 粒度影响

荧光谱线强度与样品粒度之间的线性关系表现为粒度影响。 细化程度越低, 粒度越大;相反,细化程度越高,粒度就越小。 样品粒度越小,颗粒之间排列就越紧凑。 样品在不同粒度条件下铬、磷、硅、锰的检测结果见表3。 由表3可知,在碳化钨振动磨中研磨200s、过270目(0.053mm)筛后倒出,再放入压样机保压30s,此时粒度影响达到最小,可以忽略。

表3 不同粒度条件下铬、磷、硅、锰的检测结果比对

2.3 校准曲线参数

选择不同标准样品和质控样品绘制曲线,发现各元素的线性相关系数均接近1(表4),线性良好,说明笔者提出的方法可靠度高,能够准确检测各成分的含量。

表4 各元素线性参数和检出限

2.4 精密度试验

取同一铬铁矿试样进行精密度[6]试验,按试验方法制备11个样片进行测量。 对检测结果进行统计(表5),计算各元素相对标准偏差(RSD),均在0.48%~3.10%之间, 说明笔者所提方法的精密度良好,制样及分析数据重现性良好。

表5 精密度试验结果 %

3 结束语

笔者采用粉末压片制样-X 荧光光谱法(XRF), 通过绘制铬铁矿标准样品和质控样品的工作曲线,并进行曲线校正,建立了一种快速检测铬铁矿中磷、硅、铬、锰含量的方法。 相关试验结果表明, 各元素含量与化学分析法结果一致,相对标准偏差在3.10%以内, 精密度和准确度均满足国家标准要求。

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